一种通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法
【技术领域】[0001] 本发明属于分析化学技术领域，涉及对工业气体中的组分，特别是一氧化碳和氢气，包 括金属中扩散氢的分析方法。具体来说是一种通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快 速分析的方法。
【背景技术】
[0002] 工业气体的产生在广泛的领域，这些气体包括原料气和废气，它们大致包括如下 领域的气体:（1)气体燃料:天然气、焦炉煤气、石油气、水煤气；（2)化工原料气:黄铁矿焙烧 炉气、石灰焙烧窑气；（3)气体产品:氢气、氮气、氧气、氦气、乙炔等(3)废气:CO、C〇2、氮氧化 物等;（4)厂房空气:一般含有生产用气体。
[0003]除了上述的工业气体外，在金属材料尤其是焊接材料中，还包括碳、氢(包括扩散 氢）、氧、氮和硫的测定。这些测定也是经过燃烧后产生气体而实现的。开展上述气体的检 测，对各个领域的产品控制、环境保护及材料性能评价具有重要的意义。
[0004]目前，对上述去气体的测定有顺序分离-体积法、气相色谱法和燃烧一热导法等。 而对焊接金属中的扩散氢测定有甘油置换法、汞置换法和气相色谱法。上述方法尽管比较 成熟，但是操作上还是比较繁琐，尤其气相色谱法、甘油体积法和汞体积法。而对热导法测 定，仪器价格比较高且测定对象比较单一。并且需要连续转化，检测终端热导池设置比较复 杂。
[0005]针对上述不足，本发明人经过实验提出了一种新的快速测定氢特别是扩散氢的方 法。该方法特点是不需要特殊仪器，仅使用现有的原子光谱，经过适当的样品处理技术就可 以进行氢的测定。
【发明内容】
[0006]为实现上述目的，本发明公开了如下的技术内容： 一种通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法，其特征在于按如下的 步骤进行： (1) 将混合气体通入到高纯载气中，然后采用去除酸性气体的物质对含混合气体的载 气进行吸收;所述的混合气体至少包括氢，或至少包括氢和一氧化碳;所述的载气为惰性气 体氩或氦;所述的进行吸收指的是对无机酸性气体的吸收； (2) 使除酸性气体后的气体通过除水系统进行水的去除； (3) 除水后的气体再通过除有机物试剂进行有机物去除；（4)使前面净化后的只含氢和 一氧化碳气体与舒茨试剂反应生成二氧化碳和单质碘，通过测得生成的二氧化碳来获得待 分析气体中一氧化碳含量;通过测得生成的碘减去二氧化碳的量获得氢的含量;所述的舒 茨试剂指的是五氧化二碘，其在本发明中典型的应用条件是:转化一氧化碳和氢气的温度 在60-100°C之间，因此，在转化管外围要有恒温装置。当五氧化二碘使用一段时间后进行活 化处理。本发明中五氧化二碘可以在硫酸作用下涂在0.1-lmm的硅胶上然后在230°C下活化 处理制得。有关五氧化二碘的制备可以参考相关文献。
[0007]本发明所述的去除酸性气体的物质是氢氧化钾(钠)或碳酸钾(钠)的碱性溶液； 除水系统的物质是硅胶或/和三氧化二铝。去除有机物的物质是X型或/和Y型沸石。
[0008]除水汽(3)和有机物(4)的物质可以分离或混合一起放置。当测定混合气体中酸性 气体组分时，将步骤(1)中的吸收液酸化后对释放的气体进行测定。当测定混合气体中烃类 有机物时，将步骤(2)吸附有有机物的物质进行加热解吸进行测定。
[0009] 当测定的氢是金属中的扩散氢时，去除干扰的步骤取消;此时待测的扩散氢在载 气作用下直接通过舒茨试剂后，通过测定载气中碘的浓度来间接测得扩散氢的含量 当测定的氢是金属中的扩散氢时，本发明除中去除干扰的步骤取消。此时待测的扩散 氢在载气作用下直接通过舒茨试剂后，通过测定载气中碘的浓度来间接测得扩散氢的含 量。
[0010] 本发明用于通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析方法的装置，采用 常规的装置，它主要包括载有待测氢的载气供给单元、除二氧化碳等酸性气体单元、水和有 机物去除单元、舒茨试剂反应单元、检测仪器。其中待测气体在载气携带下首先进入除c〇2 等酸性气体去除单元，然后与除水单元连接，再连接除有机物单元，最后进入舒茨试剂单元 后再与检测仪器依次相连。
[0011]上面装置中当测定的氢气是扩散氢时，该装置包括待测氢载气单元、舒茨试剂反 应单元和检测仪器，其中含待测氢的载气单元与舒茨试剂柱连接后再与检测仪器依次相 连。
[0012] 本发明如果只测定一氧化碳(二氧化碳)和氢，则可以使用红外和气相分光光光度 计做检测仪器。如果只测定氢(包括扩散氢），则可以使用气相分光光光度计做检测仪器。
[0013]如果测定项目除氢和一氧化碳(包括二氧化碳)外，还测定总有机物、硫、氮等，则 使用全谱直读型ICP-AES做检测仪器。
[0014]在使用全谱直读型电感耦合等离子体原子发射光谱作为检测仪器时，本发明中的 载气可以直接使用电感耦合等离子体原子发射光谱上的载气，在仪器面板上的载气供应出 口和雾化器之间连接有一个气相色谱的六通进样阀。载气流量最好在250ml/min到500min/ min之间，或雾化器压力在25PSI-45PSI之间。
[0015] 使用电感耦合等离子体原子发射光谱测定碳的最佳波长为247.8nm，测定碘的波 长为178nm，183nm或206nm。测定其它元素时可以参照仪器给出的最佳波长。
[0016]在六通阀上的进样量根据待测元素的含量而确定，一般为10ul到10毫升之间。
[0017]本发明公开的通过测定氢及一氧化碳来对混合气体进行快速分析的方法与现有 技术相比所具有的积极效果在于： (1) 检测项目多，尤其特别适合检测工业气体中的一氧化碳和氢及有害气体硫和氮氧 化物； (2) 可同时测定一氧化碳和氢这两个重要的指标； (3) 应用面广，本方法不仅能够检测工业气体中的组分，也能测定金属中的碳、氮、氧、 硫和氢(扩散氢）。
[0018]【附图说明】： 图1为通用的混合气体分析方法的测定装置;其中：1含待测样品的载气;2氢氧化钾溶 液;3除水单元;4除有机物单元;5舒茨试剂单元;6检测仪器。
【具体实施方