一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及石膏技术领域，更具体地说，是涉及一种石膏原料中硫酸钙晶体相变 点的检测方法。
【背景技术】
[0002] 石膏是一种用途广泛的工业材料和建筑材料，可用于石膏建筑制品、水泥缓凝剂、 模型制作、医用食品添加剂、硫酸生产、纸张填料、油漆填料等。近年来，石膏材料及石膏制 品在建筑室内的装饰与装修中应用较多，尤其是在家庭住宅的装饰和装修中。与应用其他 同类材料相比，石膏制品具有质地相对较轻、强度高、防火性能良好的特点，用这种材料制 成的板材，其阻燃耐火等级均为一级，是各种环境室内装饰装修的首选材料之一。
[0003] 石膏材料及石膏制品在生产过程中需要将石膏原料进行煅烧，而煅烧温度过高引 起的过烧或煅烧温度过低引起的欠烧，都会对石膏凝结速度产生影响，使流水线生产中的 石膏产生不沾纸、断纸、强度降低等问题，影响产品质量、增加生产成本。因此，在实际生产 中需要对煅烧温度进行严格的控制。而煅烧温度作为重要的工艺参数由石膏原料中硫酸钙 晶体相变点决定，所述硫酸钙晶体相变点是指二水硫酸钙转变为半水硫酸钙的温度和半水 硫酸钙转变为无水硫酸钙的温度。但是由于石膏原料中硫酸钙晶体杂质含量不同，在建筑 石膏粉的烘制过程中，相变温度也有变化;而对于不同产地单一石膏原料或混合料，其相变 温度也不一致。因此，在生产线中实时测定石膏原料的相变点温度来指导生产，及时调整建 筑石膏粉烘制条件，使石膏粉相组成适合生产需要，对于稳定生产、提高产品质量有至关重 要的作用。
[0004] 目前，现有技术通过将石膏原料在不同温度煅烧后，分别进行X射线衍射分析，通 过半水石膏的特征峰(6. Ola)和二水石膏的特征峰(7.56a)得到石膏原料中硫酸钙晶体的 相变点温度。但是，在生产企业长时间大批量控制时，仪器配置、样品检测及设备维护的成 本都非常高，且上述方法操作复杂、周期长，难以在企业中推广使用。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方 法，本发明提供的检测方法操作简单、周期短，检测结果准确且重现性好。
[0006] 本发明提供了一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法，包括以下步骤：
[0007] a)将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉；
[0008] b)采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上述石膏粉进行烘制，根据 烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化进行计算，得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点；
[0009] 所述逐级提高的温度点的最低温度为55°C~65°C，最高温度为175°C~185°C，相 邻温度差为5°C~11°C。
[0010] 优选的，步骤a)中所述石膏原料包括磷石膏、脱硫石膏和氟石膏中的一种或多种。 [0011]优选的，步骤a)中所述粉磨过筛的筛孔尺寸为10目~20目。
[0012] 优选的，步骤a)中所述干燥的设备为电热鼓风干燥箱。
[0013] 优选的，步骤a)中所述干燥的温度为42°C~48°C，时间为lh~3h。
[0014]优选的，步骤b)中所述石膏粉的用量为5g~10g。
[0015] 优选的，步骤b)中所述烘制的时间为9min~llmin。
[0016] 优选的，步骤b)中所述计算的过程具体为：
[0017] 根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化，得到石膏原料中硫酸钙晶体的三 相含量;再根据不同温度下的三相含量得到石膏原料中硫酸钙晶体的相变点。
[0018] 优选的，所述步骤b)还包括：
[0019] 分别将不同温度点烘制后的石膏粉进行冷却，分别得到用于测量烘制后质量的石 膏粉。
[0020] 优选的，步骤b)中所述冷却的温度为20°C~30°C，时间为25min~35min。
[0021] 本发明提供了一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法，包括以下步骤:a) 将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉;b)采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度 点下分别对上述石膏粉进行烘制，根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化进行计 算，得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点；所述逐级提高的温度点的最低温度为55°C~65°C， 最高温度为175°C~185°C，相邻温度差为5°C~11°C。