，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
[0056]步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光5s ;所述化学抛光溶液由H202、順03和HF按照3:3:1的体积比混合而成；所述H 202、順03和HF均为分析纯试剂；
[0057]步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀5s ;所述腐蚀溶液由H20、順03和HF按照8:4:1的体积比混合而成；所述HNO 3和HF均为分析纯试剂；
[0058]步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为15V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为3% ;所述阳极氧化处理的时间为5s ;
[0059]步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
[0060]本实施例观测到的工业纯锆R60702管材的金相组织图如图4，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
[0061]实施例5
[0062]本实施例的观测方法包括以下步骤:
[0063]步骤一、在规格为Φ 76mmX 4mm的工业纯锆R60702管材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为:依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
[0064]步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光1s ;所述化学抛光溶液由H202、順03和HF按照5:5:2的体积比混合而成；所述H 202、順03和HF均为分析纯试剂；
[0065]步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀1s ;所述腐蚀溶液由H20、順03和HF按照5:2:1的体积比混合而成；所述HNO 3和HF均为分析纯试剂；
[0066]步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为15V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为5% ;所述阳极氧化处理的时间为4s ;
[0067]步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
[0068]本实施例观测到的工业纯锆R60702管材的金相组织图如图5，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
[0069]实施例6
[0070]本实施例的观测方法包括以下步骤:
[0071]步骤一、在规格为δ 4.76mm (厚度)的工业纯锆R60702板材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为:依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
[0072]步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光8s ;所述化学抛光溶液由H202、順03和HF按照4:4:1的体积比混合而成；所述H 202、順03和HF均为分析纯试剂；
[0073]步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀1s ;所述腐蚀溶液由H20、順03和HF按照10:4:1的体积比混合而成；所述HNO 3和HF均为分析纯试剂；
[0074]步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为20V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为4% ;所述阳极氧化处理的时间为4s ;
[0075]步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
[0076]本实施例观测到的工业纯锆R60702板材的金相组织图如图6，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
[0077]实施例7
[0078]本实施例的观测方法包括以下步骤:
[0079]步骤一、在规格为δ 1.5mm(厚度)的工业纯锆R60702板材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为:依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
[0080]步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光5s ;所述化学抛光溶液由H202、順03和HF按照2:2:1的体积比混合而成；所述H 202、順03和HF均为分析纯试剂；
[0081]步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀5s ;所述腐蚀溶液由H20、順03和HF按照5:2:1的体积比混合而成；所述HNO 3和HF均为分析纯试剂；
[0082]步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为15V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为2% ;所述阳极氧化处理的时间为3s ;
[0083]步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
[0084]本实施例观测到的工业纯锆R60702板材的金相组织图如图7，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
[0085]实施例8
[0086]本实施例的观测方法包括以下步骤:
[0087]步骤一、在规格为δ 20mm (厚度)的工业纯锆R60702板材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为:依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
[0088]步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光15s ;所述化学抛光溶液由H202、順03和HF按照5:5:1的体积比混合而成；所述H 202、順03和HF均为分析纯试剂；
[0089]步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀15s ;所述腐蚀溶液由H20、順03和HF按照10:5:1的体积比混合而成；所述HNO 3和HF均为分析纯试剂；
[0090]步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为20V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为5% ;所述阳极氧化处理的时间为3s ;
[0091]步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
[0092]本实施例观测到的工业纯锆R60702板材的金相组织图如图8，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
[0093]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、在工业纯锆R60702表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒； 步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光5s?15s ;所述化学抛光溶液由H202、圆03和HF按照(2?5): (2?5): (I?2)的体积比混合而成； 步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀5s?20s ;所述腐蚀溶液由H2O, HNO3和HF按照(5?10): (2?5): (I?2)的体积比混合而成； 步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为15V?25V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为2%?5% ;所述阳极氧化处理的时间为3s?6s ； 步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。2.根据权利要求1所述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤一中所述研磨的具体过程为:依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹。3.根据权利要求1所述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述化学抛光溶液由H202、圆03和HF按照5:5:1的体积比混合而成。4.根据权利要求1或3所述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述H202、順03和HF均为分析纯试剂。5.根据权利要求1所述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液由H20、圆03和HF按照10:5:1的体积比混合而成。6.根据权利要求1或5所述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述順03和HF均为分析纯试剂。7.根据权利要求1所述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述电压为20V，阳极氧化处理的时间为3s。
【专利摘要】本发明公开了一种工业纯锆金相组织的观测方法，该方法为：一、在工业纯锆R60702表面机械加工出金相观测平面，研磨，冲洗掉金相观测平面上的砂粒；二、将冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光；三、将抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀；四、以经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；五、将经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。本发明的方法能有效解决现有的工业纯锆金相样品很难获得清晰组织的问题，避免了因为抛光和腐蚀不当而导致观测到的金相组织不清晰和容易产生判断失误的缺点。
【IPC分类】G01N1/32, G01N21/84
【公开号】CN105092580
【申请号】CN201510411689
【发明人】何伟, 马红征, 杨军红, 武晶晶, 石科学, 杜小平
【申请人】西部金属材料股份有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年7月14日