一种有机硅树脂类透明涂层附着力的定量表征方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种附着力测试方法，主要涉及一种有机硅树脂类透明涂层附着力的 定量表征方法。
【背景技术】
[0002] 光学塑料与光学玻璃相比具有耐冲击、比重小、易加工以及价格低等特点，但塑料 具有耐磨性、耐溶剂性能差等特点。目前，在聚碳酸酯、有机玻璃等光学塑料表面涂覆透明 防护涂层是光学塑料得以应用的重要方向，而涂层与底材的附着力性能直接关系到材料的 使用寿命以及使用安全性。
[0003]目前光学塑料表面涂层附着力测试一般采用划格法和划圈法，国家标准 GB9286-1998规定了划格法测定漆膜的附着力的方法，GB1720规定了划圈法测定漆膜附 着力的方法，划格和划圈法方法简便快捷易行，但该法属于间接测定法，按照等级评价附着 力，试验误差较大，无法判断处于同一级别的涂层的附着力优劣。
[0004] 拉开法是色漆和清漆附着力定量表征的一种常用方法，所测定的附着力是指在规 定的速度下，在试样的胶结面上施加垂直、均匀的拉力，以测定涂层间或涂层/基材间附着 破坏时所需的力。但是，目前该方法操作过程中影响因素很多，拉开后表面的破坏形式容易 发生在胶黏剂/涂层或胶黏剂/试柱界面处，测试数据无法准确反映涂层/底材之间的附 着力，针对不同涂层体系，需要优化操作工艺实现拉开过程中涂层/底材之间的附着失效。 聚碳酸酯、有机玻璃等光学表面的透明防护涂层比较薄（一般小于20 μπι)，主要选择有机 硅树脂作为防护涂层，该涂层透明、表面非常光滑并且表面能很低，导致与有机硅类或聚氨 酯类等常用胶黏剂之间的附着性能较差，拉开时容易发生胶黏剂与涂层之间的附着破坏， 无法准确表征涂层附着力。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为克服上述拉开法测量附着力的缺陷和不足，提供一种有机硅树 脂类透明涂层附着力的定量测试方法，能够利用拉开法对光学塑料表面有机硅树脂类涂层 的附着力进行准确测量。
[0006] 本发明的技术解决方案是，包括以下操作步骤：（1)将有机硅树脂类透明涂料均 匀涂覆于塑料基材上，固化交联；(2)涂层表面砂纸打磨预处理后，将胶黏剂粘结到涂层表 面上，胶黏剂是AB型环氧树脂，再将拉开法附着力试验机的试柱粘结至胶黏剂上；(3)待胶 黏剂固化后，启动拉开法附着力试验机施加拉力，匀速增加拉力，拉开法附着力试验机的 拉伸速度为〇. 2~IMPa/s，直至涂层与底材间附着破坏，在拉开法附着力试验机上显示相 应的拉力，从而定量得到有机硅树脂类透明涂层与塑料基材的附着力。
[0007] 所述涂层表面预处理工艺是用5000目砂纸均匀打磨。
[0008] 所述粘接试柱与涂层之间的AB型环氧类胶黏剂的牌号为914。
[0009] 本发明提供的有机硅树脂类涂层附着力测试方法，利用AB型环氧树脂类胶黏剂 以及涂层的表面预处理使拉开试验时破坏面仅为涂层/底材的接触面，实现试柱面积内涂 层完全脱落，避免了对涂层脱落面积的校核，数据分散性小，因此可以全面准确地评定涂层 的附着效果，从而提高了测试数据的准确性、重现性，为涂层附着力定量表征提供更为准确 的依据。
【附图说明】
[0010] 图1表示采用本发明实施例中的附着力检测仪设备图；
[0011] 图2是本发明实施例中测试样品示意图；
[0012] 图3砂纸粗糙化处理前后不同牌号涂层的表面形貌图。
【具体实施方式】
