小尺寸盘条钢材横截面反极图测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及对钢铁材料的织构的分析方法，具体地指一种小尺寸盘条钢材横截面 反极图测量方法。
【背景技术】
[0002] 多晶体在其形成过程中，由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响，或 在形成后受到不同的加工工艺的影响，多晶集合体中的各晶粒就会沿着某些方向排列，呈 现出或多或少的统计不均匀分布，即出现在某些方向上聚集排列。这种组织结构及规则聚 集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹理，故称之为织构。
[0003] 织构是多晶体材料中的晶体的择优取向。材料内有织构的存在导致其物理性能和 力学性能各向异性。在不同的应用条件下，对材料内的织构要求也不同。特别是，织构直接 对钢铁材料（如硅钢片、汽车板、盘条钢材等）的性能有直接的影响。因此如何准确分析和 测量钢铁材料的织构对提高材料的性能具有十分重要的现实意义。
[0004] 测量分析材料的织构一般有极图法、反极图法、取向分布函数法等。具体的，利用X 射线衍射反极图法分析织构，这是一种意义明确、实验周期短、便于定量比较的织构分析方 法，特别适用于分析无取向电工钢的织构。
[0005] X射线衍射相分析利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析。每一 种结晶物质，都有其特定的晶体结构，包括点阵类型、晶面间距等参数，用具有足够能量的X 射线照射试样，试样中的物质受激发，会产生二次荧光X射线，晶体的晶面反射遵循布拉格 定律。
[0006] 对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面 就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料， 由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有 序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。
[0007] 通过测定衍射角位置（峰位）可以进行化合物的定性分析，测定谱线的积分强度 (峰强度）可以进行定量分析，而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形 状的检测。
[0008] 通过广角X射线衍射仪测量反极图的一般方法是：采用短波长单色X射线，作多晶 体衍射分析，并尽可能多的获得不同晶面的衍射峰。对试样和标样的实测衍射峰强度作相 应的整理后，采用极射赤面投影的方法把极密度数据投影到赤道投影面上，即为所测量的 反极图；然后将不同晶面的极密度的大小标示在反极图中相应晶面的位置上。
[0009] 在实际测量过程中，将没有织构的面积足够大（不少于10_X10mm)的没空隙的 块状样品做为标样。如图1所示，在相同的测量条件下，分别对试样和标样作对称衍射（即 入射角=反射角），分别得到试样和标样的衍射图谱。求出各个晶面衍射峰的强度I{hkl}i? 和I{hkl}标样，将某晶面（hkl)的I(hkl)ii样和I(hkl)标样的比值作为该试样的该晶面（hkl)的极密 度P(hkl)，并标在反极图相应的位置上，完成测量过程。
[0010] 但是，采用X射线衍射仪测量反极图时，有各种限定要求。针对金属样品如块状、 板状、圆拄状等，要求将测试样品磨成一个平面，且该面积不小于IOmmX 10mm。 toon] 如果待测试样的面积太小，需要将几块待测试样粘贴一起，凑足够大的检测平面。 将小尺寸测试样品粘贴拼接成足够尺寸，需要将原测试样品进行处理，然后粘贴拼接。这样 的处理过程中，一方面，很容易在加工过程中影响原有的晶粒及织构结构；另一方面，添加 的粘合剂还构成了一定的空隙。在测量时，粘合剂造成的空隙部分被认为是试样，影响检 测结果；同时，由于粘合剂是非晶体，仅仅能够形成的漫散射馒头峰也叠加进试样的衍射峰 内。因此，将小尺寸材料粘合后X射线衍射仪测量反极图，测量结果的一定程度上的不可信 不准确。
[0012] 常见的盘条钢材直径一般为5mm~6. 5mm，较小的盘条钢材直径只有Imm~2mm， 较大的盘条钢材直径也只是超过1〇_。可见，X射线衍射仪测量常见的盘条钢材时，只能将 待测的盘条钢材沿轴向切割后粘贴成大块作为试样。在对待测盘条钢材的切割和处理时， 处理工艺还有可能对其内的晶体造成影响，甚至破坏原有的织构。因此，很难利用X射线衍 射仪测量常见的盘条钢材得到有效准确的数据。
[0013] 更进一步说，如何利用X射线衍射仪测量较小尺寸的金属样品，得到准确可信的 反极图，一直是本领域技术人员公认的难题和努力探索的方向，但至今为止尚无令人满意 的技术方案问世。
【发明内容】
[0014] 本发明的目的就是要提供一种小尺寸盘条钢材横截面反极图测量方法，以便于针 对性地测量得到小尺寸盘条钢材横截面的反极图，从而分析其中的晶体结构、特别是织构 的情况。该方法包括以下步骤：
[0015] 1)制作待测试样：将若干根小尺寸盘条钢材用密堆方式平行紧密叠放并固定为 一体，垂直于它们的轴心线进行切割、磨制和抛光处理，得到尺寸相对较大的待测试样，该 待测试样的检测面由多排错位布置的盘条圆形截面组成，每排中的各个盘条圆形截面不仅 分别与其左右的盘条圆形截面相切，而且与相邻排中的两个盘条圆形截面两两相切，每三 个两两相切的盘条圆形截面之间形成凹弧边三角形空隙；
