一种钼的高效金相机械抛光方法
【专利摘要】一种钼的高效金相机械抛光方法，包括按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理的步骤、制备抛光液的步骤以及利用抛光液进行抛光的步骤。本发明利用悬浮液作为抛光液，特殊的抛光作用是氧化性、光亮性、微弱酸性和弱腐蚀性的结合，铬酸酐和研磨颗粒的共同作用，使得该悬浮液抛光剂对钼这种金属具有很好的抛光效果，制备出优于电解抛光的光亮无划痕的表面，满足金相观察的需求。
【专利说明】
一种钼的高效金相机械抛光方法
技术领域
[0001]本发明涉及金属材料金相制样技术领域，具体涉及一种钼的高效金相机械抛光方法。
【背景技术】
[0002]钼是一种难熔金属，熔点为2610°C。钼合金高温强度高，具有优异的高温蠕变性能，使用温度范围在1100?1650 °C，远高于高温合金，是重要的航天用高温结构材料。钼合金已应用于固体燃料火箭发动机的重要部件，而且在空间深空探测的发展中，钼合金的应用将具有更为广阔的空间。
[0003]在钼的开发和应用中，金相检测中的孔隙率检测和晶粒度检测是必不可少的项目，而金相检测项目的首要任务就是制备出光亮无明显划痕的金相试样。大多数金属材料的金相制备技术已很完善，一般都是先采用砂纸磨光试样，接着使用金刚石抛光液抛光试样，最后得到光亮无划痕的金相试样。但是钼在采用金刚石抛光液抛光试样时，花费比钢铁试样多一倍的时间，而且还得不到与钢铁试样一样的光亮无划痕表面，直接影响了钼的孔隙率检测。附图图1为金刚石抛光液对钼进行1min抛光后的效果图，图1中，钼的抛光表面有明显划痕，而且试样面不光亮。
[0004]现有技术也有采用电解抛光，电解抛光原理研究的尚不完善，一般采用薄膜假说来解释，试样在未电解抛光前是凸凹不平的，凸出部分顶峰的薄膜要比凹陷部分薄得多，薄膜具有很高的电阻率，膜越薄电阻越小，电流密度越大，磨面上各处电流密度相差很大，凸出顶峰部分电流密度最大，金属被迅速溶入电解液中，顶峰渐趋平坦，最后形成光滑平整的表面，但电解抛光在多相合金中，当有一相不易在阳极溶解时，将会影响电解抛光的质量；而且，电解抛光会使制品表面的气孔、坑洞的尖角边缘钝化，扩大这些缺陷的面积;还有采用化学抛光，化学抛光的表面质量低于电解抛光，溶液的调整和再生也比较困难，往往抛光过程中会析出氧化氮等有害气体。
【发明内容】
[0005]本发明为了克服现有钼制品常规抛光方法存在抛光效率不高、质量不高的缺陷，提供一种钼的高效金相机械抛光方法，能够制备出光亮无划痕的表面，满足金相观察的需求。
[0006]本发明为解决上述问题所采用的技术方案为:一种钼的高效金相机械抛光方法，包括以下步骤:
步骤一、按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理，每个水砂纸的打磨时间均为I?2min;
步骤二、按照研磨颗粒:Cr03:水=10?15g: 8~15g: 800?100mL的比例，依次取研磨颗粒、CrO3和水，并将CrO3溶于水中，搅拌卜2min后，加入研磨颗粒，分散，制得抛光液，备用；
步骤三、手持步骤一处理后的钼试样，利用水作为润滑剂，使用绒布作为抛光布，利用步骤二制备的抛光液在抛光机的抛光盘上进行抛光4?5min。
[0007]进一步地，步骤二中的研磨颗粒的制备方法为:按照ImL: 100?11Og的比例，依次取Fe(NO3)3.9H20溶液和纳米铁粉进行混合成悬浮液后，加入氨水调节悬浮液的pH=8.0-9.0,加入质量占纳米铁粉质量0.3-0.8%的聚乙二醇，抽滤后使用水洗涤过滤物，然后在70?85 °C下烘干10?24h，将过滤物在500?700 °C下煅烧0.5?1.5h，然后经过造粒，制得研磨颗粒。经过该制备方法，制得一种具有自修复功能的研磨颗粒，该研磨颗粒具有Fe/Fe203核壳结构，Fe2O3层包覆在Fe纳米颗粒表面，当研磨颗粒在长时间研磨过程中出现裂纹、孔洞等缺陷时，在高温状态下，内部的铁与氧进一步反应，生成新的Fe203层，并与基体中的Fe203进行结合，填充裂纹等缺陷，使研磨颗粒自始至终保持球形状态，避免造成钼试样表面产生划痕，与抛光液相结合使用，最终得到无划痕的光亮表面。