[0013] 本发明所述涂层附着力测试方法，包括以下步骤：
[0014] 1)将多种商品化涂料（包括有机硅和聚氨酯类）通过淋涂方式涂覆到聚碳酸酯光 学塑料表面，放入烘箱中固化；
[0015] 2)待涂层固化后，利用砂纸对涂层表面进行打磨处理；
[0016] 3)用胶黏剂将清洁干净的试柱与涂层相连，将溢出的胶用刮刀抹去；
[0017] 4)待胶黏剂固化后，以均匀的且不超过IMPa/s的速度稳步增加拉伸应力，直至附 着失效。
[0018] 本发明所述涂层附着力测试方法中所用涂料为商品化的光学塑料表面防护液，包 括有机硅类和聚氨酯树脂类。
[0019] 本发明所述涂层附着力测试方法中所用涂层为有机硅和聚氨酯树脂类涂层，涂层 与涂层粘接前可采用砂纸进行打磨预处理，优选5000目水砂纸。
[0020] 本发明所述涂层附着力测试方法中所用胶黏剂为具有良好粘接性能的室温固化 胶黏剂，包括AB型环氧树脂类、有机硅类以及聚氨酯类等。
[0021] 本发明所述涂层附着力测试方法中所用拉开法附着力试验机可为机械式、压缩空 气式以及液压式，本专利使用的是液压式自动拉开法试验机。
[0022] 下面列举实施例对本发明进行具体描述，所描述的实施例仅为本发明的一部分实 施例，而不是全部的实施例。
[0023] 每组被测涂层的数量不少于5个，并取算数平均值作为实验结果。
[0024] 实施例1
[0025] -种透明涂层附着力定量测试方法，适用于光学塑料表面涂层的附着力检测，包 括以下操作步骤：将商品化涂料通过淋涂方式涂覆到聚碳酸酯光学塑料表面，放入烘箱中 固化；用胶黏剂将清洁干净的试柱与涂层相连；待胶黏剂固化后，以不超过IMPa/s的速度 稳步增加拉伸应力，优选〇. 2MPa/s，直至附着失效。
[0026] 实施过程中，所述胶黏剂为有机硅类（卡夫特快胶）、聚氨酯类（铁锚101胶）以 及AB型环氧树脂类（牌号914)，选用不用型号胶黏剂进行拉开实验，观察破坏表面，破坏面 为涂层与胶黏剂、胶黏剂与试柱或者胶黏剂的内聚，记为N0,破坏面为涂层与底材或者底材 的内聚，记为0K。附着力检测仪设备以及测试样品照片见图1。实施例的结果见表1，根据 结果，优选914环氧胶。
[0027] 实施例2
[0028] -种透明涂层附着力定量测试方法，适用于光学塑料表面涂层的附着力检测，包 括以下操作步骤：将商品化涂料通过淋涂方式涂覆到聚碳酸酯光学塑料表面，放入烘箱中 固化；待涂层固化后，利用5000目砂纸对涂层表面进行打磨处理，打磨处理后表面粗糙度 由Inm增加到40nm，其砂纸打磨前后的表面形貌见形貌扫描图片（图2所示）。用胶黏剂 将试柱与清洁干净的涂层相连；待胶黏剂固化后，以0. 2~IMPa/s的速度稳步增加拉伸应 力，直至附着失效。
[0029] 实施过程中，所用胶黏剂为914环氧胶，所用涂层为商品化有机硅类（涂层号001、 002、003、004)和聚氨酯类（涂层号005)透明涂层，利用液压式自动拉开法试验机进行拉开 实验，评价涂层附着力。有机硅类涂层经过砂纸预处理后，拉开面是涂层/光学塑料基材界 面失效，被剥离面非常完整，不需要对涂层剥离面积进行校准。而聚氨酯类涂层拉开附着失 效面都是胶黏剂与涂层的结合面。实施例的结果见表2。
[0030] 对比例1
[0031] -种透明涂层附着力定量测试方法，适用于光学塑料表面涂层的附着力检测，包 括以下操作步骤：将商品化涂料通过淋涂方式涂覆到聚碳酸酯光学塑料表面，放入烘箱 中固化；待涂层固化后，用胶黏剂将试柱与光滑的涂层相连；待胶黏剂固化后，以〇. 2~ IMPa/s的速度稳步增加拉伸应力，直至附着失效。
