9-10 :0. 5-2 :2-4 :0. 05-0. 2 =三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开15cm，取 出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3. 根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，大黄的鉴别步骤如下： 取天麻的鉴别步骤中95 %乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对照药 材〇.lg，加甲醇20ml超声15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加 盐酸lml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚 液，蒸干，残渣加水2ml溶解，同供试品制备方法相同收集95 %乙醇洗脱液，制成对照药材 溶液；另取大黄素对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典 2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μ1、对照药材溶液8μ1、对照 品溶液2μ1分别点于同一硅胶G薄层板上，以13-17 :3-7 :1-2 =石油醚-甲酸乙酯-甲酸 上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的 橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。4. 根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，丹参的鉴别步骤如下： 取天麻的鉴别步骤中30 %乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶醛对 照品，加乙醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6μ1，对照品溶液4μ1分别点于同一硅胶G薄层板 上，以6-10 :1-3 :0.5-1 =三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯 化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5. 根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，三七的鉴别步骤如下： 取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过硅胶 柱，用60-70 :30-40 :5-15 =三氯甲烷-甲醇-水在10°C以下放置的下层溶液洗脱，初洗脱 液3ml弃去，收集续洗脱液10ml，蒸干，残渣加乙醇lml溶解，作为供试品溶液；另取人参皂 苷Rgl、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液；照中 国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μ1，对照品溶液2μ1， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以65 :35 :10 =三氯甲烷-甲醇-水10°C以下放置的下层 溶液为展开剂，预平衡20分钟，展开16cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热 至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫 外灯下检视，显相同颜色的荧光斑点。6. 根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，还包括对有效成分的含量测定 的过程，具体步骤如下： 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定； 色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0. 03mol/L磷酸二氢钠为流动相；检测波长为205nm;理论板数按牛磺熊去氧胆酸钠峰计算均应不低 于 2000 ; 对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的牛磺熊去氧胆酸钠对 照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0. 23mg的对照品溶液，即得； 供试品溶液的制备取本品内容物5g，研细，取约0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤 过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液5μ1，与供试品溶液10μ1，注入高效液相色谱仪， 测定，即得。7. 根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，还包括对有效成分的含量测定 的过程，具体步骤如下： 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定； 色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以26 :74 =乙 腈-0. 03mol/L磷酸二氢钠为流动相；检测波长为205nm，理论板数按牛磺熊去氧胆酸钠峰 计算均应不低于2000 ; 对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的牛磺熊去氧胆酸钠对 照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0. 23mg的对照品溶液，即得； 供试品溶液的制备取本品内容物5g，研细，取约0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0. 45μm微孔 滤膜滤过，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液5μ1，与供试品溶液10μ1，注入高效液相色谱仪， 测定，即得。8. 根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法包括对天麻的鉴 另IJ、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别，以及对有效成分的含量测定的过程，具体步骤如 下： (1) 取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使 溶解，通过D101大孔吸附树脂柱（内径1. 7cm，长12cm)，依次用10%、30%、50%、75%、 95%乙醇各50ml洗脱，分别收集10%、30%和95%乙醇洗脱液，蒸干，残渣分别加乙醇lml 使溶解，30%和95%乙醇洗脱液制备的溶液备用；以10%乙醇洗脱液制备的溶液作为供试 品溶液；另取天麻素对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色 谱法（中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10μ1，对照品溶液1μ1 点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8 :1 :3 :0. 1)为展开剂，展 开15cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (2) 取（1)项下95%乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取大黄对照药材 〇.lg，加甲醇20ml超声15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸 lml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸 干，残渣加水2ml溶解，同供试品制备方法相同收集95%乙醇洗脱液，制成对照药材溶液； 另取大黄素对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中 国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液4μ1、对照药材溶液8μ1、对照品溶 液2μ1分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60°C)_甲酸乙酯-甲酸（15 :5 :1)上 层液为展开剂，展开8cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照 药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上， 显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色； (3) 取（1)项下30%乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加 乙醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2005年版一 部附录VIB)试验，吸取供试品溶液6μ1，对照品溶液4μ1分别点于同一硅胶G薄层板上， 以三氯甲烷-丙酮-甲酸（8 :1 :0. 8)为展开剂，展开8cm，取出，晾干，喷以1 %三氯化铁乙 醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (4) 取本品5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，通过 硅胶柱（层析用硅胶100-200目，内径lcm，5g)，用三氯甲烷-甲醇-水（65 :35 :10) 10°C以 下放置的下层溶液洗脱，初洗脱液3ml弃去，收集续洗脱液10ml，蒸干，残渣加乙醇lml溶 解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rgl、三七皂苷R1对照品，加乙醇制成每lml各含lmg的 混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取 供试品溶液5μ1，对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水 (65 :35 :10) 10°C以下放置的下层溶液为展开剂，预平衡20分钟，展开16cm，取出，晾干，喷 以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯（365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点；有效成分 的含量测定，步骤如下： 含量测定照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定； 色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0. 03mol/L磷酸二氢钠（pH= 3. 5) (26 :74)为流动相；检测波长为205nm;理论板数按牛磺熊去氧胆酸 钠峰计算均应不低于2000 ; 对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的牛磺熊去氧胆酸钠对 照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0. 23mg的对照品溶液，即得； 供试品溶液的制备取本品内容物5g，研细，取约0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加入甲醇25ml，称定重量，超声（500W，1800Hz)处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补 足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀， 用微孔滤膜（〇. 45μm)滤过，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液5μ1，与供试品溶液10μ1，注入高效液相色谱仪， 测定，即得。
【专利摘要】本发明属于药学领域，涉及一种中药胶囊的质量检测方法，具体涉及一种通络化痰胶囊的质量检测方法。本发明所述的质量检测方法，包括对原料药天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别，以及有效成分的含量测定。本发明具有重现性好，准确度高等特点。
【IPC分类】G01N30/90, G01N30/02
【公开号】CN105301168
【申请号】CN201510790216
【发明人】周万辉, 曾英姿, 王冬梅, 于洪亮, 赵磊, 程世娟
【申请人】山东沃华医药科技股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月17日