[0016] 2)选择检测区域：在待测试样的检测面上选择一块面积尺寸规格足以满足X射线 衍射仪测量要求的矩形检测区域；
[0017] 3)确定面积比率：设上述矩形检测区域的轮廓面积为Siw，矩形检测区域轮廓内 所有盘条圆形截面的面积之和为，则该矩形检测区域的有效检测面积比率= /Siw，依经验数据测算，确定该有效检测面积比率= 0. 89~0. 92 ;
[0018] 4)准备标准试样：取一块与待测试样材质相同、没有织构、没有空隙、且面积足够 大的标准状样备用，选定该标准状样上的检测区域与上述矩形检测区域面积相等；
[0019] 5)晶面衍射峰检测：利用X射线衍射仪，在相同测量条件下，采取入射角等于反射 角的对称衍射法，分别获得待测试样和标准标样的衍射图谱，进而得到待测试样各晶面衍 射峰峰强度I {hkl} 和标准标样各晶面衍射峰峰强度I {hkl} ;
[0020] 6)处理检测数据：先计算待测试样在某晶面（hkl)的检测极密度值P_，该检测 极密度值Pi4?为待测试样在某晶面（hkl)的衍射峰峰强度I {hkl}ii#与标准标样在对应某 晶面（hkl)的衍射峰峰强度I {hkl}；^的比值，即Pi4s= IoikUiwZlOikUiw;再计算待 测试样在某晶面（hkl)的真实极密度值，该真实极密度值为对应的检测极密度值 P检测除以上述有效检测面积比率K有效，即= P_ /K有效；
[0021] 7)制作反极图：将待测试样在各晶面（hkl)的真实极密度值-一对应标识在 反极图相应的位置上，即可完成测量过程。
[0022] 作为优选方案，所述步骤2)中，矩形检测区域的长宽尺寸规格应保证其上下两条 平行边可与上下相对应两排盘条圆形截面的圆心连线重合，其左右两条平行边可与相间隔 排中在左右相对应的盘条圆形截面的圆心连线或外周切线重合。
[0023] 进一步地，所述步骤3)中，矩形检测区域的有效检测面积比率按照如下方式 确定：先统计出矩形检测区域轮廓内规则排列的所有半径为R的圆、半圆和1/4圆的数量， 再通过常规几何分析计算出所有盘条圆形截面的面积之和Si^和矩形检测区域的轮廓面 积S矩形，最后确定K有效=S盘条/S矩形=兀/(2 X W )。
[0024] 进一步地，所述步骤3)中，矩形检测区域的有效检测面积比率按照如下方式 确定：先虚拟标出矩形检测区域轮廓内规则排列的所有半径为R的圆、半圆和1/4圆的圆心 连线，由此可知该矩形检测区域由N个正三角形区域组合而成，N为正整数，每个正三角形 区域包含三个半径为R的1/6圆和一个凹弧边三角形空隙；然后通过常规几何分析计算出 该正三角形区域的面积S R2,三个半径为R的1/6圆恰好构成半圆，其面积之和％ 圆=π r2/2,最后确定 K ^m=S 半圆/S ζ_=π/(2 X W)。.
[0025] 更进一步地，所述步骤2)中，矩形检测区域的长宽尺寸规格应不小于 40mm X 40mm 〇
[0026] 再进一步地，所述步骤2)中，矩形检测区域的长宽尺寸规格在40mmX40mm至 10OmmX 10Omm 之间。
[0027] 本发明针对性解决了 X射线衍射仪测量绘制反极图时，需要的最低检测面较大， 而不能直接测量小尺寸钢铁材料、特别是常见小尺寸盘条钢材的问题。从理论上验证了多 个小尺寸待测材料堆叠成足够大的检测面时，检测的极密度和实际检测面正相关。将尺寸 较小的盘条钢材有规律地堆叠后进行检测，通过本方法可以直接检测各种小尺寸材料，特 别是小尺寸盘条钢材，为各种小尺寸材料，特别是盘条钢材的生产需求和热处理工艺的调 整提供了依据。
【附图说明】
[0028] 图1为采用X射线衍射仪进行对称衍射的测量原理示意图。
[0029] 图2为将小尺寸盘条钢材紧密叠放得到的待测试样结构示意图。
[0030] 图3为图2中矩形检测区域面积比率的一种确定形式示意图。
[0031] 图4为图2中矩形检测区域面积比率的另一种确定形式示意图。
[0032] 图5为实施例1中由待测试样的检测极密度值标识获得的反极图。
[0033] 图6为实施例1中由待测试样的真实极密度值标识获得的反极图。
[0034] 图中：盘条圆形截面1，待测试样2,凹弧边三角形空隙3,矩形检测区域4(其中， 上下平行边4a、左右平行边4b)，正三角形区域5,盘条圆形截面1的半径R。
【具体实施方式】
[0035] 以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0036] 实施例1
[0037] 本发明的小尺寸盘条钢材横截面织构反极图测量方法，包括以下步骤：
[0038] 步骤1)制作待测试样：
[0039] 检测目标为半径R = Imm的若干小尺寸盘条钢材。如图2所示，将待测的小尺寸 盘条钢材以精密堆砌的平行叠放方式固定成一体，沿它们的轴心线垂直切割，然后将切割 面磨制抛光处理达到X射线衍射样品的需要。每根盘条钢材切割后的横截面为盘条圆形截 面1。以此方法得到的待测试样2的尺寸较大，可以作为X射线衍射的检测面。
[0040] 所述的待测试样2的检测面上由多排错位布置的盘条圆形截面1组成，每排中的 各个盘条圆形截面1不仅分别与其左右相邻的盘条圆形截面1相切，而且与相邻排中的两 个盘条圆形截面1两两相切。每三个两两相切的盘条圆形截面1的圆心构成正三角形，且 相互之间形成凹弧边三角形空隙3。
[0041]