通络化痰胶囊的质量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药学领域，涉及一种中药胶囊的质量检测方法，具体涉及一种通络化 痰胶囊的质量检测方法。
【背景技术】
[0002] 通络化痰胶囊组方是在"化痰通络汤"的基础上，加上对脑损伤具有特殊保护作用 的熊胆、天麻、三七、丹参、天竺、大黄等六味名贵药材，以现代制药工艺精心研制而成，具有 活血通络、化痰熄风的功效。目前，国内外还没有以熊胆单独或复方配制治疗脑血管病的新 药或专利，该产品的问世属国内首创。同时，也为现代医学治疗脑血管疾病提供了新的思 路。
[0003] 【处方】
[0004] 熊胆粉13g 天麻 833g 三七 167g
[0005] 丹参 750g 天竺黄500g 大黄（酒制）333g
[0006] 【制法】
[0007] 以上六味，熊胆粉粉碎成细粉、灭菌。天麻、三七、大黄每次加8倍量75%乙 醇加热回流提取4次，每次40分钟，滤过，合并滤液，回收乙醇，药液浓缩至相对密度为 1. 30-1. 35 (60 °C )的稠膏备用；丹参、天竺黄加水煎煮3次，每次1小时，加水量为8、6、6倍， 滤过，合并滤液，滤液减压浓缩至相对密度为1. 30-1. 35 (60°C )的稠膏，与天麻、三七、大黄 提取的稠膏合并，混匀，减压干燥。干膏粉碎成细粉。取熊胆粉、干膏粉及糊精适量混匀，制 成颗粒，干燥，过筛整粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。
[0008] 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕褐色颗粒；味苦。
[0009] 【功能与主治】化痰熄风，活血通络。用于中风病中经络（脑梗塞）恢复期痰瘀阻络 证，症见半身不遂，口舌歪斜，语言蹇涩或不语，偏身麻木，痰多而粘，唇甲色暗，舌苔厚腻， 舌质暗，或有瘀点、瘀斑，舌底脉络瘀暗，脉湿或弦滑。
[0010] 【规格】每粒装〇.4g。
[0011] 【用法与用量】口服，一次3粒，一日3次。疗程为4周。
[0012] 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。
[0013] 本发明所述的通络化痰胶囊由多味中药原料药组成，由于所含原料药成分较多， 为了能够更好的控制产品的质量，提高药品的安全性，本发明根据主要原料药的特点，制定 药品的鉴定方法和有效成分含量的测定方法。
【发明内容】
[0014] 本发明的目的在于提供通络化痰胶囊的质量检测方法。
[0015] 本发明所述的质量检测方法，包括对原料药天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴 另IJ、三七的鉴别，以及有效成分的含量测定。
[0016] 本发明所述检测方法包括对天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别， 具体步骤如下：
[0017] 天麻的鉴别：
[0018] 取本品，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，通过大孔吸附 树脂柱，用10% -95%乙醇各50ml洗脱，分别收集10%、30%和95%乙醇洗脱液，蒸干，残 渣分别加乙醇使溶解，30%和95%乙醇洗脱液制备的溶液备用；以10%乙醇洗脱液制备的 溶液作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶 液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10 μ 1，对照品溶 液1 μ 1点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点；
[0019] 大黄的鉴别：
[0020] 取天麻的鉴别步骤中95%乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对 照药材，加甲醇超声，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水使溶解，再加盐酸，置水浴中加热回流， 立即冷却，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加水溶解，同供试品制备方法相同收集95% 乙醇洗脱液，制成对照药材溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含Img的溶液，作为 对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4 μ 1、 对照药材溶液8 μ 1、对照品溶液2 μ 1分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙 酯-甲酸上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照 药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上， 显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；
[0021] 丹参的鉴别：
[0022] 取天麻的鉴别步骤中30%乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶 醛对照品，加乙醇制成每1ml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部 附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6 μ 1，对照品溶液4 μ 1分别点于同一硅胶G薄 层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液；供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
[0023] 三七的鉴别：
[0024] 取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通 过硅胶柱，用三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液洗脱，初洗脱液弃去，收集续洗脱液，蒸干， 残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷RgU三七皂苷Rl对照品，加乙醇制成每 Iml各含Img的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱 法试验，吸取供试品溶液5 μ 1，对照品溶液2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲 烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显 色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯下检 视，显相同颜色的荧光斑点。
[0025] 优选的，天麻的鉴别骤如下：
[0026] 取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使 溶解，通过DlOl大孔吸附树脂柱，依次用10 %、30 %、50 %、75 %、95 %乙醇各50ml洗脱， 分别收集10 %、30 %和95 %乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇Iml使溶解，30 %和95 %乙 醇洗脱液制备的溶液备用；以10%乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取天麻素对 照品，加乙醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录 VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10 μ 1，对照品溶液1 μ 1点于同一硅胶G薄层板上， 以9-10 :0. 5-2 :2-4 :0. 05-0. 2 =三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开15cm， 取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0027] 优选的，大黄的鉴别步骤如下：
[0028] 取天麻的鉴别步骤中95%乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对 照药材0. lg，加甲醇20ml超声15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水IOml使溶解，再 加盐酸lml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙 醚液，蒸干，残渣加水2ml溶解，同供试品制备方法相同收集95%乙醇洗脱液，制成对照药 材溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液；照中国药 典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4 μ 1、对照药材溶液8 μ 1、对 照品溶液2 μ 1分别点于同一硅胶G薄层板上，以13-17 :3-7 :1-2 =石油醚-甲酸乙酯-甲 酸上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同 的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
[0029] 优选的，丹参的鉴别步骤如下：
[0030] 取天麻的鉴别步骤中30%乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶 醛对照品，加乙醇制成每1ml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部 附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6 μ 1，对照品溶液4 μ 1分别点于同一硅胶G薄 层板上，以6-10 :1-3 :0.5-1 =三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1% 三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0031] 优选的，三七的鉴别步骤如下：
[0032] 取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通 过硅胶柱，用60-70 :30-40 :5-15 =三氯甲烷-甲醇-水在KTC以下放置的下层溶液洗脱， 初洗脱液3ml弃去，收集续洗脱液10ml，蒸干，残渣加乙醇Iml溶解，作为供试品溶液；另取 人参皂苷RgU三七皂苷Rl对照品，加乙醇制成每1ml各含Img的混合溶液，作为对照品溶 液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5 μ 1，对照品溶 液2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以65 :35 :10 =三氯甲烷-甲醇-水KTC以下放 置的下层溶液为展开剂，预平衡20分钟，展开16cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液， 105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点；置紫外灯下检视，显相同颜色的荧光斑点。
[0033] 本发明所述的通络化痰胶囊的质量检测方法，是经过以下实验筛选得到的：鉴别 项目试验
[0034] 1、薄层鉴别：
[0035] (1)天麻的鉴别：对天麻中的有效成分天麻素进行鉴别，供试品为连续生产的三 批通络化痰胶囊，供试品中斑点显色清晰，得到较好的分离效果，说明此法可行。实验结果 见附图1。具体方法如下：
[0036] 取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使 溶解，通过DlOl大孔吸附树脂柱（内径I. 7cm，长12cm)，依次用10%、30%、50%、75%、 95%乙醇各50ml洗脱，分别收集10%、30%和95%乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇Iml 使溶解，30%和95%乙醇洗脱液制备的溶液备用。以10%乙醇