0285] 实施例1、参枝苓口服液的质量检测
[0286] 【鉴别】
[0287] (1)取本品1ml，用乙醚振摇提取二次，每次5ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加无 水乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取肉桂酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含Img的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述 两种溶液各1 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙醚-乙酸乙酯（5:9:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0288] (2)取本品10ml，用乙醚振摇提取二次，每次10ml，合并，乙醚提取液备用，水层 液用水饱和的正丁醇振摇提取三次，每次l〇ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤二次，每次 10ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加水IOml使溶解，滤过，滤液加于已处理好的D-101 大孔树脂层析柱（内径I. 5cm，柱长12cm，湿法装柱）上，分次用水50ml、10%乙醇150ml、 40 %乙醇50ml洗脱，收集40 %乙醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。 另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中 国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层 板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40 :5 :10 :0. 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以硫酸乙醇溶液（1 - 10)，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0289] (3)取本品5ml，用乙醚振摇提取二次，每次5ml，乙醚液弃去，水层液用水饱和的 正丁醇振摇提取三次，每次5ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤二次，每次5ml，弃去水洗液， 正丁醇液蒸干，残渣加乙醇12ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加无水乙 醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附 录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋 酸-水（6 :1 :3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1 - 10)，105°C 加热至斑点显色，置紫外光灯（365nm)下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。
[0290] (4)取[鉴别](2)项下乙醚提取液10ml，挥干，残渣加乙醇Iml溶解，作为供试品 溶液。另取干姜对照药材l〇g，加水蒸馏，收集蒸馏液l〇ml，另取蒸馏后的水煎液5ml，合并， 用乙醚振摇提取二次，每次l〇ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照 药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各 4yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60°C~90°C)_乙酸乙酯（4 :1)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药 材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0291] (5)取本品20ml，加水20ml，混匀，用水饱和的正丁醇提取二次，每次40ml，合并正 丁醇提取液，先用氨试液50ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤二次，每次50ml，正丁醇液置 水浴上蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取远志对照药材4g，加水200ml， 小火煎煮1小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005 年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲 苯-乙酸乙酯-甲酸（14 :4 :0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm)下检视。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
[0292] (6)取本品50ml，加水50ml，摇匀，用石油醚提取二次，每次80ml，合并石油醚提取 液，置水浴上蒸干，残渣加石油醚Iml使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材lg，加 水200ml，小火煎煮1小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国 药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层 板上，以石油醚-乙酸乙酯（8 :2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液， 105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。
[0293] 【检查】
[0294] 相对密度应不低于1. 03 (中国药典2005年版一部附录W A)。
[0295] PH值应为3. 5~5. 5 (中国药典2005年版一部附录VE G)
[0296] 其他应符合合剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版一部附录I J)。
[0297] 【含量测定】
[0298] (1)肉桂酸照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D)测定。色谱条 件与系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0. 1%磷酸溶液（25 :75)为流 动相，待肉桂酸色谱峰出峰后，用乙腈为流动相洗脱10分钟；检测波长为278nm。理论板数 按肉桂酸峰计算应不低于12000。
[0299] 对照品溶液的制备取肉桂酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇溶液制成每1ml 含0. 03mg的溶液，即得。
[0300] 供试品溶液的制备精密量取本品l〇ml，置20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀， 离心，取上清液，即得。
[0301] 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。
[0302] 本品每1ml含桂枝以肉桂酸（C9H802)计，不得少于0. 06mg。
[0303] (2)芍药苷照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
[0304] 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（27 : 73)为流动相，柱温25°C，检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
[0305] 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.1 mg的溶 液，即得。
[0306] 供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置IOml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇 匀，静置，精密量取上清溶液Iml，置5ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用0. 45um滤 膜过滤，滤液作为供试品溶液。
[0307] 测定法分别精密量取对照品溶液10 μ 1与供试品溶液20 μ 1，注入液相色谱仪，记 录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
[0308] 本品每1ml含白芍以芍药苷计（C23H28011)，不得少于2. 5mg。
【主权项】
1.参枝苓口服液的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法包括桂枝，白芍，甘草，干 姜，远志和石菖蒲的鉴别， 桂枝的薄层鉴别： (1) 取本品lml，用乙醚振摇提取二次，每次5ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加无水乙 醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取肉桂酸对照品，加无水乙醇制成每lml含lmg的溶液， 作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液 各1μ1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取 出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点； 白芍的薄层鉴别： (2) 取本品10ml，用乙醚振摇提取二次，每次10ml，合并，乙醚提取液备用，水层液用水 饱和的正丁醇振摇提取三次，每次l〇ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤二次，每次10ml，弃 去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加水l〇ml使溶解，滤过，滤液加于已处理好的D-101大孔树 脂层析柱上，分次用水、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供 试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照中国 药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μ1，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸 乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点； 甘草的薄层鉴别： (3) 取本品5ml，用乙醚振摇提取二次，每次5ml，乙醚液弃去，水层液用水饱和的正丁 醇振摇提取三次，每次5ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤二次，每次5ml，弃去水洗液，正丁 醇液蒸干，残渣加乙醇12ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草酸铵对照品，加无水乙醇制 成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法 试验，吸取上述两种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水的 上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色，置紫外光灯下 观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 干姜的薄层鉴别： (4) 取（2)项下乙醚提取液10ml，挥干，残渣加乙醇lml溶解，作为供试品溶液；另取干 姜对照药材l〇g，加水蒸馏，收集蒸馏液l〇ml，另取蒸馏后的水煎液5ml，合并，用乙醚振摇 提取二次，每次l〇ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙醇lml使溶解，作为对照药材溶液； 照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μ1，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，加 热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 远志的薄层鉴别： (5) 取本品20ml，加水20ml，混匀，用水饱和的正丁醇提取二次，每次40ml，合并正丁 醇提取液，先用氨试液50ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤二次，每次50ml，正丁醇液置水 浴上蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取远志对照药材4g，加水200ml，煎 煮1小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄 层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙 酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点； 石菖蒲的薄层鉴别： (6)取本品50ml，加水50ml，摇匀，用石油醚提取二次，每次80ml，合并石油醚提取液， 置水浴上蒸干，残渣加石油醚lml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材lg，加水 200ml，小火煎煮1小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一 部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显 色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2. 根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，桂枝的薄层鉴别，步骤如下： 取本品lml，用乙醚振摇提取二次，每次5ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加无水乙醇 5ml使溶解，作为供试品溶液， 另取肉桂酸对照品，加无水乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液， 照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μ1，分别 点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙醚-乙酸乙酯=5:9:1为展开剂，展开，取出， 晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的焚光斑点。3. 根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，白芍的薄层鉴别，步骤如下： 取本品10ml，用乙醚振摇提取二次，每次10ml，合并，乙醚提取液备用，水层液用水饱 和的正丁醇振摇提取三次，每次l〇ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤二次，每次10ml，弃去 水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加水l〇ml使溶解，滤过，滤液加于已处理好的D-101大孔树脂 层析柱上，分次用水50ml、10 %乙醇150ml、40 %乙醇50ml洗脱，收集40 %乙醇洗脱液，蒸 干，残渣加乙