r>[0156] 表2 2#待测冷却液样品储备碱度测定数据
[0160] 3#待测冷却液样品中的储备碱度测定，其检测步骤同实施例一中的步骤1)~8) 一致。其中，3#待测冷却液样品储备碱度含量检测数据，见表3所示。
[0161] 表3 3#待测冷却液样品储备碱度测定数据
[0163] 实施例四
[0164] 4#待测冷却液样品中的储备碱度测定，其检测步骤同实施例一中的步骤1)~8) 一致。其中，4#待测冷却液样品储备碱度含量检测数据，见表4所示。
[0165] 表4 4#待测冷却液样品储备碱度测定数据
[0166]
[0167] 进一步说明，为验证本发明所述试验方法测定结果的准确性，对以上选取的四种 冷却液样品，分别再用冷却液储备碱度测定仪器检测储备碱度含量，并进行对比分析，其 中，对比分析所用的储备碱度检测仪器名称：全自动点位滴定仪；型号：905 TIPRAND0 ;品 牌：瑞士万通；仪器所测储备碱度数据和本发明方法检测的结果进行对比验证，见表5所 不。
[0168] 表5仪器和本发明方法检测储备碱度结果对比
[0170] 由表5知，两种检测方法测定结果接近，说明本发明所述的发动机冷却液中储备 碱度的测定方法，检测结果与仪器检测结果误差小，可满足日常生产检测需要。
[0171] 通过上述对比验证，可以看出本发明所述发动机冷却液中储备碱度的测定方法， 不仅实现了在没有专用检测设备的情况下对冷却液中储备碱度含量的检测，而且避免了在 使用甘汞电极时因操作不当引起的汞泄露所带来的潜在隐患问题。本方法简单快捷，安全 可靠，易操作，检测成本低，检测结果与仪器检测结果误差小等优点，可满足日常生产检测 的需要，具有可推广的实用价值。
[0172] 本发明未详述部分为现有技术，为公开本发明的目的而在本文【具体实施方式】中所 选用的上述实施例，当前认为是适宜的，但是应说明的是，本发明旨在包括一切属于本发明 构思和本发明范围内的实施例的所有变化和改进。
【主权项】
1. 一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法，包括试剂、仪器和具体测定方法，其特征 是：所述试剂包括浓盐酸，酚酞，95%乙醇，无水乙醇，氢氧化钠，超纯水，苯二甲酸氢钾，甲 基红；所述仪器包括烘箱，电子天平，碱式滴定管，酸式滴定管，干燥器，移液管，量筒，烧杯， 容量瓶，锥形瓶，玻璃棒，滴瓶；具体测定方法步骤如下： 1) 待测冷却液样品准备： 将新购置并进行储备碱度测定的冷却液样品倒入250mL烧杯中，用玻璃棒搅匀待用； 2) 0·lmol/L盐酸标准溶液配制： 用10mL量筒量取浓盐酸9.OmL，转入lOOOmL容量瓶中，用超纯水稀释至lOOOmL容量瓶 刻度，摇匀待标； 3) 0.lmol/L氢氧化钠标准溶液配制： 在电子天平上，称取氢氧化钠固体2. 0g于50mL烧杯中，加超纯水使之完全溶解后，转 入500mL容量瓶中，再用同样的超纯水稀释至500mL容量瓶刻度，摇匀待标； 4) 指示剂溶液配制： 在储备碱度测定过程中选用甲基红做指示剂；在酸碱标准溶液标定中选用公知的酚酞 做指不剂； ① 0. 1%体积比的甲基红乙醇指示剂溶液配制： 称取0.lg甲基红于250mL烧杯中，溶于100.OmL按体积比配制的含60%无水乙醇的超 纯水水溶液中，使之完全溶解，摇匀后转入滴瓶中待用； ② 0. 1%体积比的酚酞乙醇指示剂溶液配制： 在电子天平上，称取〇.lg酚酞于250mL烧杯中，加入试剂乙醇（95%) 100.OmL使之完全 溶解，摇匀后转入滴瓶中待用； 5) 标准滴定溶液标定： ① 0.lmol/L氢氧化钠标准溶液标定： 用配好的氢氧化钠标准溶液荡洗已洗净的碱式滴定管，每次加5~10mL氢氧化钠标准 溶液，共洗三次，然后用氢氧化钠标准溶液装满碱式滴定管，并除去碱式滴定管下端的空气 泡；在电子天平上，称取经烘箱于l〇5°C±5°C烘烤2小时并在干燥器中冷至室温的苯二甲 酸氢钾0. 