X射线衍射装置和x射线衍射测定方法

文档序号:9829760阅读:893来源:国知局
X射线衍射装置和x射线衍射测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种对试样照射X射线并检测在该试样处衍射的X射线的X射线衍射装置和X射线衍射测定方法。
【背景技术】
[0002]作为对试样的结晶度、晶体结构等进行分析的装置之一,已知X射线衍射装置。X射线衍射装置对试样照射由X射线源产生的X射线,将由此产生的衍射X射线利用检测器进行检测来测定其强度。
[0003]图27是表示以往的X射线衍射装置的测定光学系统的结构例的示意图。
[0004]在图27中,在由X射线源I产生的X射线的放射方向上,配置有抛物面多层膜镜2、选择狭缝3、入射梭拉狭缝4、长度限制狭缝5以及入射狭缝6。这些结构要素构成对放置于试样台7的试样S入射X射线的入射光学系统。抛物面多层膜镜2是根据需要而设置于入射光学系统的。
[0005]另一方面,在对试样台7的试样S入射了X射线时产生的衍射X射线的出射方向上,配置有前级受光狭缝8、Κβ滤波器9、平板狭缝分析仪10a、受光梭拉狭缝10b、后级受光狭缝
11、衰减器(attenuator)12以及检测器13。这些结构要素构成使检测器13接收从试样台7上的试样S出射的衍射X射线的受光光学系统。平板狭缝分析仪1a是根据需要而设置于受光光学系统的。
[0006]能够通过未图示的测角仪(Gon1meter)对上述的入射光学系统、试样台7以及受光光学系统的相对位置关系进行变更。测角仪使入射光学系统和受光光学系统以向放置于试样台7的试样S的表面入射的X射线的入射位置为旋转中心分别各旋转规定角度,由此变更它们的相对位置关系。
[0007]测角仪使入射光学系统和受光光学系统以共同的旋转轴为中心进行旋转。在该情况下,当入射光学系统向一个方向旋转时,受光光学系统向与该一个方向相反的方向旋转相同角度。此时,一般来说,入射光学系统与受光光学系统在旋转方向上的相对位置被控制成向试样表面入射的X射线的入射角度与在试样表面衍射后的X射线的衍射角度之间的关系满足Θ和2Θ的关系。
[0008]在具备包括上述结构的测定光学系统的X射线衍射装置中,一边通过测角仪的驱动使入射光学系统和受光光学系统同步旋转,一边在预先决定的扫描角度范围内进行如下的测定。即,从X射线源I向试样台7出射的X射线经过抛物面多层膜镜2和选择狭缝3后被取入到入射梭拉狭缝4。通过了入射梭拉狭缝4的X射线经过长度限制狭缝5和入射狭缝6被照射到试样台7上的试样S的表面。
[0009]另一方面,通过X射线的照射而从试样S的表面出射的衍射X射线经过前级受光狭缝8和Κβ滤波器9后被取入到平板狭缝分析仪1a和受光梭拉狭缝10b。通过了受光梭拉狭缝1b的衍射X射线经过后级受光狭缝11和衰减器12后到达检测器13,在此处检测入射X射线的强度。
[0010]在上述以往的X射线衍射装置中,在利用后级受光狭缝11来限制向检测器13入射的X射线的射线量时,测定的分辨率(以下称为“测定分辨率”。)根据以多大程度的狭缝宽度限制射线量而发生变化。即,在如图28的(A)所示那样使后级受光狭缝11的狭缝宽度相对窄的情况下,从测角仪的中心观察到的X射线的取入角度变窄,因此利用检测器13来检测X射线时的测定分辨率相对变高。相反地,在如图28的(B)所示那样使后级受光狭缝11的狭缝宽度相对宽的情况下,从测角仪的中心观察到的X射线的取入角度变宽,因此利用检测器13来检测X射线时的测定分辨率相对变低。
[0011]因而,在想要变更测定分辨率的情况下,需要改变后级受光狭缝11的狭缝宽度。改变后级受光狭缝11的狭缝宽度的方法主要有两种。一种方法是设为能够通过手动插入方式来装卸后级受光狭缝11的结构,通过以手动插入的方式更换狭缝来改变狭缝宽度。另一种方法是设为具备使后级受光狭缝11进行开闭动作的开闭机构的结构,通过该开闭机构来改变后级受光狭缝11的狭缝宽度(例如参照专利文献I)。
[0012]在以往,使用X射线衍射装置的用户通过狭缝的更换或开闭机构对后级受光狭缝11的狭缝宽度进行设定,使X射线衍射装置在该设定条件下进行动作,由此以期望的测定分辨率进行X射线衍射的测定。另外,在以往,还已知如下的X射线衍射装置:作为X射线衍射装置所具备的检测器的结构,采用使细长的传感器相互邻接地排列而成的带型(Strip type)的传感器结构,用户能够选择使用邻接的哪个传感器来进行测定。
[0013]专利文献1:日本特开2007-10486号公报

