度计、伽玛射线密度计、在线密度 变送器或压力传感器等；
[0036] 3)采用粘度测定装置测定各标准样品在上述同一温度下的粘度值，粘度测定装置 可采用旋转式粘度计、超声波式粘度计或毛细管式粘度计等；
[0037] 4)通过数学拟合，建立含碘氢碘酸的浓度、密度以及粘度三者之间的数学关系式：
[0038] p = ai+bi · x+ci · y (1)
[0039] q = a2+b2 · x+C2 · y+cb · x2+e2 · y2+f · x · y (2)
[0040] 式中:P为含碘氢碘酸的密度值，单位为g/mL;
[0041 ] η为含碘氢碘酸的粘度值，单位为厘泊(cP);
[0042] X代表物料中HI的浓度，单位为mo 1 /L;
[0043] y代表12的浓度，单位为mol/L;
[0044] ai、bi、ci、a2、b2、C2、d2、e2和f为数学拟合过程中得至lj的参数值；
[0045] 5)采用密度测定装置测定出待测含碘氢碘酸样品的密度值，测定时物料的温度与 测定标准样品密度时物料的温度一致;采用粘度测定装置测定出待测含碘氢碘酸样品的粘 度值，测定时物料的温度与测定标准样品密度时物料的温度一致；
[0046] 6)利用步骤4)中的公式(1)和(2)联立计算出待测含碘氢碘酸样品的浓度。
[0047] 在计算机软件辅助下，利用不同温度下获得的公式（1)和(2)进行拟合，可用任意 温度下测得的含碘氢碘酸的密度和粘度进行计算，得出其浓度信息。
[0048] 实施例1
[0049] 配制HI: Ι2:Η20的摩尔比值为1:0.2~4.0:4.0~13范围内的一系列不同浓度的含 碘氢碘酸标准样品。
[0050]采用安东帕DMA 4100M型U型管振荡式密度计分别测定各标准样品在常压、80°C条 件下的密度值；
[0051]在常压条件下，利用乌氏粘度计测定上述各标准样品80°C下的粘度值。
[0052]将所获得的各标准样品的浓度值、密度值，粘度值进行数学拟合，得到其数学关系 式为：
[0053] p = 〇. 9718+0.09110x+0.1917y (1)
[0054] q = 〇 · 8568-0 · 1979x-0 · 0810y+0 · 02328x2+0 · 01469y2x+0 · 03213xy (2)
[0055] 式中:P为含碘氢碘酸的密度值，单位为g/mL;
[0056] η为含碘氢碘酸的粘度值，单位为厘泊(cP);
[0057] X代表物料中HI的浓度，单位为mol/L;
[0058] y代表12的浓度，单位为mol/L;
[0059] 根据上述关系式，一旦获取P和η值，即可计算出X、y的值，也就可计算出HI、I2的浓 度，而H20的浓度可经由物料衡算得到。
[0060] 如下表所列，对1#、2#和3#待测含碘氢碘酸样品进行浓度分析，与上述标准样品相 同，同样用安东帕DMA 4100M型U型管振荡式密度计测定常压、80°C下的密度值，并用乌氏粘 度计测定其在80°C下的粘度值。利用（1)、（2)所构成的方程组，求解得到样品的浓度信息。 作为对比，表中还列出了采用常规滴定法得到的1#、2#和3#号样品的浓度。
[0061]
[0062] 实施例2:
[0063] 如下表所列，对4#和5#待测含碘氢碘酸样品进行浓度分析，在常压下，将体积为1L 的含碘氢碘酸样品置于一个1.5L的钽制储罐中，控制储罐内液体的温度为80°C。该储罐配 备了伽玛射线密度计和超声波式在线粘度计，将它们测定出的密度、浓度数值代入实施例 一所得到的方程组，求解获得含碘氢碘酸样品的浓度信息。作为对比，表中还列出了采用常 规滴定法得到的4#和5 #号样品的浓度。
[0064]
[0065] 实施例3:
[0066]采用实施例一中所配置的含碘氢碘酸标准样品，采用安东帕DMA4100M型U型管振 荡式密度计和乌氏粘度计，在常压下分别测定各标准样品在10、20、30、40、50、60、70、80、 90、100、110和120°C温度条件下的密度值和粘度值。获得一系列温度下的浓度-密度-粘度 关系式。
[0067] 将上述系列关系式装入一台计算机，在软件辅助下可进行插值拟合，利用不同温 度点下测得的含碘氢碘酸的密度、粘度推算出其浓度信息。
[0068] 如下表所列，对6#和7#待测含碘氢碘酸样品进行浓度分析，在IMpa下，体积为1. 1L 的6#或7#含碘氢碘酸样品置于一个1.5L的钽制压力储罐中，控制储罐内液体的温度为95°C。 该储罐配备了伽玛射线密度计和超声波式在线粘度计，这些仪器采集到的密度、粘度信号 由上述计算机接收并进行数字处理，计算出含碘氢碘酸样品的浓度信息。
【主权项】
1. 一种含碘氢碘酸浓度的分析方法，其特征在于该方法包括如下步骤： 1) 配制一系列具有梯度浓度分布的含碘氢碘酸标准样品； 2) 采用密度测定装置测定各标准样品在同一温度下的密度值； 3) 采用粘度测定装置测定各标准样品在上述同一温度下的粘度值； 4) 通过数学拟合，建立含碘氢碘酸的浓度、密度以及粘度三者之间的数学关系式： P = ai+bi · x+ci · y (1) n = a2+b2 · x+C2 · y+d2 · x2+e2 · y2+f · x · y (2) 式中:P为含碘氢碘酸的密度值，单位为g/mL; η为含碘氢碘酸的粘度值，单位为厘泊； X代表物料中HI的浓度，单位为mol/L; y代表12的浓度，单位为mol/L; ai、bi、ci、a2、b2、C2、d2、e2和f为数学拟合过程中得到的参数值； 5) 采用密度测定装置测定出待测含碘氢碘酸样品的密度值，测定时物料的温度与测定 标准样品密度时物料的温度一致;采用粘度测定装置测定出待测含碘氢碘酸样品的粘度 值，测定时物料的温度与测定标准样品密度时物料的温度一致； 6) 利用步骤4)中的公式(1)和(2)联立计算出待测含碘氢碘酸样品的浓度。2. 根据权利要求1所述的一种含碘氢碘酸浓度的分析方法，其特征在于:所述的密度测 定装置采用天平-量筒、浮子式密度计、比重瓶、U型管振荡式密度计、伽玛射线密度计、在线 密度变送器或压力传感器。3. 根据权利要求1所述的一种含碘氢碘酸浓度的分析方法，其特征在于:所述的粘度测 定装置采用旋转式粘度计、超声波式粘度计或毛细管式粘度计。
【专利摘要】一种含碘氢碘酸浓度的分析方法，属于化学分析技术领域。本发明首先建立含碘氢碘酸标准样品的浓度与物料密度，以及浓度与粘度三者之间的数学关系式，构成联立方程组；对未知浓度的待测含碘氢碘酸，采用密度测定装置和粘度仪分别测出其密度和粘度，利用上述方程组即可求解出待测样品的具体浓度。采用本发明所述方法，具有较高的准确度，当采用在线式密度计和粘度计时，可实现含碘氢碘酸浓度的在线、实时测定，并可克服常规化学滴定分析方法取样危险、操作繁琐、过程耗时、无法在线检测等缺点。
【IPC分类】G01N33/00
【公开号】CN105675809
【申请号】CN201610029128
【发明人】陈崧哲, 张平, 王来军, 徐景明
【申请人】清华大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月15日