[0008]进一步地，步骤二中的分散条件为:在18000?20000rpm条件下分散5?lOmin。
[0009]进一步地，步骤三中进行抛光的工艺参数为:抛光机的抛光盘的转速为300?600r/min0
[0010]本发明的有益效果为:铬酸酐CrO3溶于水后形成铬酸，研磨颗粒不溶于水，与水混合后形成悬浮液。该悬浮液作为抛光液时，铬酸本身并不腐蚀钼金属，该抛光液在机械力的作用下起到了特殊的抛光作用，特殊的抛光作用是氧化性、光亮性、微弱酸性和弱腐蚀性的结合。铬酸酐和研磨颗粒的共同作用，使得该悬浮液抛光剂对钼这种金属具有很好的抛光效果，制备出优于电解抛光的光亮无划痕的镜态表面，满足金相观察的需求。
【附图说明】
[0011]图1为【背景技术】中，金刚石抛光液对钼进行1min抛光后的效果图；
图2为实施例1抛光后的效果图。
【具体实施方式】
[0012]为使本发明实现的技术手段、创作特征以及达成的目的便于理解，进一步阐述本发明，但本发明所要求保护的范围并不局限于【具体实施方式】中所描述的范围。
[0013]—种钼的高效金相机械抛光方法，包括以下步骤:步骤一、按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理，每个水砂纸的打磨时间均为I?2min;
步骤二、按照研磨颗粒:Cr03:水=10?15g: 8~15g: 800?100mL的比例，依次取研磨颗粒、CrO3和水，并将CrO3溶于水中，搅拌I?2min后，加入研磨颗粒，分散，制得抛光液，备用；
步骤三、手持步骤一处理后的钼试样，利用水作为润滑剂，使用绒布作为抛光布，利用步骤二制备的抛光液在抛光机的抛光盘上进行抛光4?5min。
[0014]实施例1
一种钼的高效金相机械抛光方法，包括以下步骤:步骤一、按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理，每个水砂纸的打磨时间均为Imin;
步骤二、按照ImL:1lOg的比例，依次取Fe(N03)3.9出0溶液和纳米铁粉进行混合成悬浮液后，加入氨水调节悬浮液的pH=8.0，加入质量占纳米铁粉质量0.8%的聚乙二醇，聚乙二醇分子量为4000，抽滤后使用水洗涤过滤物，然后在80 0C下烘干22h，将过滤物在700 °C下煅烧Ih，然后经过造粒，制得研磨颗粒;按照研磨颗粒:Cr03:水=15g: 15g: 100mL的比例，依次取研磨颗粒、Cr03和水，并将Cr03溶于水中，搅拌2min后，加入研磨颗粒，在18000rpm条件下分散1min，制得抛光液，备用；
步骤三、手持步骤一处理后的钼试样，利用水作为润滑剂，使用绒布作为抛光布，抛光机的抛光盘的转速为330r/min，利用步骤二制备的抛光液在抛光机的抛光盘上进行抛光5min。
[0015]实施例2
一种钼的高效金相机械抛光方法，包括以下步骤:步骤一、按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理，每个水砂纸的打磨时间均为2 min；
步骤二、按照ImL:1OOg的比例，依次取Fe(N03)3.9出0溶液和纳米铁粉进行混合成悬浮液后，加入氨水调节悬浮液的pH=9.0，加入质量占纳米铁粉质量0.3%的聚乙二醇，聚乙二醇分子量为4000，抽滤后才有水洗涤过滤物，然后在70 0C下烘干24h，将过滤物在500 °C下煅烧
1.5h，然后经过造粒，制得研磨颗粒;按照研磨颗粒:Cr03:水=1g:8.0g:950mL的比例，依次取研磨颗粒、Cr03和水，并将Cr03溶于水中，搅拌5min后，加入研磨颗粒，在20000rpm条件下分散5min，制得抛光液，备用；
步骤三、手持步骤一处理后的钼试样，利用水作为润滑剂，使用绒布作为抛光布，利用步骤二制备的抛光液在抛光机的抛光盘上进行抛光4min，抛光盘的转速为600r/min。
[0016]实施例3
