一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于非金属材料分析检测技术领域，尤其涉及一种发动机冷却液中储备碱 度的测定方法。
【背景技术】
[0002] 冷却液是拖拉机等机动车辆发动机不可缺少的一部分，它在拖拉机发动机冷却系 统中循环流动，使发动机能以正常工作温度运转。目前市面上所售发动机冷却液多为乙二 醇型。在使用过程中，冷却液中的乙二醇等二元醇热氧化裂解产生的酸性产物、酸性气体进 入冷却液中，会使冷却液的pH值不断降低，甚至呈酸性，严重时会造成发动机冷却系统金 属材料的腐蚀，致使发动机不能正常工作。为使冷却液的PH值维持在正常范围，延长冷却 液使用寿命，通常在冷却液中加入PH值缓冲剂。
[0003] 因此，冷却液体系在拖拉机发动机冷却系统中除金属腐蚀抑制性能之外，也要考 虑到该体系具备足够的缓冲能力一一储备碱度，以确保冷却液在尽可能长的时间内，维持 与新冷却液一样优化的pH值，发动机冷却液pH值国家标准要求在7. 5~11. 0之间，对于储 备碱度，国家标准虽没有具体指标要求，但是如果一个冷却液配方不具备足够的储备碱度， 就会在使用过程中存在短时间内PH值降低，导致冷却系统腐蚀的风险。因此，发动机冷却 液在使用过程中，需对冷却液中储备碱度含量进行实时监控，才能保证冷却液的使用寿命， 并减少冷却系统故障，确保发动机正常工作。
[0004] 上述内容中所涉及到的发动机冷却液储备碱度：系指用浓度为0. lOOOmol/L的盐 酸标准溶液滴定10.0 ml试样至pH值为5. 5时所需要的盐酸标准溶液的毫升（mL)数。
[0005] 冷却液的储备碱度，可有效防止冷却液变为酸性。因此，发动机冷却液中储备碱度 的准确及快速测定，对发动机冷却液使用性能有重要意义。
[0006] 目前，测定发动机冷却液中储备碱度的方法主要是：SH/T 0091-91发动机冷却 液和防锈剂储备碱度测定法，该标准采用玻璃电极、甘汞电极，以电位滴定计（仪器）测定 冷却液中储备碱度含量。该方法操作过程繁琐，耗时较长，且对于一些没有冷却液储备碱度 检测仪器及设备的发动机生产厂家和一些冷却液使用单位来说，若要实现对冷却液中储备 碱度的快速测定和日常自检，还有一定的难度。
[0007] 另外，SH/T 0091-91所述检测方法需用到甘汞电极，该甘汞电极易碎，在操作过 程中若不小心很容易打破造成汞泄露，威胁操作人员身体健康。除此，该标准中采用的玻璃 电极和甘汞电极的日常保养也比较繁琐，加大了维护工作量。
[0008] 综上可知，对于一些没有发动机冷却液储备碱度检测仪器的生产厂家和使用单位 来说，如何实现对发动机冷却液中储备碱度的快速测定和日常自检，以及防止在使用甘汞 电极时因操作不当造成汞泄露引起的环境污染和健康损害，还是一个亟待解决的问题。
【发明内容】
[0009] 为克服上述不足，本发明提供了一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法，所述 测定方法不仅无需使用甘汞电极及电位滴定计等仪器设备，仅选用指示剂用酸碱滴定即可 完成冷却液中储备碱度的测定，而且还避免了由于使用甘汞电极所带来的潜在健康和环境 危害，以及对电极繁琐的日常保养维护工作。该方法测定结果与检测仪器测定结果误差小， 可满足冷却液中储备碱度含量的检测要求，且该检测方法简单快捷、用时短、易操作、具有 可推广的实用价值。
[0010] 为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0011] 一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法，包括试剂、仪器和具体测定方法，所述 试剂包括浓盐酸，酚酞，95%乙醇，无水乙醇，氢氧化钠，超纯水，苯二甲酸氢钾，甲基红；所 述试剂除邻苯二甲酸氢钾用基准试剂外其余试剂均为分析纯；所述仪器包括烘箱，电子天 平，碱式滴定管，酸式滴定管，干燥器，移液管，量筒，烧杯，容量瓶，锥形瓶，玻璃棒，滴瓶；具 体测定方法步骤如下：
[0012] 1)待测冷却液样品准备：
[0013] 将新购置并进行储备碱度测定的冷却液样品倒入250mL烧杯中，用玻璃棒搅匀待 用；