【发明内容】

[0014]发明要解决的问题
[0015]X射线衍射装置中使用的检测器根据其检测面是否具有位置的分辨率(以下称为“位置分辨率”。)而例如分为O维检测器和I维检测器。O维检测器是检测面不具有位置分辨率的检测器,I维检测器是检测面具有一个方向的位置分辨率的检测器。在使用这些检测器的X射线衍射装置中,通过如上所述那样改变后级受光狭缝11的狭缝宽度,能够变更测定分辨率。
[0016]在上述以手动插入方式更换狭缝的类型中,为了变更测定分辨率而需要更换狭缝。但是,在调整光学系统或试样位置时、或者实际测定时,要频繁地更换狭缝以与期望的测定条件相匹配。因此,通过更换狭缝来进行的测定分辨率的变更存在费劳力和时间的问题。
[0017]另一方面,在具备狭缝的开闭机构的类型中,能够通过狭缝的开闭动作来改变狭缝宽度,因此能够省去上述的随着更换狭缝而花费的劳力和时间。但是,狭缝的开闭机构与以手动插入方式更换狭缝的类型相比价格高,因此存在导致X射线衍射装置的成本上升的问题。另外,在为了以更高的测定分辨率检测X射线而在从试样台7上的试样S去向检测器13的X射线的光路中配置单色仪晶体、分析仪晶体的情况下,会导致成本进一步上升。其原因如下。
[0018]S卩,在图29的(A)所示的测定光学系统中,X射线经过后级受光狭缝11和衰减器12后入射到测定器13。在该情况下,为了不改变后级受光狭缝11的狭缝宽度地提高测定分辨率,有效的是,如图29的(B)所示,在比后级受光狭缝11靠前级的部分设置两个单色仪晶体14a、14b,使X射线在各个单色仪晶体14a、14b处反射,由此去除不需要的成分。但是,在该情况下,在单色仪晶体14a、14b的设置前后,入射到检测器13的检测面的X射线的位置会偏移L。因此,在具备狭缝的开闭机构的类型中,另需要移动机构,该移动机构用于通过根据X射线的入射位置的偏移量L使后级受光狭缝11的狭缝位置以机械方式移动,来使后级受光狭缝11的开闭中心位置偏移。因而,导致成本进一步上升。
[0019]本发明的主要目的在于提供一种不使用后级受光狭缝就能够变更测定分辨率、并且对于在使用后级受光狭缝的情况下无法实现的测定分辨率的变更也能够灵活地应对的X射线衍射装置和X射线衍射方法。
[0020]用于解决问题的方案
[0021]本发明人们在将2维检测器用作用于检测来自试样的X射线的检测器的情况下,并不局限于使用该2维检测器的主要目的、即在大范围内得到X射线的强度分布等这样的目的,而研究了各种可能性。其结果,想出不使用后级受光狭缝而实现到目前为止是通过后级受光狭缝的调换或开闭机构进行的“测定分辨率的变更”这样的物理操作。并且,以该想法为契机,得到能够实现到目前为止不存在的X射线衍射的新测定方法的崭新的构思,最终想到了本申请发明。
[0022]本发明的第一方式是一种X射线衍射装置,对放置于试样台的试样照射由X射线源产生的X射线,利用检测器来检测在该试样处衍射后的X射线,该X射线衍射装置的特征在于,
[0023]所述检测器具有由在互成直角的第一方向和第二方向上排列成2维状的多个检测元件形成的检测面,按形成所述检测面的所述多个检测元件中的每个检测元件,输出与该检测元件所接收到的X射线的强度相应的检测信号,
[0024]所述X射线衍射装置具备:
[0025]虚拟掩模设定部,其对所述检测器的所述检测面设定虚拟掩模,并且至少能够设定所述虚拟掩模的开口尺寸来作为所述虚拟掩模的开口条件,其中,所述虚拟掩模的开口尺寸是在所述第一方向和所述第二方向上独立地设定的;以及
[0026]信号处理部,其根据由所述虚拟掩模设定部设定的所述虚拟掩模的开口条件对从所述检测器输出的所述检测信号进行处理。
[0027]本发明的第二方式是上述第一方式所述的X射线衍射装置,其特征在于,
[0028]所述虚拟掩模设定部除了能够设定所述虚拟掩模的开口尺寸以外,还能够设定所述虚拟掩模的开口中心位置,来作为所述虚拟掩模的开口条件。
[0029]本发明的第三方式是上述第一方式或上述第二方式所述的X射线衍射装置,其特征在于,
[0030]所述虚拟掩模设定部除了能够设定所述虚拟掩模的开口尺寸以外,还能够设定所述虚拟掩模的开口个数,来作为所述虚拟掩模的开口条件。
[0031]本发明的第四方式是上述第一方式?上述第三方式中的任一个方式所述的X射线衍射装置,其特征在于,
[0032]所述虚拟掩模设定部除了能够设定所述虚拟掩模的开口尺寸以外,还能够设定所述虚拟掩模的开口形状,来作为所述虚拟掩模的开口条件。
[0033]本发明的第五方式是上述第一方式?上述第四方式中的任一个方式所述的X射线衍射装置,其特征在于,
[0034]所述虚拟掩模设定部除了能够设定所述虚拟掩模的开口尺寸以外,还能够设定所述虚拟掩模的开口的倾斜角度,来作为所述虚拟掩模的开口条件。
[0035]本发明的第六方式是上述第一方式?上述第五方式中的任一个方式所述的X射线衍射装置,其特征在于,
[0036]还具备维数模式设定部,该维数模式设定部设定在使用所述检测器来进行X射线衍射的测定时应用的维数模式,
[0037]所述信号处理部根据由所述维数模式设定部设定的所述维数模式对从所述检测器输出的所述检测信号进行处理。
[0038]本发明的第七方式是一种X射线衍射测定方法,对放置于试样台的试样照射由X射线源产生的X射线,利用检测器来检测在该试样处衍射后的X射线,并且,作为所述检测器,使用如下的检测器:该检测器具有由在互成直角的第一方向和第二方向上排列成2维状的多个检测元件形成的检测面,按形成所述检测面的所述多个检测元件中的每个检测元件,输出与该检测元件所接收到的X射线的强度相应的检测信号,该X射线衍射测定方法的特征在于,包括以下步骤:
[0039]虚拟掩模设定步骤,对所述检测器的所述检测面设定虚拟掩模,并且至少设定所述虚拟掩模的开口尺寸
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