一种反应热效应的测量装置及测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于物质反应热效应测量领域，特别设及一种反应热效应的测量装置及测 量方法。
【背景技术】
[0002] 浸出是指溶剂选择性地溶解固体中某组分的工艺过程。在冶金工程、物质分析W 及制药等化工领域，浸出是一种常用、易实现大规模工业化的方法。由于浸出物质含有不同 组分，各组分的浸出热效应不尽相同，不同初始溫度下组分热效应也不一样W及物理化学 反应交叉进行等因素影响，反应系统的热效应复杂而明显，对浸出工艺有重要影响。而且， 浸出反应多数都是放热反应，不同初始溫度产生不同热效应，所释放的热量将导致整个浸 出系统溫度升高，溫度的变化又会进一步影响浸出反应的进行。因此，通过对浸出反应热效 应的测量，了解浸出过程溫度的变化，将有利于浸出条件的控制，热量的充分利用，节约生 产成本。
[0003] 目前，实验室主要应用量热计测定反应热，多数应用于燃烧热等反应热的测量，并 不适合复杂体系浸出反应热效应的测量，而且不能做到近似模拟工业化反应条件的控制。 大部分量热装置只有内筒作为反应容器，外筒用于保溫，测量溫度较低，对于浸出反应来 说，该结构不利于两种物质在设定初始溫度下开始反应，而且测量溫度也很难达到浸出反 应的溫度要求。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种结构简单、适用于测量不同初始溫度下的反应热效应的 测量装置及测量方法。
[0005] 为实现上述目的的一个方面，本发明提供了一种反应热效应的测量装置，采用W 下技术方案：
[0006] -种反应热效应的测量装置，包括反应蓋、水平转轴、电机、支架和限位开关；其 中，所述反应蓋固定于所述水平转轴上并通过所述水平转轴可转动的设置于所述支架上， 所述水平转轴的一端连接至所述电机，用于驱动所述反应蓋转动;所述限位开关与所述电 机关联设置，W使所述反应蓋能够在一定幅度内往复转动；
[0007] 所述反应蓋内包括保溫层、加热器、蓋体、第一进料口、第二进料口、第一测溫元件 和第二测溫元件;所述保溫层包裹在所述蓋体的外壁上;所述加热器设置于所述保溫层与 蓋体之间，用于加热所述蓋体内的物料;所述第一进料口和第二进料口均为设置于所述蓋 体上端的开口，并分别配有用于封闭所述第一进料和第二进料口的阀口；
[000引所述蓋体内设有上部相互连通的第一腔室和第二腔室，所述第一腔室用于接收第 一进料口的反应物料，所述第二腔室用于接收第二进料口的反应物料;所述第一测溫元件 用于测量所述蓋体内部的溫度，所述第二测溫元件用于测量所述蓋体外壁的溫度。
[0009]根据本发明的测量装置，优选地，所述加热器为履带式电加热器。
[0010] 根据本发明的测量装置，优选地，所述蓋体内设有内筒体，所述内筒体的上端开 口、下端连接至所述蓋体的下端，从而在所述内筒体内形成第一腔体，在所述内筒体与蓋体 之间形成第二腔体。
[0011] 根据本发明的测量装置，优选地，所述蓋体的上端和下端均呈外凸弧形;所述蓋体 上还设有充压口，用于调整所述蓋体内的压力。
[0012] 根据本发明的测量装置，优选地，所述反应蓋还包括压力表，用于监测所述蓋体内 的压力。
[0013 ]根据本发明的测量装置，优选地，所述保溫层为娃酸侣纤维拉层。
[0014]本发明还提供了利用上述测量装置测量反应热效应的方法，包括：
[0015] (1)分别向第一腔室和第二腔室内加入待反应物料，并关闭所述第一进料口和第 二进料口；
[0016] (2)启动所述加热器将所述蓋体内的溫度升溫至预定溫度To内，停止加热，记录第 二测溫元件的溫度Tw;
[0017] (3)翻转所述蓋体，使其上端朝下；
[0018] (4)启动所述电机，在所述限位开关的作用下使所述蓋体在一定幅度内往复转动；
[0019] (5)监测所述第一测溫元件和第二测溫元件的溫度，当所述第一测溫元件的溫度 不再升高时，记录所述第一测溫元件的溫度Τι内，和第二测溫元件的溫度Τι外；
