一种测定食品中防腐剂、甜味剂和色素的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定食品中防腐剂、甜味剂和色素的方法，旨在提供一种检测灵敏度高、简便快速检测食品中防腐剂、甜味剂和色素的方法；其技术要点：称取液体样品5g于100分液漏斗，加入8mL饱和NaCl水溶液和8mL的硝酸溶液混匀，再加入1.0mL内标液，然后分别用石油醚萃取三次，合并提取液，用饱和NaCl水溶液洗至中性，石油醚层经无水硫酸钠脱水备用；将上述样品提取液，室温减压浓缩至0.4mL，氮气吹干，用丙酮定容至10.0mL，样液过0.45μm滤膜后待测；将上述待测液输入高效液相色谱仪检测，并与标准色谱图进行比较。
【专利说明】
-种测定食品中防腐剂、甜味剂和色素的方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种防腐剂、甜味剂和色素的测定方法，具体地说，是一种测定食品中 防腐剂、甜味剂和色素的方法，属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 在我国食品添加剂使用卫生标准中，对其使用范围和最大使用限量均有规定，市 场上食品甜味剂、防腐剂和人工合成色素超标的现象比较普遍，而现有检测运几种项目的 方法并不一致，导致对同一样品需进行不同的前处理方法。在国标GB/T5009.200a中，有食 品中糖精钢、山梨酸、苯甲酸的液相色谱同时测定方法、饮料中乙酷横胺酸钟液相色谱测定 方法、色素的液相色谱测定方法，给检测工作者提出了更高的要求。
【发明内容】
[0003] 针对上述问题，本发明提供的目的是提供一种检测灵敏度高、简便快速检测食品 中防腐剂、甜味剂和色素的方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是运样的：
[0005] -种测定食品中防腐剂、甜味剂和色素的方法，包括W下步骤：
[0006] 1)制备样品提取液
[0007] 称取液体样品5g于100分液漏斗，加入SmL饱和化Cl水溶液和SmL的硝酸溶液混匀， 再加入1.OmL内标液，然后分别用石油酸萃取S次，合并提取液，用饱和化Cl水溶液洗至中 性，石油酸层经无水硫酸钢脱水备用；
[000引 3)浓缩
[0009] 将上述样品提取液，室溫减压浓缩至0.4mL，氮气吹干，用丙酬定容至10.OmL,样液 过0.45皿滤膜后待测；
[0010] 3)检测:将上述待测液输入高效液相色谱仪检测，并与标准色谱图进行比较；
[0011 ]色谱柱:Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-I柱;流动相:A:水;C:乙腊;梯度洗 脱程序：〇~8min，85%A，15%B、8~12min，50%A、50%B;12~15min，40%A、60%B;15~ 17111111，30%4、70%8，17~25111111，20%4、80%8、流速:0.811117111111;柱溫:40°(：;进样量：241; 检测波长:220nm为主要检测波长;254nm、280nm辅助定性；
[0012] 所述防腐剂、甜味剂和色素指的是苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钢、宽菜红、脂肪 红、巧樣黄、日落黄。
[0013] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案，检测结果线性良好、操作简便、抗基质 干扰、结果可靠，为食品的质量监管提供了有力的技术支撑。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围内所做的有限次的修改，仍在本发明 的权利要求保护范围之内。
[001引实施例1
[0016] -种测定食品中防腐剂、甜味剂和色素的方法，所述防腐剂、甜味剂和色素指的苯 甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钢、宽菜红、脂肪红、巧樣黄、日落黄，检测方法包括W下步骤：
[0017] 1)制备样品提取液
[001引称取液体样品（如饮料)5g于100分液漏斗，加入SmL饱和化Cl水溶液和SmL的硝酸 溶液混匀，再加入1.OmL内标液，然后分别用石油酸萃取S次，合并提取液，用饱和化Cl水溶 液洗至中性，石油酸层经无水硫酸钢脱水备用；
[0019] 4)浓缩
[0020] 将上述样品提取液，室溫减压（0.05mpa)浓缩至0.4mL，氮气吹干，用丙酬定容至 10.0 mL，样液过0.45皿滤膜后待测；
[0021] 5)检测:将上述待测液输入高效液相色谱仪检测，并与标准色谱图进行比较；
[0022] 色谱柱 Jhermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-I柱;流动相:A:水;C:乙腊;梯度洗 脱程序：〇~8min，85%A，15%B、8~12min，50%A、50%B;12~15min，40%A、60%B;15~ 17111111，30%4、70%8，17~25111111，20%4、80%8、流速:0.811117111111;柱溫:40°(：;进样量：241; 检测波长:220nm为主要检测波长;254nm、280nm辅助定性。
[0023] 所述的标准色谱图是指同浓度的对照品对苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钢、宽菜 红、脂肪红、巧樣黄、日落黄在与待检测品在相同检测条件检测得到的色谱图，为了更好的 说明本发明的效果下面给出本发明提供的样品的加标回收。
[0024]
【主权项】
1. 一种测定食品中防腐剂、甜味剂和色素的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 制备样品提取液 称取液体样品5g于100分液漏斗，加入8mL饱和NaCl水溶液和8mL的硝酸溶液混匀，再加 入I.OmL内标液，然后分别用石油醚萃取三次，合并提取液，用饱和NaCl水溶液洗至中性，石 油醚层经无水硫酸钠脱水备用； 2) 浓缩 将上述样品提取液，室温减压浓缩至〇.4mL，氮气吹干，用丙酮定容至10.OmL，样液过 0.45μηι滤膜后待测； 2)检测:将上述待测液输入高效液相色谱仪检测，并与标准色谱图进行比较； 色谱柱:Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-I柱;流动相:Α:水;Β:乙腈;梯度洗脱程 序：0~8min，85%A，15%B、8~12min，50%A、50%B;12~15min，40%A、60%B;15~17min， 30%4、70%8，17~251^11，20%4、80%8、流速 ：0.811117111丨11;柱温：40°(：;进样量 ：2以1;检测波 长：220nm为主要检测波长；254nm、280nm辅助定性； 所述防腐剂、甜味剂和色素指的是苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、苋菜红、脂肪红、柠 檬黄、日落黄。
【文档编号】G01N30/02GK105954367SQ201610234510
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】吴婕, 朱海军, 杨柳, 李镇坤, 李倩雯, 陈东红, 黄敏, 谭略
【申请人】梧州市产品质量检验所