一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法_3

文档序号:9545569阅读:来源:国知局
,然后用盐酸标准溶液装满酸式滴定管,并除去酸式滴定管下端的空气泡,以 保证消耗盐酸标准溶液体积读数的准确性;在步骤6)稀释后的待测冷却液样品中,加入甲 基红指示剂3滴,然后用盐酸标准溶液滴定至冷却液试样颜色发生微变,且30秒不褪色时 停止滴定,记录消耗盐酸标准溶液的体积V 1;
[0096] 上述待测冷却液样品中储备碱度含量测定,采用甲基红乙醇溶液做指示剂,测定 终点颜色变化明显,不涉及储备碱度专用检测设备,也没有用甘汞电极,既实现了在没有检 测设备情况下对冷却液中储备碱度的检测,又避免了在使用仪器测定时用到甘汞电极操作 不当时而带来的一系列安全和环境隐患问题,同时也减去了使用仪器检测时对电极的校准 及日常维护等繁琐工作,检测用时短,操作方法简便,检测成本低且安全可靠,可满足一些 没有仪器设备的发动机生产厂家及冷却液生产和使用单位的日常自检和快速测定需要;
[0097] 8)待测冷却液样品储备碱度计算:
[0098] 待测冷却液样品中储备碱度含量的计算公式如下:
[0100] 式中:
[0101] C1+盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L ;
[0102] V1-试验所消耗的盐酸标准溶液的体积,mL ;
[0103] C2-盐酸标准溶液的规定浓度,即0. lOOOmol/L ;
[0104] V-待测冷却液样品的储备碱度,mL ;
[0105] 优选的,取三组同一待测冷却液样品,记录每组待测冷却液样品试验所消耗的盐 酸标准溶液体积V 1,由以上公式分别计算出各组待测冷却液样品的储备碱度V,取此三组同 一待测冷却液样品储备碱度平均值,为待测冷却液样品中储备碱度含量值。
[0106] 为证实本发明所述检测方法所得检测结果与仪器检测结果的一致性、可采用性, 以及本发明所述试验方法测定结果的稳定重现性,从市面上选购了四种不同品牌的拖拉机 发动机用冷却液,分别编为1#、2#、3#和4#,用本发明所述检测方法进行储备碱度含量检测 和计算。
[0107] 实施例一
[0108] I) 1#待测冷却液样品准备:
[0109] 将新购置并进行储备碱度测定的冷却液样品倒入250mL烧杯中,用玻璃棒搅匀待 用;
[0110] 2) 0· lmol/L盐酸标准溶液配制:
[0111] 用IOmL量筒量取浓盐酸9. OmL,转入1000 mL容量瓶中,用超纯水稀释至1000 mL容 量瓶刻度,摇勾待标;
[0112] 3) 0· lmol/L氢氧化钠标准溶液配制:
[0113] 在电子天平上,称取氢氧化钠固体2. Og于50mL烧杯中,加超纯水使之完全溶解 后,转入500mL容量瓶中,再用同样的超纯水稀释至500mL容量瓶刻度,摇匀待标;
[0114] 4)指示剂溶液配制:
[0115] 在储备碱度测定过程中选用甲基红做指示剂;而在酸碱标准溶液标定中选用公知 的酚酞做指示剂;
[0116] ①0. 1 %体积比的甲基红乙醇指示剂溶液配制:
[0117] 称取0.1 g甲基红于250mL烧杯中,溶于100.0 mL按体积比配制的含60%无水乙醇 的超纯水水溶液中,使之完全溶解,摇匀后转入滴瓶中待用;
[0118] ②0. 1 %体积比的酚酞乙醇指示剂溶液配制:
[0119] 在电子天平上,称取0.1 g酚酞于250mL烧杯中,加入试剂乙醇(95% )100.0 mL使 之完全溶解,摇匀后转入滴瓶中待用;
[0120] 5)标准滴定溶液标定:
[0121 ] ①0. lmol/L氢氧化钠标准溶液标定:
[0122] 用配好的氢氧化钠标准溶液荡洗已洗净的碱式滴定管,每次加5~IOmL氢氧化钠 标准溶液,共洗三次,然后用氢氧化钠标准溶液装满碱式滴定管,并除去碱式滴定管下端的 空气泡;在电子天平上,称取经烘箱于105°C ±5°C烘烤2小时并在干燥器中冷至室温的苯 二甲酸氢钾〇. 3400g于锥形瓶中,加入25. OmL超纯水使其完全溶解,再加入酚酞指示剂2 滴,由氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定,记录所消耗的氢氧 化钠标准溶液的体积V_ H,然后按照以下公式,计算出氢氧化钠标准溶液的浓度;
