图4是实验例2的分析色谱图；
[0051] 图5是实验例3的分析色谱图；
[0052] 图6是实验例4的分析色谱图；
[0053] 图7是实验例5的分析色谱图。
【具体实施方式】
[0054] 下面通过具体实例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为 了解释本发明，并不对其内容进行限定。
[0055] 实施例1 :
[0056] 1. 1仪器与试剂
[0057]Agilent7000B气相色谱/串联S重四级杆质谱仪（GC-MS/M巧期质器；1. 0血注 射器；50血离屯、管；氮吹仪；150血锥形瓶；50血氮吹管。
[0058] 检测不含上述有机憐农药残留的鲜洋葱样品、鲜葱、鲜蒜样品、蒜臺样品、冻洋葱 制品、冻煮洋葱片制品、冻蒜臺、脱水洋葱样品、脱水蒜片。
[0059]PSA(乙二胺-N-丙基硅烷）；氨丙基粉；化C1;陶瓷均质子。
[0060] 乙腊：色谱纯巧酬：色谱纯证己烧：色谱纯；乙酸乙醋：色谱纯；甲拌憐：有证 标准物质；甲胺憐：有证标准物质；久效憐：有证标准物质；倍硫憐：有证标准物质；对硫 憐：有证标准物质；溶剂：丙酬+正己烧（3巧，v/v);洗脱液：甲苯：乙腊（1+3,v/v)。
[0061] 1.2标准溶液配制
[0062]W甲胺憐为例：
[0063] 标准储备液：准确移取安摇瓶内lmL(规格为lOOug/血）甲胺憐溶液，用丙酬溶 解，配置成浓度为1. 0yg/mL的储备液，在0-4°C冰箱避光、密封保存，保存期为半年。
[0064] 准确移取适量标准溶液，用丙酬+正己烧（30+70,v/v)稀释成 50, 100, 200, 500,lOOOng/mL标准工作液，现配现用。
[0065] 1. 3提取净化
[0066] 称取约20. 03g(精确到0.Olg)鲜洋葱样品，加入1.Oug/mL甲胺憐等有机憐标 准溶液200uL，置于100血离屯、管中，准确加入40.0血乙腊：乙酸乙醋（1+1)溶液，放置 于-18°C冷藏30min。取出后加入0. 2评SA，0. 2g氨丙基粉，5gNaCl和1粒陶瓷均质子，满旋 3min后1000化/min离屯、3min。有机相和水相分层后，准确移取20血有机相于50血氮吹 管中，45°C水浴氮气吹至近干，准确加入1. 0血丙酬+正己烧（30巧0,v/v)溶解残渣后，过 0. 22um滤膜上机测定。
[0067] 1. 4色谱条件
[0068]GC/MS/MS:色谱柱：HP-5MS(30mX0. 25mmi.d.，0. 25ym)弹性石英毛细管柱；载 气：高纯氮气（99. 999% );碰撞气：高纯氮（99. 999% );流速：3. 8ml/min;进样方式：不分 流进样；柱溫：初始70°C(2min)W25°C/min程序升溫至150°C，再W3°C/min程序升溫至 200°C;进样口溫度：300°C;进样量1. 0yL;离子源：EI源；离子源溫度：300°C;辅助加热溫 度：280°C;溶剂延迟：5min;扫描方式：多反应监测模式（MRM) ;MRM条件如下表3 :
[006引表3甲胺憐、甲拌憐、久效憐、倍硫憐、对硫憐MRM条件
[0070]TablesMRMofmethamidophos,thimet,monocrotophos,parathionand fenthioninonion
[0072] 色谱分析图为图3。经检测表明该样品回收试验的实测值分别为甲胺憐：92.Ing/ 血；甲拌憐：91. ：3ng/mL;久效憐：89.Ong/mL;倍硫憐：93.化g/mL;对硫憐：89. 5ng/mL，通过 计算其回收率分别为92. 1%，91. 3%，89. 0%，93. 9%，89. 5%。
[0073] 1. 5结果
[0074] 在实施例1中的鲜洋葱样品中添加1. 0yg/mL甲胺憐等有机憐标准溶液200uL等 有机憐标液，按前处理的方法提取、净化、上机，做平行实验6次，测得平均回收率和相对偏 差，实验结果见表4:
[00巧]表4甲胺憐、甲拌憐、久效憐、倍硫憐、对硫憐在鲜洋葱样品中的回收率和精密度
[0076]Table4Recoveriesandprecisionofmethamidophos,thimet,monocrotophos ，psr过thion过ndfenthioninonion
[0077] CN 1051化082 A 饥M节 9/13页
[0079] 由上表可W看出，测得回收率在88. 8-94. 2%之间，RSD在1. 20-2. 09%之间，除对 硫憐外，均小于2. 0%，精密度和准确度均达到农药残留检测的要求。
[0080] 对比例1
[0081] 1.1提取
