小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品分析技术领域，具体涉及一种小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法。
【背景技术】
[0002]小麦是全世界的主要粮食作物之一。小麦粉作为小麦的主要加工品，在人们的饮食结构中占有很大的比重。受自身品质、地理环境、加工、储运等诸多因素的影响，小麦粉的品质差异很大。由于不同食品对其面粉原料质量的要求也极为不同，这就需要在加工过程中调整工艺，使用面粉添加剂来进一步改善面粉的品质。面粉添加剂可以防止和延缓面制品的老化，改变面团的筋力等，因而可使面粉满足不同面制品的面团机械加工性能，进而满足不同消费者对面制品在色、香、味、形等方面的需要。但随着添加剂的大量使用，其在面粉中的使用安全问题就凸现出来了，如添加剂的过量使用及添加对人体有害的化学物质等等。甲醛合次硫酸氢钠(吊白块)即是很严重的一例案件。吊白块主要用于印染工业作拔染剂，有较强的还原性。近年来，一些不法商贩见利忘义，将吊白块用作增白剂在食品加工过程中添加，使一些如银耳、冰糖、蜜枣、腐竹、馒头等的产品色泽变白，增强韧性，且不易腐烂变质，其中以面粉为甚。少数个体食品加工者缺乏标准知识，误将吊白块当作食品添加剂而在食品加工过程中盲目添加，还有部分食品生产、销售企业对进货把关不严，使用含有吊白块的原材料加工食品。食品中掺加吊白块的案件时有发生，严重危害了人体健康，侵犯了消费者权益。
[0003]吊白块作为一种有害的非食品添加剂在面粉中的大肆添加，严重影响了消费者的身心健康，侵害了消费者权益，也严重干扰了市场的正常经济秩序。目前还没有检测小麦粉中吊白块的国家标准方法，文献中报道的方法前处理过程繁多、条件混乱，不同方法的检测结果缺乏可比性；对主要测定技术包括样品的前处理方法(即甲醛和二氧化硫的提取方法)、定量方法、回收率、精确度及多个实验室对方法的验证结果缺乏深入和系统的研宄，不能作为标准方法使用，这严重制约了小麦粉中吊白块项目的监督检验。因此，加快小麦粉中吊白块测定方法的研宄与建立，确定灵敏度高、选择性好、操作简便的定量测定技术，将填补我国小麦粉中吊白块测定技术标准的空白。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，该方法不仅能满足回收率要求且有较好的精密度。
[0005]小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，包括以下步骤:
步骤I，取小麦粉，加入蒸馏水，混合，进行超声处理；
步骤2，在步骤I所得超声液中加入硅油和磷酸溶液，混合，加热混合液；
步骤3，将步骤2加热后的混合液放冷至室温，进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；
步骤4，在步骤3所得蒸馏液中加入2，4- 二硝基苯肼溶液，水浴加热，冷却后加入二氯甲烷萃取，萃取液挥发后，残渣用乙腈溶解进液相色谱分析。
[0006]作为上述发明的进一步改进，步骤1中小麦粉的用量为15?50g，蒸馏水用量为80 ?120mLo
[0007]作为上述发明的进一步改进，步骤1中超声条件为1000?3000Hz，时间为10?40mino
[0008]作为上述发明的进一步改进，步骤2中超声液、硅油和磷酸溶液的体积比为50?100 :3 ?7 ：15 ?40。
[0009]作为上述发明的进一步改进，步骤2中磷酸溶液的浓度为50?70v/v%。
[0010]作为上述发明的进一步改进，步骤2中加热条件为40?80°C，时间为15?60min。
[0011]作为上述发明的进一步改进，步骤3中蒸饱液的体积为100?250 mL。
[0012]作为上述发明的进一步改进，步骤4中蒸馏液和2，4_ 二硝基苯肼溶液的体积比为100 ?250 ：1 ?10。
[0013]作为上述发明的进一步改进，步骤4中水浴条件为60?70°C，时间为20?40min。
[0014]作为上述发明的进一步改进，步骤4中色谱条件为：色谱柱SHIMADZUVP-ODS柱，色谱柱温度40°C ;流动相乙睛：水=60 :40，流速1. OmL/min，检测器波长360nm。
[0015]本发明所提供的检测方法能将甲醛合次硫酸氢钠分解的甲醛和小麦粉自身分解的甲醛分开，所得检测结果仅仅是甲醛合次硫酸氢钠分解甲醛的含量，不仅能满足回收率要求且有较好的精密度。
【具体实施方式】