一种钼的高效金相机械抛光方法，包括以下步骤:步骤一、按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理，每个水砂纸的打磨时间均为1.5min；
步骤二、按照ImL: 102g的比例，依次取Fe(NO3)3.9H20溶液和纳米铁粉进行混合成悬浮液后，加入氨水调节悬浮液的pH=8.5，加入质量占纳米铁粉质量0.6%的聚乙二醇，聚乙二醇分子量为4000，抽滤后才有水洗涤过滤物，然后在85 0C下烘干1h，将过滤物在650 °C下煅烧
0.5h，然后经过造粒，制得研磨颗粒;按照研磨颗粒:Cr03:水=13g: 12g: 800mL的比例，依次取研磨颗粒、Cr03和水，并将Cr03溶于水中，搅拌2min后，加入研磨颗粒，在19500rpm条件下分散7min，制得抛光液，备用；
步骤三、手持步骤一处理后的钼试样，抛光机的抛光盘的转速为300r/min，利用水作为润滑剂，使用绒布作为抛光布，利用步骤二制备的抛光液在抛光机的抛光盘上进行抛光4.5min0
[0017]对比例I
按照Fe2O3: CrO3:水=15g: 15g:1OOOmL的比例配置抛光液，其中，Fe2O3的粒度为6微米以下;其余抛光方法及参数同实施例1。
[0018]对比例2
按照Fe2O3:水=15g: 100mL的比例配置抛光液，其中,Fe2O3的粒度为6微米以下，在抛光前，在抛光布上涂上抛光膏;其余抛光方法及参数同实施例1。
[0019]本发明在较短的抛光时间内即能制得满足金相要求的抛光面，在抛光时，可手持钼试件压在旋转的抛光盘上，由研磨颗粒和铬酸酐组成的抛光液在钼试件与抛光盘之间流动，改变钼试件表面材料的化学键，最终实现镜态的表面。
[0020]铬酸酐CrO3溶于水后形成出0207和出004形式的铬酸，其中，按照金相制样标准制备钼试样，金相制样标准为现有技术中本领域公知的技术。对实施例1?3、对比例I?2的抛光后的钼试样进行观察，在金相显微镜下观察抛光态下钼表面形貌，实施例1的钼的抛光态形貌见图2所示。实施例1?3抛光后的钼试样表面均光亮无划痕，达到抛光态的要求，具有快速、简便、有效的特点。对比例I抛光后的钼试样，光亮度同实施例1，存在少许划痕，究其原因，为研磨颗粒在研磨应力作用下，可能使其表面产生裂纹或原有的裂纹扩展，致使形状不规则的研磨颗粒造成钼试样表面产生划痕;对比例2抛光后的钼试样，光亮度不如实施例1，且存在较多划痕。
【主权项】
1.一种钼的高效金相机械抛光方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理，每个水砂纸的打磨时间均为I?2min; 步骤二、按照研磨颗粒:Cr03:水=10?15g:8~15g:800?100mL的比例，依次取研磨颗粒、CrO3和水，并将CrO3溶于水中，搅拌I?2min后，加入研磨颗粒，分散，制得抛光液，备用； 步骤三、手持步骤一处理后的钼试样，利用水作为润滑剂，使用绒布作为抛光布，利用步骤二制备的抛光液在抛光机的抛光盘上进行抛光4?5min。2.根据权利要求1所述的一种钼的高效金相机械抛光方法，其特征在于:步骤二中的研磨颗粒的制备方法为:按照ImL: 100?IlOg的比例，依次取Fe(NO3)3.9H20溶液和纳米铁粉进行混合成悬浮液后，加入氨水调节悬浮液的pH=8.0?9.0，加入质量占纳米铁粉质量0.3-0.8%的聚乙二醇，抽滤后使用去离子水洗涤过滤物，然后在70?85°C下烘干10?24h，将过滤物在500?700 °C下煅烧0.5?1.5h，然后经过造粒，制得研磨颗粒。3.根据权利要求1所述的一种钼的高效金相机械抛光方法，其特征在于:步骤二中的分散条件为:在18000?20000rpm条件下分散5?lOmin。4.根据权利要求1所述的一种钼的高效金相机械抛光方法，其特征在于:抛光机的抛光盘的转速为300?600r/min。
【文档编号】G01N1/32GK105928769SQ201610400656
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】郭海霞, 陈政龙, 李雪峰
【申请人】中国船舶重工集团公司第七二五研究所