[0014] 2) 0· lmol/L盐酸标准溶液配制：
[0015] 用IOmL量筒量取浓盐酸9. OmL，转入1000 mL容量瓶中，用超纯水稀释至1000 mL容 量瓶刻度，摇勾待标；
[0016] 3) 0· lmol/L氢氧化钠标准溶液配制：
[0017] 在电子天平上，称取氢氧化钠固体2. Og于50mL烧杯中，加超纯水使之完全溶解 后，转入500mL容量瓶中，再用同样的超纯水稀释至500mL容量瓶刻度，摇匀待标；
[0018] 4)指示剂溶液配制：
[0019] 在储备碱度测定过程中选用甲基红做指示剂；在酸碱标准溶液标定中选用公知的 酚酞做指示剂；
[0020] ①0. 1 %体积比的甲基红乙醇指示剂溶液配制：
[0021] 称取0.1 g甲基红于250mL烧杯中，溶于100.0 mL按体积比配制的含60%无水乙醇 的超纯水水溶液中，使之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用；
[0022] ②0. 1 %体积比的酚酞乙醇指示剂溶液配制：
[0023] 在电子天平上，称取0.1 g酚酞于250mL烧杯中，加入试剂乙醇（95% )100.0 mL使 之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用；
[0024] 5)标准滴定溶液标定：
[0025] ①0· lmol/L氢氧化钠标准溶液标定：
[0026] 用配好的氢氧化钠标准溶液荡洗已洗净的碱式滴定管，每次加5~IOmL氢氧化钠 标准溶液，共洗三次，然后用氢氧化钠标准溶液装满碱式滴定管，并除去碱式滴定管下端的 空气泡；在电子天平上，称取经烘箱于105°C ±5°C烘烤2小时并在干燥器中冷至室温的苯 二甲酸氢钾〇. 3400g于锥形瓶中，加入25. OmL超纯水使其完全溶解，再加入酚酞指示剂2 滴，由氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所消耗的氢氧 化钠标准溶液的体积V_ H，然后按照以下公式，计算出氢氧化钠标准溶液的浓度；
[0027]
[0028] 式中：
[0029] m苯：-称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，g ;
[0030] Mgwsw-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/moL ;
[0031] V_H-试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ;
[0032] cNaffl-待标定的氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ;
[0033] ②盐酸标准溶液标定：
[0034] 用20mL移液管移取配置好的盐酸标准溶液20.0 mL于锥形瓶中，再加入酚酞指示 剂2滴，由已标定过的氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记 录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V ft!，由于酸碱滴定反应为：0H ^H+1= H2O,此反应为 等摩尔反应，待测定盐酸标准溶液浓度的计算公式如下：
[0035]
[0036] 式中：
[0037] Cftl-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ;
[0038] Vgs -试验中移取的盐酸标准滴定溶液的体积，mL ;
[0039] Vw-试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ;
[0040] Cgs-待标定的盐酸标准溶液浓度，mol/L ;
[0041] 6)稀释待测冷却液样品：
[0042] 用IOmL移液管移取已准备好的待测冷却液试样10.0 mL于锥形瓶中，然后用IOOmL 量筒量取90.0 mL超纯水稀释冷却液试样，摇匀待测；
[0043] 7)待测冷却液样品测定：
[0044] 用配好的盐酸标准溶液荡洗已洗净的酸式滴定管