[0016]实施例1
小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，包括以下步骤：
步骤1，取小麦粉，加入蒸馏水，混合，进行超声处理；
步骤2，在步骤1所得超声液中加入硅油和磷酸溶液，混合，加热混合液；
步骤3，将步骤2加热后的混合液放冷至室温，进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；
步骤4，在步骤3所得蒸馏液中加入2，4- 二硝基苯肼溶液，水浴加热，冷却后加入二氯甲烷萃取，萃取液挥发后，残渣用乙腈溶解进液相色谱分析。
[0017]步骤1中小麦粉的用量为15g，蒸馏水用量为80mL。
[0018]步骤1中超声条件为1000Hz，时间为40min。
[0019]步骤2中超声液、硅油和磷酸溶液的体积比为50 ：3 :15。
[0020]步骤2中磷酸溶液的浓度为50v/v%。
[0021]步骤2中加热条件为40°C，时间为15min。
[0022]步骤3中蒸馏液的体积为100mL。
[0023]步骤4中蒸馏液和2，4- 二硝基苯肼溶液的体积比为100 :1。
[0024]步骤4中水浴条件为60 °C，时间为20min。
[0025]步骤4中色谱条件为：色谱柱SHIMADZUVP-ODS柱，色谱柱温度40°C;流动相乙睛：水=60 ：40,流速1. OmL/min,检测器波长360nm。
[0026]按上述方法测定甲醛合次硫酸氢钠分解产物甲醛的回收率在90%以上，且具有较好的精密度。
[0027]实施例2
小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，包括以下步骤:
步骤I，取小麦粉，加入蒸馏水，混合，进行超声处理；
步骤2，在步骤I所得超声液中加入硅油和磷酸溶液，混合，加热混合液；
步骤3，将步骤2加热后的混合液放冷至室温，进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；
步骤4，在步骤3所得蒸馏液中加入2，4- 二硝基苯肼溶液，水浴加热，冷却后加入二氯甲烷萃取，萃取液挥发后，残渣用乙腈溶解进液相色谱分析。
[0028]步骤I中小麦粉的用量为35g，蒸馏水用量为105mL。
[0029]步骤I中超声条件为2000Hz，时间为20min。
[0030]步骤2中超声液、硅油和磷酸溶液的体积比为80:5:25o
[0031]步骤2中磷酸溶液的浓度为60ν/ν%。
[0032]步骤2中加热条件为65°C，时间为45min。
[0033]步骤3中蒸馏液的体积为180mL。
[0034]步骤4中蒸馏液和2，4- 二硝基苯肼溶液的体积比为180:7。
[0035]步骤4中水浴条件为65 °C，时间为30min。
[0036]步骤4中色谱条件为:色谱柱SHIMADZUVP-ODS柱，色谱柱温度40°C;流动相乙睛:水=60:40,流速1.0mL/min,检测器波长360nm。
[0037]按上述方法测定甲醛合次硫酸氢钠分解产物甲醛的回收率在92%以上，且具有较好的精密度。
[0038]实施例3
小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，包括以下步骤:
步骤I，取小麦粉，加入蒸馏水，混合，进行超声处理；
步骤2，在步骤I所得超声液中加入硅油和磷酸溶液，混合，加热混合液；
步骤3，将步骤2加热后的混合液放冷至室温，进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；
步骤4，在步骤3所得蒸馏液中加入2，4- 二硝基苯肼溶液，水浴加热，冷却后加入二氯甲烷萃取，萃取液挥发后，残渣用乙腈溶解进液相色谱分析。
[0039]步骤I中小麦粉的用量为50g，蒸馏水用量为120mL。
[0040]步骤I中超声条件为3000Hz，时间为lOmin。
[0041]步骤2中超声液、硅油和磷酸溶液的体积比为100:7:40o
[0042]步骤2中磷酸溶液的浓度为70ν/ν%。
[0043]步骤2中加热条件为80°C，时间为60min。
[0044]步骤3中蒸馏液的体积为250mL。
[0045]步骤4中蒸馏液和2，4_ 二硝基苯肼溶液的体积比为250:10。
[0046]步骤4中水浴条件为70 0C，时间为40min。
[0047]步骤4中色谱条件为:色谱柱SHIMADZUVP-ODS柱，色谱柱温度40°C;流动相乙睛:水=60:40,流速1.0mL/min,检测器波长360nm。
