一种用于测定锌的钨丝预富集装置及使用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学分析检测领域，具体涉及一种用于测定锌的钨丝预富集装置及使用方法。
技术背景
[0002]锌是人体必需元素，在食品、卫生等领域是常规检测的指标；同时，过量的锌也会对人体造成危害，特别是工矿企业的含锌废渣、废水排放会破坏生态环境，并通过生物链影响人体健康。目前，测定食品中锌的仪器及方法以液体进样系统为主流技术，现行元素分析的国家和行业标准绝大多数都是采用液体进样的原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等方法，例如GB/T 5009.14-2003《食品中锌的测定》、GB 5413.21-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T 9695.20-2008《肉与肉制品.锌的测定》、GB/T 23375-2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T17138-1997《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》等。液体进样需要提前进行样品消解处理，通过灰化以及强酸和强氧化剂等处理将复杂有机样品转换为简单无机基体，从而减少基体干扰以及对仪器的损耗。液体进样系统易于自动化，但进样效率较低，如一般的雾化器进样效率只有10%?15%，同时复杂、耗时、费力的样品前处理过程大大限制了光谱方法在现场、快速分析领域的应用。
[0003]固体进样方法在原子光谱发展初期就已经得到应用，例如1957年L’ vov将NaCl直接导入石墨炉原子化器的研宄。但是，受限于当时的技术条件以及液体进样系统的快速兴起，固体进样方法作为光谱分析技术的分支并没有得到足够的重视和发展。近年来，随着材料科学，电热蒸发(ETV)、激光烧蚀(LA)、原子阱捕获等高效率样品导入技术，塞曼效应、电荷耦合器件(CCD)和连续光源(CS)等背景校正和多元素顺序分析技术，以及基体改进剂和悬浮液进样等技术的发展及应用推广，固体进样的分析手段和对样品的分析能力得到了大幅度提升。其中，原子荧光光谱仪是我国少数具有自主知识产权的大型光谱分析仪器，固体进样原子荧光光谱仪的发展，可以进一步推动原子荧光仪器在元素检测方面的现场化、快速化、小型化。
[0004]虽然直接固体进样的光谱仪器可以采用一定的背景校正技术来减轻基体干扰影响，但这只是一种补救技术，而固体进样过程所带来的复杂基体和光谱干扰一直是限制ETV固体进样发展和应用瓶颈问题。原子阱捕获是一种非常有效的固体进样基体干扰消除技术，例如利用金汞齐原理的测汞固体进样装置、利用钨丝捕镉原理的测镉固体进样装置。上述技术利用金丝/钨丝可以在常温下捕获原子态汞/镉，并可在高温下有效释放汞/镉，通过汞/镉的捕获和基体分离则可以实现预富集和基体分离两个目标，从而有效减轻基体干扰。目前，尚未见有利用钨丝预富集锌以消除基体干扰的报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对上述问题，提供一种用于固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测定锌的钨丝预富集装置，该装置结构简单，解决了固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测锌的基体干扰难题，无需对样品进行消解处理，即可实现其中锌含量的准确、稳定分析。
[0006]本发明所提供的固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测定锌的钨丝预富集装置，由包括舟状进样器、电热蒸发装置、预富集装置、载气气路、载气质量流量计、释放气路、原子荧光光谱仪，所述预富集装置由钨丝、钨丝电源座和预富集装置腔体组成，所述钨丝安装在钨丝电源座上，架空置于预富集装置腔体中央；所述电热蒸发装置由电热蒸发器、电热蒸发装置腔体、电热蒸发器电源组成；所述载气气路依次联接氩氢混合气气源、质量流量计、电热蒸发装置和预富集装置，所述释放气路联接捕获器腔体出口和原子荧光光谱仪。
[0007]进一步的，所述方案优选为:所述氩氢混合气为含有10% — 80% (体积比)氢气的氩氢混合气。
[0008]进一步的，所述方案优选为:所述舟状进样器12、电热蒸发器6为泡沫碳材料。
[0009]进一步的，所述方案优选为:所述电热蒸发装置4腔体、预富集装置7腔体为铝制材料。
[0010]进一步的，所述方案优选为:所述载气气路3为硅胶软管材料，所述释放气路10为聚四氟乙烯软管材料。
[0011]本发明所提供的测定锌的固体进样原子荧光光谱联用分析方法，包括如下步骤:
[0012]在空气中500°C左右，将舟状进样器12中的待测样品脱水、灰化，去除大部分有机物质；
[0013]所述载气气路3通过载气质量流量计2，精确地将一定流速的含有10% — 80%(体积比)氢气的氩氢混合气通入电热蒸发装置4 ;
[0014]进样臂13将舟状进样器12送入电热蒸发器6中，电热蒸发器6将样品灰化残渣升温至1600°C左右，得到的含锌气溶胶与预富集装置7的钨丝8接触，其中锌被钨丝8捕获；
[0015]在氩氢混合气气氛下，钨丝电源座9将钨丝温度升高到1800°C左右，释放出的锌随氩氢混合气进入释放气路10，再进入原子荧光光谱仪11分析锌的含量。
[0016]发明的有益效果:
[0017]本发明的显著优点在于:装置结构简单、方便操作；解决了固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测锌的基体干扰难题，无需对样品进行消解处理；构建的检测体系即可实现其中锌含量的准确、稳定分析、重复性好、误差小。
【附图说明】