本发明提供的检测方法首先对石膏原 料进行干燥，除去石膏原料中全部的游离水，得到石膏粉;再采用卤素水分测定仪在逐级提 高的温度点下分别对上述石膏粉进行烘制，根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变 化，能够准确计算出结晶水含量，进而得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点，检测方法操作简 单、周期短，同时受检测环境影响小，重现性好。同时，本发明提供的检测方法采用卤素水分 测定仪进行烘制，能够持续测量并即时显示样品丢失的水分含量，实验结果准确，成本低。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明实施例1得到的磷石膏不同温度下硫酸钙晶体的三相变化图；
[0023] 图2为本发明实施例2得到的脱硫石膏不同温度下硫酸钙晶体的三相变化图；
[0024] 图3为采用本发明实施例1提供的检测方法得到的二水硫酸钙不同温度下硫酸钙 晶体的三相变化图。
【具体实施方式】
[0025] 下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发 明保护的范围。
[0026] 本发明提供了一种石膏原料中硫酸钙晶体相变点的检测方法，包括以下步骤：
[0027] a)将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉；
[0028] b)采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上述石膏粉进行烘制，根据 烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化进行计算，得到石膏原料中硫酸钙晶体相变点； [0029] 所述逐级提高的温度点的最低温度为55°C~65°C，最高温度为175°C~185°C，相 邻温度差为5°C~11°C。
[0030] 在本发明中，将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉。在本发明中，所述石 膏原料优选包括磷石膏、脱硫石膏和氟石膏中的一种或多种，更优选为脱硫石膏或磷石膏。 本发明对所述石膏原料的来源没有特殊限制，其中磷石膏可以采用磷肥磷酸企业排放的废 弃物磷石膏，脱硫石膏可以采用烟气脱硫电厂生产的脱硫石膏，氟石膏可以采用化工企业 生产的氟石膏。
[0031] 本发明首先将石膏原料粉磨过筛，得到石膏原料粉末。本发明对所述粉磨过筛的 设备没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的石膏磨机即可。在本发明中，所述粉磨过筛 的目的是控制石膏原料粉末的细度，有利于干燥过程中游离水的脱除与后续步骤的进行。 在本发明中，所述粉磨过筛的筛孔尺寸优选为10目~20目，更优选为18目。在本发明中，所 述石膏原料经过上述粉磨过筛过程后，能够将石膏原料粉末的细度控制在1_以下。
[0032] 完成所述粉磨过筛过程后，本发明将得到的石膏原料粉末进行干燥，得到石膏粉。 在本发明中，所述干燥的设备优选为电热鼓风干燥箱;所述干燥的目的是将石膏原料粉末 中的游离水完全去除，采用电热鼓风干燥箱能够实现上述目的，且易于操作、成本低。在本 发明中，所述干燥的温度优选为42°C~48°C，更优选为45°C ;所述干燥的时间优选为lh~ 3h，更优选为2h。在本发明中，将石膏原料粉磨过筛后，进行干燥，得到石膏粉，所述石膏粉 中不含游离水。
[0033] 得到所述石膏粉后，本发明采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上 述石膏粉进行烘制，根据烘制前后石膏粉在不同温度点的质量变化进行计算，得到石膏原 料中硫酸钙晶体相变点。在本发明中，所述烘制的装置为卤素水分测定仪，所述卤素水分测 定仪是目前市场上一种新型的，能够准确、快速测试出样品水分含量的仪器，本发明对此没 有特殊限制。在本发明中，所述卤素水分测定仪根据热失重原理进行测定，能够对待测样品 进行均匀加热，同时在加热过程中持续测量并即时显示试样丢失的水分含量。在本发明中， 采用波兰RADWAG型号MA200.3Y.WH卤素水分测定仪进行烘制，得到烘制前后石膏粉的质量 变化，实验结果准确，操作简便、快捷。
[0034] 在本发明中，采用卤素水分测定仪在逐级提高的温度点下分别对上述石膏粉进行 烘制。在本发明中，所述逐级提高的温度点的最低温度为55°C~65°C，优选为60°C;所述逐 级提高的温度点的最高温度为175°C~185°C，优选为180°C ;所述逐级提高的温度点的相邻 温度差为5°C~11°C，优选为10°C。在本发明中，所述逐级提高的温度点的温度高于上述最 高温度时，半水石膏、二水石膏会脱水生成α半水石膏或可溶性无水石膏，不作为本发明的 应用范围。在本发明优选的实施例中，所述逐级提高的温度点的最低温