一种快速检测明胶中2-氯乙醇残留的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机化学领域，具体涉及一种因代醇的检测方法。
【背景技术】
[0002] 明胶原料制备胶囊时，在生产过程中通常会使用环氧己焼灭菌，环氧己焼 巧thylene化ide，简称EO)为广谱低温灭菌剂，可W在常温下杀灭各种微生物，包括芽抱、 病毒、细菌等。环氧己焼是剧毒气体，具有致过敏、致突变和致癌作用，且在众多的物体上都 易吸附。环氧己焼与物品中的氯离子反应，生成2-氯己醇巧t的Iene化Iorohy化in,简称 ECH)，由于其毒性较大，药典中对其规定的限度为8. 8ppm，并给出了使用气相检测的方法。 药典中规定，在样品前处理时，选用正己焼作为溶剂，为保证其溶解完全，需浸溃过夜，然后 再用水萃取，萃取后的水溶液作为样品溶液。此方法费时长，且在萃取时会产生一定的误 差。
[0003] 气相色谱对氯己醇的分离效果较好，可用于测定医疗卫生用品中2-氯己醇的含 量。但是现有的分析方法存在用时过长的问题。而且因为待测样品有不同的原料和生产方 法，带入的不同类型杂质也干扰了分析结果的准确性。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术的不足之处，本发明提出一种快速检测明胶中2-氯己醇残留的方 法。
[0005] 实现本发明上述目的的技术方案为：
[0006] -种快速检测明胶中2-氯己醇残留的方法，包括步骤：
[0007] 1) W正己醇为内标物，将正己醇溶于甲醇-己腊混合溶剂中，配制成浓度为 0.0 OOl~0. 0005g/mL的内标溶液（浓度即为0. 05mg/ml)
[0008] 2)用甲醇-己腊混合溶剂溶解明胶样品，再按照体积比1 :07-0. 9加入内标溶液， 作为供试品溶液；
[0009] 3)将2-氯己醇溶于甲醇-己腊混合溶剂，按照体积比1 :07-0. 9加入内标溶液， 作为对照品溶液
[0010] 4)使用聚己二醇20000填充色谱柱DB-WAX，载气为氮气，载气的流速；2. 9ml/min ; 检测器为氨火焰离子化检测器（FID);
[0011] 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1~2y 1进样，记录色谱图，计算供试品溶 液中2-氯己醇峰面积与内标峰面积的比值。
[0012] 按照本发明的方法，供试品溶液中2-氯己醇峰面积与内标峰面积的比值不得大 于对照品溶液中2-氯己醇峰面积与内标峰面积的比值巧ppm)。
[001引优选地，所述甲醇-己腊混合溶剂中甲醇和己腊的体积比为25 ;75。
[0014] 其中，所述步骤2)中，将明胶样品按照质量体积比1. Og ;8-15ml混合溶剂的比例 溶解，超声处理3-4小时，再按照体积比1 :07-0. 9加入内标溶液，作为供试品溶液。
[0015] 其中，所述步骤3)中，对照品溶液制备；按照每100血溶液中溶解2-氯己醇0. 2~ 0. 6g加水稀释，然后再用水稀释100倍，按照体积比1 :07-0. 9加入内标溶液，作为对照品 溶液。
[0016] 其中，步骤4)中色谱柱的升温程序为
[0017] 猜巧（從妃) 媪嚴 '(杞) 包谱柱 0~4 45~60 4-:23.:5 始一斟 0 別 5 ~ 28.5 240 进样口 2沸~270 检测器 説0-.3触。
[0018] 优选地，步骤4)中色谱柱的升温程序为
[0019] 时间（min ) 温度（C )
[0020] 仓谱柱 0~4 60 4 ~进 60一240 征-T!' 240 进样口 為0 检测器 m。
[002。 步骤4)中，样品进样的模式可W采用分流或不分流，分流的分流比为1:2。
[0022] 优选地，分流模式为不分流。
[0023] 本发明的有益效果在于：
[0024] 针对明胶生产过程产生的污染，有针对性地选用溶剂。所使用的甲醇-己腊混合 溶剂快速有效地溶解明胶样品，比现有技术选用的溶剂节约了时间和操作步骤；采用超声 提取，可缩短供试品溶液的配制时间。
[0025] 本申请的方法选用正己醇为内标，比直接对照法的检测结果更准确。
[0026] 通过实验摸索了色谱测定的升温程序、进样模式，确定了简便快捷的色谱分析方 法，最低检测限为0. 03 U g/ml的2-氯己醇溶液，进样后其信噪比为3. 8 ;1，提高了检测准 确度。采用本申请的方法，对其残留限度要求更高，可规定其限度为不超过5ppm。
【附图说明】
[0027] 图1为系统适用性实验第一次进样的色谱图；
[0028] 图2为系统适用性实验第二次进样的色谱图；
[0029] 图3为系统适用性实验第H次进样的色谱图；
[0030] 图4为系统适用性实验第四次进样的色谱图；
[0031] 图5为系统适用性实验第五次进样的色谱图；
[003引图6为对照品溶液稀释至0. 03 y g/ml的色谱图；
[0033] 图7为实施例3中2-氯己醇进样的色谱图；
[0034] 图8为实施例3中己二醇进样的色谱图；
[0035] 图9为实施例3中内标物正己醇进样的色谱图；
[0036] 图10为实施例3中混合溶液进样的色谱图；
[0037] 图11为实施例4分流比1:2,2-氯己醇溶液的色谱图；
[0038] 图12为实施例4分流比1:2,样品溶液的色谱图；
[0039] 图13为实施例5调整升温程序后2-氯己醇对照品溶液的色谱图；
[0040] 图14为实施例5调整升温程序后样品溶液的色谱图；
[0041] 图15为实施例1明胶样品（批号为20100406M)的色谱图
[0042] 图16为实施例1明胶样品（批号为20120504)的色谱图。
【具体实施方式】
[0043] 现W W下最佳实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0044] 实施例中，如无特别说明，所使用的手段均为本领域常规的技术手段。
[0045] 实施例使用的仪器；安捷伦气相色谱仪7890A。
[0046] 实施例1 :
[0047] 混合溶剂；甲醇-己腊（25:75V/V)
[004引 内标溶液制备：取正己醇0. 250g加混合溶剂溶解并稀释至50ml，取0. 5ml加混合 溶剂稀释至50ml，即得。
[0049] 供试品溶液制备；取明胶样品（辟璋丰原涂山制药公司，批号为20100406M和 20120504) 1. Og,置20ml容量瓶中，加混合溶剂10.0 ml,超声处理3. 5小时，冷却至室温，取 1.0ml,加内标溶液0. 8ml，即得。
[0050] 对照品溶液制备：取2-氯己醇0. 250g，加水稀释至50ml，取1.0ml加水稀释至 100mL,再取1.0ml加水稀释至IOml,混匀，取1.0ml,加内标溶液0. 8ml，即得。
[005