[0020] (6)计算反应热为:计算反应热：Z]Q=Z]Qm+Z]QtH·;其中(Τι外-Twl·)，Z]Qa$=巧鄉斗(Τι内-Τ贿），〇TO=WlCl+W2C2+…+WnCn;
[0021] 式中，Wi、W2···^^。为反应后物料中各组分质量百分含量，巧*%瓜心一片为反应后物 料中各组分比热容，kjAkg· °c)。
[0022] 根据本发明的方法，优选地，所述第一进料口用于进料固相物料，所述第二进料口 用于进料液相物料。
[0023]根据本发明的方法，优选地，所述步骤（1)与（2)之间还设有向所述蓋体内充压的 充压步骤，W使所述蓋体的压力达到预定压力。
[0024]根据本发明的方法，优选地，所述蓋体的转动幅度不超过±45°。
[0025]与现有技术相比，本发明可W在反应前将要反应的溶剂和浸出物质分别加热和/ 或加压，到达指定溫度和/或压力后再实现混合、反应，从而可W近似模拟工业化反应条件 测定反应热，解决复杂体系浸出反应热效应的测量，其主要特点是反应过程可W通过转动 实现物料的混合、反应，通过电机控制的转动(或摆动）的设计方式实现充分揽拌W使浸出 反应的充分进行，结构简单，适应性广泛，不仅可W应用于浸出反应，其他化学反应有运种 测量需求也可W应用，将有利于人们对各种反应热的充分研究，进一步推动工业化发展。
【附图说明】
[0026]图1为本发明的测量装置的一种实施方式的示意图。
【具体实施方式】
[0027]W下结合附图对本发明进行详细说明，但本发明并不仅限于此。
[0028]如图1所示，本发明的测量装置包括反应蓋、水平转轴2、电机3、支架4和限位开关 5;其中，所述反应蓋固定于所述水平转轴2上并通过所述水平转轴2可转动的设置于所述支 架4上，从而可W使所述反应蓋绕所述水平转轴2在支架4上转动。所述反应蓋固定至所述水 平转轴上的方式可W有多种，为本领域所述熟知，例如利用金属笼套住所述反应蓋，并将所 述金属笼沿水平方向的两端(或两侧）固定至连接至（比如螺栓连接或焊接)水平转轴2,运 里不再寶述。
[0029]所述水平转轴2的一端连接至所述电机3(及减速器），用于驱动所述反应蓋转动； 所述限位开关5与所述电机3关联设置，W使所述反应蓋能够在一定幅度内往复转动，其转 动幅度可达±180%优选地，在±45°的范围内转动，或摆动;所述限位开关5为本领域所熟 知，可W是接触式或非接触式，当反应蓋转动到一定程度时，控制所述电机3转向，具体地， 例如将接触式的限位开关5分别安装在水平转轴2和支架4上，同步转动的水平转轴2在转动 到预定幅度时即可触发限位开关5。
[0030] 所述反应蓋内包括保溫层11、加热器（图中未示出）、蓋体12、第一进料口 13、第二 进料口 14、第一测溫元件15和第二测溫元件16;所述保溫层11，也称隔热层，包裹在所述蓋 体12的外壁上，为本领域所熟知，优选地，所述保溫层11为娃酸侣纤维拉层。所述加热器设 置于所述保溫层11与蓋体12之间，用于加热所述蓋体12内的物料，W使所述反应蓋内的物 料可W达到预定溫度，从而更好地模拟工业化反应条件，所述加热器为本领域所熟知的那 些可W使所述蓋体12均匀受热的加热器件，优选地，所述加热器为履带式电加热器。
[0031] 所述第一进料口 13和第二进料口 14均为设置于所述蓋体12上端的开口，并分别配 有用于封闭所述第一进料13和第二进料口 14的阀口，从而可W在完成加料后即可利用阀口 封闭所述第一进料13和第二进料口 14。
[0032] 所述蓋体12内设有上部相互连通的第一腔室17和第二腔室18,所述第一腔室17用 于接收第一进料口 13的反应物料，所述第二腔室18用于接收第二进料口 14的反应物料，从 而可W使得待反应的物料在反应前保持隔离状态，W便对其状态进行调整，从而更好地模 拟工业化反应条件。在一个实施例中，所述蓋体12内设有内筒体19,所述内筒体19的上端开 口、下端连接至所述蓋体12的下端，从而在所述内筒体19内形成第一腔体17,在所述内筒体 19与蓋体12之间形成第二腔体18。优选地，所述蓋体12的上端和下端均呈外凸弧形。
[0033] 所述第一测溫元件15用于测量所述蓋体12内部的溫度，优选地，所述第一测溫元 件15用于测量所述内筒体19形成的第一腔体17内的溫度;所述第二测溫元