3400g于锥形瓶中，加入25.OmL超纯水使其完全溶解，再加入酚酞指示剂2滴，由 氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所消耗的氢氧化钠 标准溶液的体积V_H，然后按照以下公式，计算出氢氧化钠标准溶液的浓度； 式中：甲SS氢钾一称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，g; Μ苯二甲酸氢钾一邻本一·甲酸氣钟的摩尔质M，g/moL; V_H-试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; c_H -待标定的氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L; ② 盐酸标准溶液标定： 用20mL移液管移取配置好的盐酸标准溶液20.OmL于锥形瓶中，再加入酚酞指示剂2 滴，由已标定过的氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色且30秒不褪色时停止滴定，记录所 消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，由于酸碱滴定反应为：0η1 +H+1 =H20,此反应为等 摩尔反应，待测定盐酸标准溶液浓度的计算公式如下： 式中：-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; Vs -试验中移取的盐酸标准滴定溶液的体积，mL; -试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; Cs -待标定的盐酸标准溶液浓度，mol/L; 6) 稀释待测冷却液样品： 用10mL移液管移取已准备好的待测冷却液试样10.OmL于锥形瓶中，然后用100mL量 筒量取90.OmL超纯水稀释冷却液试样，摇匀待测； 7) 待测冷却液样品测定： 用配好的盐酸标准溶液荡洗已洗净的酸式滴定管，每次加5~10mL盐酸标准溶液，共 洗三次，然后用盐酸标准溶液装满酸式滴定管，并除去酸式滴定管下端的空气泡；在步骤 6)稀释后的待测冷却液样品中，加入甲基红指示剂3滴，然后用盐酸标准溶液滴定至冷却 液试样颜色发生微变且30秒不褪色时停止滴定，记录消耗盐酸标准溶液的体积心 8) 待测冷却液样品储备碱度计算： 待测冷却液样品中储备碱度含量的计算公式如下： 式中：(^一盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L; %-试验所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL; c2-盐酸标准溶液的规定浓度，即0· 1000mol/L; V-待测冷却液样品的储备碱度，mL; 取多组同一待测冷却液样品，记录每组待测冷却液样品试验所消耗的盐酸标准溶液体 积％，由以上公式分别计算出各组待测冷却液样品的储备碱度V，取此每组同一待测冷却液 样品储备碱度平均值，为待测冷却液样品中储备碱度含量值；优选的，取三组同一待测冷却 液样品，记录每组待测冷却液样品试验所消耗的盐酸标准溶液体积 '，由以上公式分别计 算出各组待测冷却液样品的储备碱度V，取此三组同一待测冷却液样品储备碱度平均值，为 待测冷却液样品中储备碱度含量值； 由本步骤中公式计算待测冷却液样品中储备碱度含量值。2.根据权利要求1所述的发动机冷却液中储备碱度的测定方法，其特征是：所述试剂 除邻苯二甲酸氢钾用基准试剂外其余试剂均为分析纯。
【专利摘要】一种发动机冷却液中储备碱度的测定方法，属于非金属材料分析检测技术领域，包括试剂、仪器和具体测定方法，所述试剂包括浓盐酸，酚酞，95%乙醇，无水乙醇，氢氧化钠，超纯水，苯二甲酸氢钾，甲基红；所述仪器包括烘箱，电子天平，碱式滴定管，酸式滴定管，干燥器，移液管，量筒，烧杯，容量瓶，锥形瓶，玻璃棒，滴瓶，本发明避免了由于使用甘汞电极所带来的潜在健康和环境危害，以及对电极繁琐的日常保养维护工作，测定结果与检测仪器测定结果误差小，可满足冷却液中储备碱度含量的检测要求，简单快捷。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105301175
【申请号】CN201510679293
【发明人】张冰冰, 刘新杰, 周在立, 邵经峰, 曹晨, 史小阳, 张延午, 闫立峰
【申请人】第一拖拉机股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月19日