1,10-邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的方法改进的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析检测领域，涉及使用紫外可见分光光度计检测铁的方法。
【背景技术】
[0002] 铁是一种化学元素，化学符号是Fe，原子序数是26,在化学元素周期表中位于第4 周期、第VIII族，是铁族元素的代表。是最常用的金属。在GB 5749-2006《生活饮用水卫生标 准》中铁的限值是小于〇.3mg/L，故对铁的测定是非常重要的。
[0003] 目前，对铁元素的测定，以GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指 标》为例，方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、紫外分光光度法(UV-vis)、电感耦合等离子体 发射光谱法(ICP-0ES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等方法。
[0004] 紫外分光光度计测铁时的前处理方法为常用的加酸电炉消解氧化，但存在以下的 缺点:对环境洁净度要求比较大，存在明火，对人体容易产生伤害，用电功率加大，不能同时 消解多个样品，需要实验员随时观察，浪费人力资源，工作效率也低。
[0005] 为了克服电炉或电热板消解氧化法的缺点，我们经过反复实验，确定了高压灭菌 锅消解氧化法，即加入过硫酸钾溶液将样品进行氧化，氧化后加盐酸羟胺还原成铁(II )，加 1.10-菲啰啉溶液并放在暗处15min，用紫外分光光度计于510nm处以空白溶液为参比，测定 溶液的吸光度并记录数据。
[0006] 高压灭菌消解与电炉消解相比，具有可操作性强、安全可靠、数据稳定、工作效率 较高，干扰性低、节省人力资源、具有较高的准确性等特点。本发明改进了前处理消解方法。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的主要体现为以下几点：
[0008] 1.精化实验，控制检测成本；
[0009] 2.利用高压灭菌锅消解对微量铁进行快速准确的检测；
[0010] 3.避免电炉子消解不完全、损失等导致使重现性和稳定性下降。
[0011] 4.提高工作效率；
[0012] 5.提高实验安全系数。
[0013] 本发明所述特征包括以下步骤：
[0014] (1)氧化:取样后，加5.OOmL过硫酸钾溶液，将具塞比色管盖紧塞子后，用一小块纱 布和线绳扎紧玻璃管塞，以防弹出。将比色管置于高压灭菌锅中，加热至顶压阀吹气，关阀， 继续加热至120°C开始计时，保持温度在120-124°C之间30-40min。自然冷却、开阀放气，移 去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。补水至 50mL〇
[0015] (2)高压灭菌锅的设置参数：
[0016] 压力：1 · 1~1.4kg/cm2
[0017] 温度：120 ~124°C
[0018] 时间：30-40min
[0019] (3)按照分析方法用紫外分光光度计测定铁标准溶液工作曲线和样品中的吸光 值，绘制标准曲线，并计算样品中铁的含量。
[0020] (4)本方法铁的标准溶液工作曲线从0.20yg到5. OOyg有很好的线性关系，本方法 仪器检出限为〇.〇lmg/L。
【附图说明】
[0021] 图1为电炉消解后测得标准曲线图；
[0022] 图2为高压灭菌锅消解法后测得标准曲线图；
【具体实施方式】 [0023] 实施例1
[0024]样品来源:某锅炉水水样
[0025]检测方法依据用GB/T 14427-2008锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定。取 25. OmL酸化(pH= 1)后的某锅炉水水样作为试样，加5. OOmL过硫酸钾溶液，将具塞比色管盖 紧塞子后，用一小块纱布和线绳扎紧玻璃管塞，以防弹出。将比色管置于高压灭菌锅中，加 热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120°C开始计时，保持温度在120-124°C之间30min。自 然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混 匀2~3次。补水至50mL。
[0026] 准确移取一定体积的铁标准溶液0 · 00mL、0 · 20mL、0 · 50mL、1 · 00mL、2 · 00mL、 3.00mL、4.00mL、5. OOmL和10.0 OmL于一系列50.0 mL比色管中，其对应的铁的浓度为0.0 yg、 0 · 2yg、0 · 5yg、1 · Oyg、2 · Oyg、3 · Oyg、4 · Oyg、5 · 0以8和 10 · Oyg，加0 · 5mL 硫酸溶液（1+3)于每一 个比色管中，并用水稀释至50.OmL。
[0027] 按方法加入1.00mL盐酸羟铵溶液并充分混匀、加2.00mL乙酸缓冲溶液，使pH值为 3.5~5.5，加2mL邻菲啰啉溶液并暗置15min。
[0028] 采用分光光度计于510nm处以空白溶液为参比测定吸光值，通过吸光度计算铁的 含量，检测结果如下：
[0029] 表1某锅炉水铁含量测定结果
[0030]
[0031 ]对该锅炉水样品进行6次加标实验，加标浓度0.150mg/L，检测结果如下：
[0032] 表2锅炉水铁含量加标测定结果
[0033]
[0034] 经过计算，锅炉水中总铁含量为0.291mg/L，加标回收率为98.4%，RSD%为1.5%， 加标回收率和精密度较好，满足检测要求。
【主权项】
1.1，10-邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的氧化方法改进，其特征在于以下步骤： (1) 取样后，加5. OOmL过硫酸钾溶液，将具塞比色管盖紧塞子后，用一小块纱布和线绳 扎紧玻璃管塞，以防弹出； (2) 将比色管置于高压灭菌锅中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至一定温度，并保 持在合适的温度范围； (3) 自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液 体颠倒混勾2~3次，补水至5 OmL; (4) 按方法加入1. OOmL盐酸羟铵溶液并充分混匀、加2 . OOmL乙酸缓冲溶液，使pH值为 3.5~5.5，加2mL邻菲啰啉溶液并暗置15min;采用分光光度计于510nm处以空白溶液为参比 测定吸光值，通过吸光度计算铁的含量。2.根据权利要求1所述的1，10-邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的氧化方法的改进，其 特征为高压灭菌锅设置参数:最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,工作温度为于120°C， 工作温度范围不低于120~124°C，保持30-40min。
【专利摘要】本发明公开了1，10-邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的方法中氧化方式的改进，属于分析检测领域。其特征包括以下内容：将方法中的电炉加热氧化方式增加了高压灭菌锅加热氧化。本发明方法适用于用1，10-邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量，抗环境因素的干扰，避免了加热时由于温度的控制不好把握，造成消解样品不均匀、损失等的问题。该氧化方法的改进，可操作性强、安全可靠、数据稳定、工作效率较高。
【IPC分类】G01N21/33
【公开号】CN105510262
【申请号】CN201610041353
【发明人】宋薇, 范红娜, 曹东革, 李洁
【申请人】青岛谱尼测试有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月21日