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[0018]以下将结合附图和具体实例对本发明进行进一步的阐述。
[0019]图1-用于固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测定锌的钨丝预富集装置；
[0020]其中1-氩氢混合气气源，2-载气质量流量计，3-载气气路，4-电热蒸发装置，5-电热蒸发器电源，6-电热蒸发器，7-预富集装置，8-钨丝，9-钨丝电源座，10-释放气路，11-原子荧光光谱仪，12-舟状进样器，13-进样臂。
【具体实施方式】
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[0021]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0022]除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
[0023]实施例一
[0024]当含有锌的标准溶液在钨丝捕获电热蒸发固体进样装置进样之前，将含10%氢气的氩氢混合气气源I的分压设定在0.5Mpa左右，载气质量流量计2设定为600mL/min，锌在电热蒸发装置4中蒸发出来，并被钨丝8捕获再释放，含有原子态锌的气溶胶通过释放气路10进入原子荧光光谱仪11。在最优条件下，测锌的线性范围为O?2.5 μ g，标准曲线的回归系数在0.995以上，锌的检出限可以达到0.lpg，多次测定的相对标准偏差在5%以内。
[0025]实施例二
[0026]以5mg米粉(国标物GBW10045)为例，使用含10%氢气的氩氢混合气作为气源，载气质量流量计2设定为700mL/min，用本发明的锌预富集装置配合电热蒸发固体进样装置与原子荧光光谱仪串联，其他条件与实施例一相同。测定样品中锌的为13.9±0.3毫克/千克，在该标准物质的标准值14.4±0.8毫克/千克之内，7次测定的相对标准偏差为7.1 %。
[0027]实施例三
[0028]以2mg 土壤粉末(国标物GBW07401)为例，使用含10%氢气的氩氢混合气作为气源，载气质量流量计2设定为700mL/min，用本发明的锌预富集装置配合电热蒸发固体进样装置与原子荧光光谱仪串联，其他条件与实施例一相同。测定样品中锌的为703.5±33.2毫克/千克，在该标准物质的标准值680±25毫克/千克之内，测定7次的相对标准偏差为8.
[0029]上述三例说明本发明提供的一种用于固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测定锌的钨丝预富集装置及使用方法，可以有效消除测锌时的基体干扰，能够保障测定的准确性和稳定性。
[0030]以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1.一种用于测定锌的钨丝预富集装置，其组成包括舟状进样器、电热蒸发装置、预富集装置、载气气路、载气质量流量计、释放气路、原子荧光光谱仪，其特征在于:所述预富集装置由钨丝、钨丝电源座和预富集装置腔体组成，所述钨丝安装在钨丝电源座上，架空置于预富集装置腔体中央。2.如权利要求1所述的测定锌的钨丝预富集装置，其特征在于:所述电热蒸发装置由电热蒸发器、电热蒸发装置腔体、电热蒸发器电源组成。3.如权利要求1或2所述的测定锌的钨丝预富集装置，其特征在于:所述载气气路依次联接氩氢混合气气源、质量流量计、电热蒸发装置和预富集装置。4.如权利要求1或2所述的测定锌的钨丝预富集装置，其特征在于:所述氩氢混合气为含有10% — 80%氢气的氩氢混合气。5.如权利要求1或2所述的测定锌的钨丝预富集装置，其特征在于:所述舟状进样器、电热蒸发器为泡沫碳材料。6.如权利要求1或2所述的测定锌的钨丝预富集装置，其特征在于:所述电热蒸发装置腔体、预富集装置腔体为铝制材料。7.如权利要求1或2所述的测定锌的钨丝预富集装置，其特征在于:所述载气气路为硅胶软管材料，所述释放气路为聚四氟乙烯软管材料。8.采用如权利要求1-7之一所述的测定锌的钨丝预富集装置的测定方法，其特征在于:包括如下步骤: A、在空气中5O O °C左右，将舟状进样器中的待测样品脱水、灰化，去除大部分有机物质； B、所述载气气路通过载气质量流量计，精确地将一定流速的含有10%—80%氢气的氩氢混合气通入电热蒸发装置； C、进样臂将舟状进样器送入电热蒸发器中，电热蒸发器将样品灰化残渣升温至1600°C，得到的含锌气溶胶与预富集装置的钨丝接触，其中锌被钨丝捕获； D、在氩氢混合气气氛下，钨丝电源座将钨丝温度升高到1800°C，释放出的锌随氩氢混合气进入释放气路，再进入原子荧光光谱仪分析锌的含量。
【专利摘要】本发明提供了一种用于测定锌的钨丝预富集装置及使用方法，所述装置包括舟状进样器、电热蒸发装置、预富集装置、载气气路、载气质量流量计、释放气路、原子荧光光谱仪等。测定锌的固体进样原子荧光光谱法，包括空气中将待测样品脱水、灰化，得到无机物残渣；在氩氢混合气气氛下，将所述样品残渣升温至1600℃左右，含有锌原子的气溶胶与钨丝接触，锌被钨丝预富集；所述钨丝温度升至1800℃左右，释放出锌原子，原子荧光光谱仪分析锌的含量。该装置解决了固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测锌的基体干扰难题，其优点在于无需对样品进行消解处理，即可实现其中锌含量的准确、稳定分析。
【IPC分类】G01N21/64, G01N1/40
【公开号】CN104990785
【申请号】CN201510409053
【发明人】毛雪飞, 王敏, 张英, 钱永忠, 高成玲, 汤晓艳, 周剑
【申请人】中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年7月13日