[008引称取约20. 03g(精确到0.Olg)鲜洋葱样品，加入1.Oug/血甲胺憐等有机憐标准 溶液200uL，置于150血锥形瓶中，于微波炉中650W微波40s后，准确加入40. 0血乙腊， 180(K)r/min均质提取4min.样液滤入放有5-7gNaCl的离屯、管中，盖上盖子，满旋Imin，静 置30min，有机相和水相分层后，准确移取20mL有机相于50mL氮吹管中，45 °C水浴氮气吹至 近干，用3.0血甲苯+乙腊（10+30,v/v)溶解残渣，待净化。
[0083] 1. 2净化
[0084] 将氨基柱依次用3. 0血甲苯：乙腊（10+30,v/v)预淋洗，条件化，当溶剂液面到达 柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用lOmL氮吹管接收洗脱液，再用3.OmL甲苯： 乙腊（1+3,v/v)洗涂样液氮吹管两次，洗涂液一并过柱收集。将所收集净化液在45°C水浴 中氮吹至近干，准确加入1. 0血丙酬+正己烧（30巧0,v/v)溶解残渣后，过0. 22um滤膜上 机测定。
[0085] 1. 3色谱条件
[008引同实施例1。
[0087] 1. 4 结果：
[008引在对比例1中的鲜洋葱样品中添加1.0yg/mL甲胺憐等有机憐标准溶液200uL等 有机憐标液，按前处理的方法提取、净化、上机，做平行实验6次，测得平均回收率和相对偏 差，实验结果见表5 :
[0089] 表5甲胺憐、甲拌憐、久效憐、倍硫憐、对硫憐在鲜洋葱样品中的回收率和精密度
[0090]Table5Recoveriesandprecisionofmethamidophos,thimet,monocrotophos ，psr过thion过ndfenthioninonion (JN 10511608/：A WL wIJ ii/i3贝
[0093] 由上表可W看出，测得回收率在74. 3-90. 4%之间，RSD在2. 92-5. 36%之间，相对 于实施例1，其回收率的准确度明显较小，平均回收率明显低于实施例。RSD均大于2.0%， 精密度较实施例1较差。
[0094] 实施例2
[0095] 1. 1提取净化
[0096] 称取20. 04g(精确到0.Olg)冻洋葱制品，加入1.Oug/mL甲胺憐等有机憐标准 溶液200uL，置于100血离屯、管中，准确加入40. 0血乙腊：乙酸乙醋（1+1)溶液，加入 0. 2评SA，0. 2g氨丙基粉，5gNaCl和陶瓷均质子，满旋3min后1000化/min离屯、3min。有机 相和水相分层后，准确移取20mL有机相于50mL氮吹管中，45°C水浴氮气吹至近干，准确加 入1. 0血丙酬+正己烧（30巧0,v/v)溶解残渣后，过0. 22um滤膜上机测定。
[0097] 1. 2色谱条件
[0098]GC/MS/MS:色谱柱：HP-5MS(30mX0. 25mmi.d.，0. 25ym)弹性石英毛细管柱；载 气：高纯氮气（99. 999% );碰撞气：高纯氮（99. 999% );流速：3. 8ml/min;进样方式：不分 流进样；柱溫：初始70°C(2min)W25°C/min程序升溫至150°C，再W3°C/min程序升溫至 200°C;进样口溫度：300°C;进样量1. 0yL;离子源：EI源；离子源溫度：300°C;辅助加热溫 度：280°C;溶剂延迟：5min;扫描方式：多反应监测模式（MRM) ;MRM条件同表1。
[0099] 色谱分析图为图4。经检测表明该样品回收试验的实测值分别为甲胺憐91. 2ng/ 血；甲拌憐：92.化g/mL;久效憐：87. 5ng/mL;倍硫憐：90.Ong/mL;对硫憐：87. 8ng/mL，通过 计算其回收率分别为 91. 2%，92. 7%，87. 5%，90. 0%，87. 8%。
[0100] 实施例3
[0101] 1.1提取净化
[010引称取20. 02g(精确到0.Olg)鲜葱样品，加入1.Oug/血甲胺憐等有机憐标准溶液 200uL置于lOOmL离屯、管中，准确加入40.0mL乙腊：乙酸乙醋（1+1)溶液，放置于-18°C冷 藏30min。取出后加入0. 2评SA，0. 2g氨丙基粉，5gNaCl和陶瓷均质子，满旋3min后1000化/ min离屯、3min。有机相和水相分层后，准确移取20mL有机相于50mL氮吹管中，45°C水浴氮 气吹至近干，准确加入1. 0血丙酬+正己烧（30巧0,v/v)溶解残渣后，过0. 22um滤膜上机 测定。
[0103] 1.2色谱条件
[0104]GC/MS/MS:色谱柱：HP-5MS(30mX0. 25mmi.d.，0. 25ym)弹性石英毛细管柱；载 气：高纯氮气（99. 999% );碰撞气：高纯氮（99. 999% );流速：3. 8ml/min;进样方式：不分 流进样；柱溫：初始70°C(2min)W25°C/min程序升溫至150°C，再W3°C/min程序升溫至 200°C;进样口溫度：300°C;进样量1. 0yL;离子源：EI源；离子源溫度：300°C;辅助加热溫 度：280°C;溶剂延迟：5min;扫描方式：多反应监测模式（MRM) ;MRM条件同表1。
[0105]