折光率测定稻米中总淀粉含量方法(实施例1)。
[0057]本实验的方法3中，稻米淀粉标准样品的总淀粉含量为94%，即C = 94 %。因此，标 准配比溶液的已知淀粉含量和对应的修订后折光率见表1，绘制标准曲线(见图2,相关系数 R2为0.9994)，并计算获得方程式1为7 = 13353\(&-&0)-2.29934，其中，&为待测样品的折 光率， a〇为标准配比溶液〇的折光率(a〇 = l. 33560)，y为待测样品的淀粉含量（％ )。
[0058] 待测样品 DC1 ~DC5 所得的折光率 a 分别为 1.34136、1.34095、1.34166、1.34186、 1.34196，代入方程式1得出淀粉含量分别为74.6%、69.1%、78.6%、81.3%、82.6%。
[0059] 表1、标准配比溶液的淀粉含量和折光率 [00601
[0061 ]备注说明：以"标准配比溶液Γ为例，已知淀粉含量％的计算公式为:0.3 X C = 0.3 父94%=28.2%。同理，标准配比溶液2~5的淀粉含量0.5\(：、0.7\(：、0.8\(：、0.9\(：、1.0 ><〇分别计算得到47.0%、65.8%、75.2%、84.6%、94.0%。
[0062]表2、三种方法测定稻米待测样品的淀粉含量结果对比
[0063]
[0064]本实验方法3中，标准曲线的相关系数为0.9994，大于0.998，说明该方法是可行有 效的。稻米待测样品分别用方法1、2、3测定得到淀粉含量(见表2)，所有样品的方法1结果与 方法3结果的相对相差在0.1 %到1.6 %内，符合标准GB/T 5009.9-2008中的规定"相对相差 不超过10%"；所有样品的方法2结果与方法3结果的绝对相差在0.1%到1.5%内，符合标准 GB/T 20378-2006中的规定"绝对相差不超过2%"。由此证明，本发明的利用折光率测定稻 米中总淀粉含量方法是准确的。
[0065]实验2、用本发明的利用折光率测定稻米中总淀粉含量方法(实施例1)，检测人员A 重复五次检测实验1中样品DC1，检测人员B重复五次检测DC1;计算方程式同实验1。
[0066] 检测人员A，样品DC1的五次折光率分别为1.34136、1.34138、1.34135、1.34131、 1.34129，代入方程式1得出淀粉含量分别为74.6%、74.9%、74.5%、73.9%、73.7%。
[0067] 检测人员B，样品DC1的五次折光率分别为1.34126、1.34131、1.34132、1.34128、 1.34133，代入方程式1得出淀粉含量分别为73.3%、73.9%、74.1%、73.5%、74.2%。
[0068] 检测人员A、B五次重复测定结果的相对标准偏差RSD分别为0.7%和0.5%，说明检 测人员利用本发明方法测定同一样品的重复性较好。十次重复结果的RSD为0.7%，符合 "RSD小于2.0%"这一公认的要求，说明本发明方法的重复性、准确性都较理想。
[0069] 实验3、用本发明的利用折光率测定稻米中总淀粉含量方法(实施例1)，再次检测 实验1中的5个待测样品。本实验中，稻米淀粉标准样品由于含水率的变化，其总淀粉含量为 90%，SPC = 90%。
[0070] 标准配比溶液的已知淀粉含量和对应的修订后折光率见表3，绘制标准曲线(见图 3，相关系数R2为0.9995)，并计算获得方程式Π 为y = 13432 X (a-aO)-2.65909，其中，a为待 测样品的折光率，aO为标准配比溶液0的折光率(aO = l. 33565)，y为待测样品的淀粉含量 (%)〇
[0071 ]表3标准配比溶液的淀粉含量和折光率
[0072]
[0073] 本实验中，待测样品DC1~DC5所得的折光率a分别为1.34143、1.34098、1.34171、 1.34193、1.34198,代入方程式Π 得出淀粉含量分别为75.0%、68.9%、78· 7%、81· 7%、 82.4%。5个样品用实验1方法2(本行业所公认的检测结果准确度高）测得淀粉含量与用本 实验测得淀粉含量的绝对相差均小于2.0%，符合GB/T 20378-2006"绝对相差不超过2%" 的规定，也就是在淀粉标准样品淀粉含量改变的情况下，也能获得有效的方程式，从而得到 准确的结果。由此证明了本发明方法有良好的通用性。
[0074]总而言之，本发明的利用折光率测定稻米中总淀粉含量方法是一种简便、有效和 准确的方法。
[0075]对比实验1-1、将盐酸溶液改成高氯酸溶液，摩尔浓度不变，体积量也不变;其余等 同于实施例1。用此方法来检测实验1中的5个待测样品。本实验中，稻米淀粉标准样品的总 淀粉含量为94 %，即C = 94 %。
[0076] 对比实验1-2、将盐酸溶液的浓度由0.65mo VL改成〇. 55mol/L，体积量不变;其余 等同于实施例1。用此方法来检测实验1中的5个待测样品。本实验中，稻米淀粉标准样品的 总淀粉含量为94%，即C = 94%。
[0077] 对比实验1-3、将盐酸溶液的浓度由0.65mo VL改成〇. 75mol/L，体积量不变;其余 等同于实施例1。用此方法来检测实验1中的5个待测样品。本实验中，稻米淀粉标准样品的 总淀粉含量为94%，即C = 94%。