[0124] 式中:
[0125] m苯:-称取的邻苯二甲酸氢钾的质量,g ;
[0126] M苯-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/moL ;
[0127] V_H-试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL ;
[0128] c_H-待标定的氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L ;
[0129] ②盐酸标准溶液标定:
[0130] 用20mL移液管移取配置好的盐酸标准溶液20.0 mL于锥形瓶中,再加入酚酞指示 剂2滴,由已标定过的氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定,记 录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V ft!,由于酸碱滴定反应为:0H ^H+1= H2O,此反应为 等摩尔反应,待测定盐酸标准溶液浓度的计算公式如下:
[0132] 式中:
[0133] Cftl-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L ;
[0134] Vgs -试验中移取的盐酸标准滴定溶液的体积,mL ;
[0135] Vftl-试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL ;
[0136] Cgs-待标定的盐酸标准溶液浓度,mol/L ;
[0137] 6)稀释1#待测冷却液样品:
[0138] 用IOmL移液管移取已准备好的1#待测冷却液试样10.0 mL于锥形瓶中,然后用量 筒量取90.0 mL超纯水稀释冷却液试样,摇匀待测;
[0139] 7) 1 #待测冷却液样品测定:
[0140] 用配好的盐酸标准溶液荡洗已洗净的酸式滴定管,每次加5~IOmL盐酸标准溶 液,共洗三次,然后用盐酸标准溶液装满酸式滴定管,并除去酸式滴定管下端的空气泡;在 稀释后的1#待测冷却液样品中,加入甲基红指示剂3滴,然后用盐酸标准溶液滴定至冷却 液试样颜色发生微变,且30秒不褪色时停止滴定,记录消耗盐酸标准溶液的体积V 1;
[0141] 8)待测冷却液样品储备碱度计算:
[0142] 1#待测冷却液样品中储备碱度含量的计算公式如下:
[0144] 式中:
[0145] C1-盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;
[0146] 试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL ;
[0147] C2-盐酸标准滴定溶液的规定浓度,即0. lOOOmol/L ;
[0148] V-待测冷却液样品的储备碱度,mL ;
[0149] 移取稀释后的1#待测冷却液样品IOmL三次分别于三个锥形瓶中,编号为a、b、c, 并分别对编号为a、b、c的1#待测冷却液样品进行标定,记录每次标定消耗盐酸标准溶液的 体积,由以上公式计算所取的三组1#待测冷却液样品中储备碱度含量值V a、Vb、V。,取三次 测定结果平均值为1#待测冷却液样品储备碱度含量数据,见表1所示。
[0150] 表1 1#待测冷却液样品储备碱度测定数据
[0151]

[0153] 上述待测冷却液样品中储备碱度测定及计算,所取三组同一待测冷却液样品消耗 盐酸标准溶液体积重现性好,结果计算出每组储备碱度值一致性好,且本发明所述的发动 机冷却液中储备碱度的测定方法,检测结果与仪器检测结果误差小。
[0154] 实施例二
[0155] 2#待测冷却液样品中的储备碱度测定,其检测步骤同实施例一中的步骤1)~8) 一致。其中,2#待测冷却液样品储备碱度含量检测数据,见表2所示。
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