[0048]按上述方法测定甲醛合次硫酸氢钠分解产物甲醛的回收率在89%以上，且具有较好的精密度。
[0049]本发明所提供的检测方法能将甲醛合次硫酸氢钠分解的甲醛和小麦粉自身分解的甲醛分开，所得检测结果仅仅是甲醛合次硫酸氢钠分解甲醛的含量，不仅能满足回收率要求且有较好的精密度。
【主权项】
1.小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤I，取小麦粉，加入蒸馏水，混合，进行超声处理； 步骤2，在步骤I所得超声液中加入硅油和磷酸溶液，混合，加热混合液； 步骤3，将步骤2加热后的混合液放冷至室温，进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液； 步骤4，在步骤3所得蒸馏液中加入2，4- 二硝基苯肼溶液，水浴加热，冷却后加入二氯甲烷萃取，萃取液挥发后，残渣用乙腈溶解进液相色谱分析。2.根据权利要求1所述的小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，其特征在于:步骤I中小麦粉的用量为15?50g，蒸馏水用量为80?120mL。3.根据权利要求1所述的小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，其特征在于:步骤I中超声条件为1000?3000Hz，时间为10?40min。4.根据权利要求1所述的小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，其特征在于:步骤2中超声液、硅油和磷酸溶液的体积比为50?100:3?7:15?40。5.根据权利要求1所述的小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，其特征在于:步骤2中磷酸溶液的浓度为50?70v/v%。6.根据权利要求1所述的小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，其特征在于:步骤2中加热条件为40?80°C，时间为15?60min。7.根据权利要求1所述的小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，其特征在于:步骤3中蒸饱液的体积为100?250 mL。8.根据权利要求1所述的小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，其特征在于:步骤4中蒸馏液和2，4_ 二硝基苯肼溶液的体积比为100?250:1?10。9.根据权利要求1所述的小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，其特征在于:步骤4中水浴条件为60?70°C，时间为20?40min。10.根据权利要求1所述的小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，其特征在于:步骤4中色谱条件为:色谱柱SHIMADZUVP-ODS柱，色谱柱温度40°C ;流动相乙睛:水=60:40，流速1.0mL/min，检测器波长360nm。
【专利摘要】本发明提供了一种小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法，先取小麦粉，加入蒸馏水，混合，进行超声处理；在超声液中加入硅油和磷酸溶液，混合，加热混合液；混合液放冷至室温，进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；最后在蒸馏液中加入2，4-二硝基苯肼溶液，水浴加热，冷却后加入二氯甲烷萃取，萃取液挥发后，残渣用乙腈溶解进液相色谱分析。本发明所提供的检测方法能将甲醛合次硫酸氢钠分解的甲醛和小麦粉自身分解的甲醛分开，所得检测结果仅仅是甲醛合次硫酸氢钠分解甲醛的含量，不仅能满足回收率要求且有较好的精密度。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/06
【公开号】CN104991000
【申请号】CN201510365180
【发明人】熊开胜, 张海防, 谢建庭
【申请人】苏州东辰林达检测技术有限公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月29日