[0078] 对比实验1-1、1-2、1-3所得的淀粉结果及与实验1方法2所得结果的比较见表4。
[0079] 表4、对比实验1-1、1-2、1_3所得的相关系数(R2)、淀粉结果与绝对相差 [00801
[0081 ]备注:绝对相差是对比实验1-1、1-2、1-3淀粉结果与实验1方法2淀粉结果的差值。 [0082]由表4可见，对比实验1-1、1-2、1-3中标准曲线的相关系数R2分别为0.9969、 0.9917、0.9932,均未达到0.998。而且，对比实验1-1、1-2、1-3中所有样品的淀粉含量与实 验1方法2所得淀粉含量，两者的绝对相差均超过2.0%，也就是上述对比实验结果不符合 GB/T20378-2006"绝对相差不超过2%"的规定。由此证明，对比实验中改变本发明中的盐酸 溶液及其浓度是行不通的，因此本发明中使用〇. 65mol/L盐酸溶液是合理且重要的。
[0083]对比实验2、将实施例1中的100°C油浴改成100°C沸水浴，其余等同于实施例1。用 此方法来检测实验1中的5个待测样品。本实验中，稻米淀粉标准样品的总淀粉含量为94%， 艮PC = 94%。
[0084]本实验中，标准曲线的相关系数为0.9972，未达到0.998。5个样品的淀粉含量分别 为69.5%、62.2%、73.3%、77.1%、78.3%，与实验1方法2所得结果的绝对相差分别为 4.4%、7.2%、5.4%、2.7%、4.6%，均超过2.0%。因此本发明中使用100°(3油浴是合理且重 要的。
[0085]最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发 明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容 直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1. 利用折光率测定稻米中总淀粉含量的方法，其特征是包括如下步骤： 1) 、以浓度为0.65mol/L的盐酸溶液为酸解液； 准确称取5. OOOg稻米淀粉标准样品加入50mL酸解液混匀，得标准样品液； 准确称取5 .OOOg碾磨过80目筛的待测稻米样品加入50mL酸解液混匀，得待测样品液； 以50mL酸解液作为空白液； 2) 、将待测样品液、标准样品液和空白液分别依次进行如下操作： ① 、放置于容器内后于l〇〇°C油浴加热24~26min，然后冷却至室温； ② 、将容器内的所得物全部倒入100mL容量瓶中，并用30mL蒸馏水洗涤容器，所得的洗 涤液并入至100mL容量瓶中； ③ 、向100mL容量瓶中加入lmL 300g/L硫酸锌溶液，摇匀，再加入lmL 150g/L亚铁氰化 钾溶液，充分摇匀;加蒸馏水定容至l〇〇mL，过滤，弃去15mL初滤液，留用剩余的滤液； 从而分别得待测样品滤液、标准样品滤液、空白滤液； 3) 、吸取0 · OmL、1 · 5mL、2 · 5mL、3 · 5mL、4 · OmL、4 · 5mL、5 · OmL标准样品滤液，再依次对应加 入5 · OmL、3 · 5mL、2 · 5mL、1 · 5mL、1 · OmL、0 · 5mL、0 · OmL空白滤液进行混合，从而相应配置成0 X C、0.3XC、0.5XC、0.7XC、0.8XC、0.9XC、1.0XC这7种标准配比溶液;上述7种标准配比 溶液依次被命名为序号为〇~序号为6的标准配比溶液； 4) 、测量标准配比溶液和待测样品滤液的折光率，从而最终获得待测样品的总淀粉含 量。2. 根据权利要求1所述的利用折光率测定稻米中总淀粉含量的方法，其特征是： 所述步骤4)为： 以序号为〇的标准配比溶液的折光率作为空白，将序号为1~序号为6的标准配比溶液 分别进行以下操作： 将标准配比溶液的折光率扣除空白后作为修订后折光率，以修订后折光率以及该标准 配比溶液所对应的淀粉含量绘制标准曲线，从而获得线性方程式;将待测样品滤液的折光 率代入上述线性方程式，可得到待测样品的总淀粉含量，以百分数（％)表示。
【专利摘要】本发明公开了一种利用折光率测定稻米中总淀粉含量的方法，包括如下步骤：以浓度为0.65mol/L的盐酸溶液为酸解液，将利用酸解液配制所得的50ml的标准样品液、待测样品液、空白液分别进行如下操作：100℃油浴加热，加入1mL？300g/L硫酸锌溶液、1mL？150g/L亚铁氰化钾溶液，加蒸馏水定容至100mL，过滤，从而分别得待测样品滤液、标准样品滤液、空白滤液；利用标准样品滤液和空白滤液配制标准配比溶液；测量标准配比溶液和待测样品滤液的折光率，从而最终获得待测样品的总淀粉含量。
【IPC分类】G01N21/41
【公开号】CN105548077
【申请号】CN201510889159
【发明人】卢林, 段彬伍, 扈战强, 胡贤巧, 朱智伟, 于永红
【申请人】中国水稻研究所
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月7日