件16用于测量所 述蓋体12外壁的溫度。本发明中所用的测溫原件均为本领域所熟知，例如所述第一测溫原 件15为热电偶，所述第二测溫原件16为热电阻。
[0034] 在一个实施例中，所述反应蓋还包括压力表（图中未示出），用于监测所述蓋体12 内的压力。优选地，所述蓋体12上还设有充压口（图中未示出），W调整所述蓋体12内的压 力，从而更好地模拟工业化反应条件，当然，本领域技术人员理解，所述第一进料口 13或第 二进料口 14也可W作为充压口。
[0035] 当然，本领域技术人员可W理解，在本发明中，还可W将第一测溫元件15、第二测 溫元件16、压力表、电机(及减速器)3、加热器的所有信号线连接到统一的控制面板上，W便 集中控制、操作。
[0036]在本发明中，利用上述测量装置测量反应热效应时，包括W下步骤：
[0037] (1)分别向第一腔室和第二腔室内加入待反应物料，并关闭所述第一进料口和第 二进料口；优选地，所述第一进料口用于进料固相物料，所述第二进料口用于进料液相物 料，如此，当所述蓋体内设有内筒体时，可W更好地通过加热器使反应蓋内物料达到预设溫 度，因此，本发明的装置还特别适于浸出反应的反应热的测量；
[0038] (2)启动所述加热器将所述蓋体内的溫度升溫至预定溫度T晌，停止加热，记录第 二测溫元件的溫度Twh优选地，所述步骤（1)与（2)之间还设有通过所述充压口向蓋体内充 压的充压步骤，W使所述蓋体的压力达到预定压力。
[0039](3)翻转所述蓋体，使其上端朝下;此时，第一腔室和第二腔室内的物料可W顺利 混合、反应；
[0040](4)启动所述电机，在所述限位开关的作用下使所述蓋体在一定幅度内往复转动， 例如± 30°，从而对物料形成充分揽拌的作用，W使反应充分进行；
[0041] (5)监测所述第一测溫元件和第二测溫元件的溫度，当所述第一测溫元件的溫度 不再升高时，记录所述第一测溫元件的溫度Τι内，和第二测溫元件的溫度Τι外；
[0042] (6)计算反应热：Z]Q = Z]Q瓣+Ζ]路姚斗;其中Z]Q?=m雜(Τι外-To外），Z]Q?= 巧鄉斗.0酌.（Τ巧-τ晌），D酌=WlCl+W2C2+...+WnCn;
[0043] 式中，Wi、W2···^^。为反应后物料中各组分质量百分含量，巧*%瓜心-，片为反应后物 料中各组分比热容，kjAkg· °C)。
[0044]W下结合氧化巧在盐酸中的浸出实施例对本发明进行进一步说明。
[0045]采用如图1所示的测量装置进行浸出反应。将500g氧化巧通过第一进料口加入第 一腔室，将1390ml浓度为25 %盐酸通过第二进料口加入第二腔室，调整溫度至25°C、压力1 个大气压，此时测得To内=Τ^= 25°C。翻转反应蓋并启动电机使蓋体在±30°内摆动。所述保 溫层为娃酸侣纤维拉层，其隔热作用良好。所述蓋体的材质为耐酸腐蚀的哈氏合金 (化2〇化8()合金），蓋体质量为7.481^，比热容为0.461^/1^.°(3。
[0046]反应约225min后反应基本停止，氧化巧的反应率约为60wt%，此时测得Τι内= 143.8。。Τι外=110.6°C。
[0047] 反应后的料浆中主要成分为Ξ部分:残渣、水及溶质，其中残渣的主要为化0,溶质 的主要为化C12,各成分的比热容见表1。
[004引表1
[0049]
[0050]从而，^唤二^齡打 綱=294.53kJ+695.0：3kJ= 989.56kJ
[0化1] 理论计算验证：
[0052]Ca0(S)+2HCl(aq)=CaCl2(aq)+出0(1)
[0053] 相关物质的热力学参数 [0化4]
[0055]数据来源:兰氏化学手册，矿物及有关化合物热力学数据手册
[0056]反应热效应计算关系式为：
[0059]从而，化学反应热为:^Qa=(500/56)*60%*194.39kJ= 1041.38KJ。
[0060]由上述计算可知，^始与^始之间的误差不超过5%，处于可接受的范围内，因此， 根据本发明的装置及方法测出的反应热效应是合理、可信的。
【主权项】