[0032] 实施过程中，所用胶黏剂为914环氧胶，所用涂层为商品化有机硅类（涂层号001、 002、003、004)和聚氨酯类（涂层号005)透明涂层，利用液压式自动拉开法试验机进行拉 开实验，评价涂层附着力。对于光滑的有机硅和氨酯类涂层，破坏面多为涂层与胶黏剂结合 面，部分有机硅类涂层出现局部涂层脱落。对比例的结果见表2。
[0033] 对比例2
[0034] -种透明涂层附着力定量测试方法，适用于光学塑料表面涂层的附着力检测，包 括以下操作步骤：将商品化涂料通过淋涂方式涂覆到聚碳酸酯光学塑料表面，放入烘箱中 固化；待涂层固化后，利用5000目砂纸对涂层表面进行打磨处理；用胶黏剂将试柱与清洁 干净的涂层相连；待胶黏剂固化后，以〇. 2MPa/s的速度稳步增加拉伸应力，直至附着失效。
[0035] 实施过程中，所用胶黏剂为卡夫特快胶，所用涂层为商品化有机硅类（涂层号 001、002、003、004)和聚氨酯类（涂层号005)透明涂层，利用液压式自动拉开法试验机进行 拉开实验，评价涂层附着力。对比例的结果见表3。
[0036] 实施例表明同一底材表面上不同涂层附着力不同，通过本发明测试方法，利用914 环氧胶以及涂层砂纸预处理可以实现拉开实验时试柱面积内涂层完全脱落，避免对涂层脱 落面积的校准，数据分散性小，全面准确评定涂层的附着效果。
[0037] 表1胶黏剂的影响
[0038]
【主权项】
1. 一种有机硅树脂类透明涂层附着力的定量表征方法，其特征在于，包括以下操作步 骤：（1)将有机硅树脂类透明涂料均匀涂覆于塑料基材上，固化交联；（2)涂层表面砂纸打 磨预处理后，将胶黏剂粘结到涂层表面上，胶黏剂是AB型环氧树脂，再将拉开法附着力试 验机的试柱粘结至胶黏剂上；（3)待胶黏剂固化后，启动拉开法附着力试验机施加拉力，匀 速增加拉力，拉开法附着力试验机的拉伸速度为0. 2~IMPa/s，直至涂层与底材间附着破 坏，在拉开法附着力试验机上显示相应的拉力，从而定量得到有机硅树脂类透明涂层与塑 料基材的附着力。2. 如权利要求1所述的一种有机硅树脂类透明涂层附着力的定量表征方法，其特征在 于，所述涂层表面预处理工艺是用5000目砂纸均匀打磨。3. 如权利要求1所述的一种有机硅树脂类透明涂层附着力的定量表征方法，其特征在 于，所述粘接试柱与涂层之间的AB型环氧类胶黏剂的牌号为914。
【专利摘要】本发明涉及一种附着力测试方法，主要涉及一种有机硅树脂类透明涂层附着力的定量表征方法。适用于塑料表面有机硅树脂类涂层体系的附着力检测，定量表征方法包括以下操作步骤：(1)将涂料均匀涂覆于塑料基材上，涂层体系固化；(2)涂层表面砂纸打磨预处理后，用适宜的胶黏剂将试柱直接粘结到涂层表面上；(3)胶黏剂固化后，使用拉力机，匀速增加拉力，测出涂层/底材界面附着破坏所需的拉力。本发明利用AB型环氧树脂类胶黏剂以及涂层的表面预处理使拉开试验时破坏面仅为涂层/底材的接触面，实现试柱面积内涂层完全脱落，避免了对涂层脱落面积的校核，数据分散性小，可以全面准确地评定涂层的附着效果，提高了测试数据的准确性、重现性。
【IPC分类】G01N19/04
【公开号】CN105259110
【申请号】CN201510716629
【发明人】张旋, 钟艳莉, 颜悦, 厉蕾, 郎建林
【申请人】中国航空工业集团公司北京航空材料研究院
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月29日