1] 色谱柱；DB-WAX (聚己二醇20000填充）；
[0052] 色谱柱规格；长30m ;直径0. 32mm ;膜厚0. 25 U m ;
[0053] 载气；氮气；流速；2. 9ml/min ;分流模式：不分流；
[0054] 检测器；氨火焰离子化检测器（FID);
[00财升温程序：
[0057] 系统适用性试验：取上述配制好的对照品溶液进行连续进样。
[005引信噪比；W 2-氯己醇峰计，不得小于10 ;1。
[005引重复性：连续5次进样，对照品图谱中的2-氯己醇峰面积与内标物峰面积的比值， RSD不得大于10. 0%。
[0060] 测定；精密吸取上述对照溶液和供试品溶液各1~2ul进样，记录色谱图。供试品 溶液中2-氯己醇峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液中2-氯己醇峰面积与内 标峰面积的比值巧ppm)。W上2批产品的检测结果均符合规定，可见图15-16.
[0061] 实施例2系统适用性实验
[0062] 按照实施例1检测方法，用对照品溶液连续进样5次，计算对照品图谱中的2-氯 己醇峰面积与内标物峰面积的比值，其RSD不得大于10.0%。W 2-氯己醇峰计，其信噪比 不得小于10 ;1。
[0063] 具体结果见表1，色谱图详见附图1~5。
[0064] 表1 2-氯己醇系统适用性试验
[0066] 结果表明；本系统中主峰无干扰，分离良好，符合要求。
[0067] 检测限：
[0068] 通过稀释对照品溶液，最终测得浓度为0. 03 U g/ml的2-氯己醇溶液，进样后其信 噪比为3. 8 ;1，因此我们将该浓度确定为其最低检测限，色谱图详见附图6。
[0069] 实施例3专属性实验
[0070] 因为明胶原料中可能含有杂质2-氯己醇和己二醇，将2-氯己醇和己二醇用水做 溶剂稀释；内标物质用甲醇-己腊混合溶剂稀释（稀释的方法同实施例1)，分别进样后收 集图谱，并将上述3种溶液混合后再进样，收集图谱，根据各物质的出峰的保留时间情况， 说明了使用该方法检测2-氯己醇，其专属性良好，色谱图详见附图7~10。
[00川 实施例4
[0072] 调整分流比；按照实施例1的方法，但是将不分流调整为分流比1:2,分别对2-氯 己醇对照品溶液和样品溶液1(辟璋丰原涂山制药公司产，明胶批号：20120504)进样，记录 其图谱，并计算，结果见表2,色谱图详见附图11-12。
[0073] 表2调整分流比后进样检测明胶原料中2-氯己醇的含量
[0074]
[00巧]结果表明；调整分流比后，对照品溶液的峰面积比，与上述系统适用性中的对照品 溶液相当，并且通过计算，样品中的2-氯己醇含量远低于限度要求，符合规定。因此，调整 分流比对样品的检测不产生较大变化。基于简化操作的考虑，优选采用不分流的进样方式。
[0076] 实施例5
[0077] 按照实施例1的方法，但是调整升温程序：由于2-氯己醇的沸点比水高，因此可调 整色谱柱的初始温度，详细条件见表3 :
[0078] 表3检测2-氯己醇升温程序（耐用性）
[0080] 调整升温程序后，2-氯己醇和内标物的出峰时间整体前移。其中2-氯己醇的保留 时间由原来的12. 2min提前至10. 6min ;内标物的保留时间由14. Smin提前至13. 3min，通 过分别对2-氯己醇对照品溶液和样品溶液1 (明胶批号：20120504)进样，记录其图谱，并 计算，结果见表4,色谱图详见附图13~14。
[0081] 表4调整升温程序后进样检测明胶原料中2-氯己醇的含量
[0083] 结果表明：调整升温程序后，对照品溶液的峰面积比，与上述系统适用性中的对照 品溶液相当，并且通过计算，样品中的2-氯己醇含量远低于限度要求，符合规定。因此，微 调升温程序对样品的检测不产生较大变化。
[0084] W上实施方式只是对本发明的描述，不应理解为对本发明范围的限制。在不偏离 本发明精神的前提下，普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均 应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种快速检测明胶中2-氯乙醇残留的方法，包括步骤： 1) 以正己醇为内标物，将正己醇溶于甲醇-乙腈混合溶剂中，配制成浓度为0.0 OOl~ 0. 0005g/mL的内标溶液； 2) 用甲醇-乙腈混合溶剂溶解明胶样品，再按照体积比I :07-0. 9加入内标溶液，作为 供试品溶液； 3) 将2-氯乙醇溶于甲醇-乙腈混合溶剂，按照体积比I :07-0.9加入内标溶液，作为 对照品洛液； 4) 使用聚乙二醇20000填充色谱柱DB-WAX，载气为氮气，载气的流速：2. 9ml/min ;检 测器为氢火焰离子化检测器； 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1~2μ 1进样，记录色谱图，计算供试品溶液中 2-氯乙醇峰面积与内标峰面积的比值。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲醇-乙腈混合溶剂中甲醇和乙腈的体 积比为25 :75。3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，将明胶样品按照质量体积比 1. Og :8-15 ml混合溶剂的比例溶解，超声处理3-4小时，再按照体积比I :07-0. 9加入内标 溶液，作为供试品溶液。4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，对照品溶液制备：按照每 IOOmL溶液中溶解2-氯乙醇0. 2~0. 6g加水稀释，然后再用水稀释100倍，按照体积比1 : 07-0. 9加入内标溶液，作为对照品溶液。5. 如权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，步骤4)中色谱柱的升温程序为6. 如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤4)中色谱柱的升温程序为7. 根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中进样的模式可以采 用分流或不分流，分流的分流比为1:2。
【专利摘要】本发明提供一种快速检测明胶中2-氯乙醇残留的方法，包括步骤：1)以正己醇为内标物，2)用甲醇-乙腈混合溶剂溶解明胶样品，3)将2-氯乙醇溶于甲醇-乙腈混合溶剂，按照体积比1：07-0.9加入内标溶液，作为对照品溶液；4)使用聚乙二醇20000填充色谱柱DB-WAX，精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1～2μl进样，记录色谱图，计算供试品溶液中2-氯乙醇峰面积与内标峰面积的比值。本发明提出的方法，针对明胶生产过程产生的污染，有针对性地选用溶剂。所使用的甲醇-乙腈混合溶剂快速有效地溶解明胶样品，比现有技术选用的溶剂节约了时间和操作步骤；采用超声提取，可缩短供试品溶液的配制时间。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN105527363
【申请号】CN201410512679
【发明人】张爱文, 汪君, 洪厚林, 汪林
【申请人】蚌埠丰原涂山制药有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年9月29日