1. 一种反应热效应的测量装置，包括反应釜、水平转轴、电机、支架和限位开关;其中， 所述反应釜固定于所述水平转轴上并通过所述水平转轴可转动的设置于所述支架上，所述 水平转轴的一端连接至所述电机，用于驱动所述反应釜转动;所述限位开关与所述电机关 联设置，以使所述反应釜能够在一定幅度内往复转动； 所述反应釜内包括保温层、加热器、釜体、第一进料口、第二进料口、第一测温元件和第 二测温元件;所述保温层包裹在所述釜体的外壁上;所述加热器设置于所述保温层与釜体 之间，用于加热所述釜体内的物料;所述第一进料口和第二进料口均为设置于所述釜体上 端的开口，并分别配有用于封闭所述第一进料和第二进料口的阀门； 所述釜体内设有上部相互连通的第一腔室和第二腔室，所述第一腔室用于接收第一进 料口的反应物料，所述第二腔室用于接收第二进料口的反应物料;所述第一测温元件用于 测量所述釜体内部的温度，所述第二测温元件用于测量所述釜体外壁的温度。2. 根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述加热器为履带式电加热器。3. 根据权利要求1或2中所述的测量装置，其特征在于，所述釜体内设有内筒体，所述内 筒体的上端开口、下端连接至所述釜体的下端，从而在所述内筒体内形成第一腔体，在所述 内筒体与釜体之间形成第二腔体。4. 根据权利要求3所述的测量装置，其特征在于，所述釜体的上端和下端均呈外凸弧 形;所述釜体上还设有充压口，用于调整所述釜体内的压力。5. 根据权利要求4所述的测量装置，其特征在于，所述反应釜还包括压力表，用于监测 所述釜体内的压力。6. 根据权利要求5所述的测量装置，其特征在于，所述保温层为硅酸铝纤维毡层。7. 利用权利要求1-6任一项所述的测量装置测量反应热效应的方法，包括： (1) 分别向第一腔室和第二腔室内加入待反应物料，并关闭所述第一进料口和第二进 料口； (2) 启动所述加热器将所述釜体内的温度升温至预定温度T納，停止加热，记录第二测温 兀件的温度了吵卜； (3) 翻转所述釜体，使其上端朝下； (4) 启动所述电机，在所述限位开关的作用下使所述釜体在一定幅度内往复转动； (5) 监测所述第一测温元件和第二测温元件的温度，当所述第一测温元件的温度不再 升高时，记录所述第一测温元件的温度^内，和第二测温元件的温度?\外； (6) 计算反应热为:计算反应热:Z]Q=Z]Q?+Z]Qi_·;其中」〇?=_$. (Τι外-IV卜）， Xl〇Sti=mm.(Τ??-Το?) ,(>l??=fflCl+ff2C2^-----Ι-ffnCn； 式中，Wl、W2^_Wn为反应后物料中各组分质量百分含量，wt% ;Cl、C2^_Cn为反应后物料中 各组分比热容，kj/(kg· °〇。8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一进料口用于进料固相物料，所述 第二进料口用于进料液相物料。9. 根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤（1)与（2)之间还设有向所述釜体 内充压的充压步骤，以使所述釜体的压力达到预定压力。10. 根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述釜体的转动幅度不超过±45°。
【专利摘要】本发明公开了一种反应热效应的测量装置，包括反应釜、水平转轴、电机、支架和限位开关；其中，所述反应釜固定于所述水平转轴上并通过所述水平转轴可转动的设置于所述支架上，所述水平转轴的一端连接至所述电机，用于驱动所述反应釜转动；所述限位开关与所述电机关联设置，以使所述反应釜能够在一定幅度内往复转动；本发明还提供了反应热的测量方法。本发明可以在反应前将要反应的溶剂和浸出物质分别加热和/或加压，到达指定温度和/或压力后再实现混合、反应，从而可以近似模拟工业化反应条件测定反应热，解决复杂体系浸出反应热效应的测量，并且结构简单，适应性广泛。
【IPC分类】G01K7/16, G01K7/02
【公开号】CN105444910
【申请号】CN201511021094
【发明人】池君洲, 邹萍, 王永旺, 刘大锐, 魏存弟, 董宏, 吴永峰, 李文清, 曹坤
【申请人】中国神华能源股份有限公司, 神华准能资源综合开发有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月30日