一种长周期光纤光栅的spr重金属离子传感头及其制作方法
【专利摘要】本发明公开一种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头及其制作方法，传感头包括长周期光纤光栅、金属膜和改性壳聚糖薄膜，所述长周期光纤光栅包括含有光栅的纤芯以及包附在纤芯外的包层，所述光栅的周期为100?500μm，光栅区域的包层表面镀有一层30~200nm厚的金属膜，金属膜表面制备有30~500nm厚的改性壳聚糖薄膜，所述改性壳聚糖薄膜能够吸附重金属离子。在使用时，改性壳聚糖薄膜用于吸收特定的重金属离子，光信号从光纤的一端入射向另一端传输，经过长周期光纤光栅时特定波长的光信号将耦合进入包层并在金属膜界面产生表面等离子体共振信号，表面等离子共振信号的波长将随着重金属离子浓度的变化而发生偏移，根据波长偏移量就能够简单、快捷地实现重金属离子的检测。
【专利说明】
一种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头及其制作方法
技术领域
[0001]本发明涉及光纤技术、光纤光栅表面等离子共振(SPR)技术、高分子材料及其薄膜制备技术的交叉领域，更具体地，涉及一种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头及其制作方法。
【背景技术】
[0002]铅、汞、镉等重金属污染水和土壤，而且很难降解，通过饮用水或者水生植物吸收沿食物链进入人体，在生物体内可以不断的沉积和富集，从而引起食品安全问题，给人们的健康带来极大的危害。为了人们的健康生活，重金属含量的检测显得尤为重要，研究对重金属离子有选择性的高灵敏检测方法及传感机理有重要意义。
[0003]重金属含量的检测方法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、质谱法、酶抑制法和电化学分析检测法。这些传统的仪器分析测试方法有各自的优点，但是检测繁琐，缺点不少，一直困扰目前重金属离子的检测。
[0004]随着光源、光纤传感技术、信号检测和计算机技术的迅速发展，以及消逝波的深入研究与利用、生物分子膜构建能力的不断增强，光纤SPR传感技术对重金属离子检测方法的前景越来越明朗。光纤传感技术凭借其独特的优点在各个领域受到越来越广泛的青睐，再加上SPR自身的特点，使得光纤SPR传感技术在重金属含量的检测方面具有很大的优越性。
【发明内容】
[0005]本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题。
[0006]本发明的首要目的是克服现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头，能够简单、快捷地进行重金属离子检测。
[0007]本发明的进一步目的是提供一种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头的制作方法。
[0008]为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下:
一种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头，包括长周期光纤光栅(LPG)、金属膜和改性壳聚糖薄膜，所述长周期光纤光栅包括含有光栅的纤芯以及包附在纤芯外的包层，所述光栅的周期为100-500μηι，光栅区域的包层表面镀有一层30?200nm厚的金属膜，金属膜表面制备有30?500nm厚的改性壳聚糖薄膜，所述改性壳聚糖薄膜能够吸附重金属离子。
[0009]—种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头的制作方法，包括以下步骤:
S1:将长周期光纤光栅置于无水乙醇中用超声波清洗3-8分钟2次，然后用脱脂棉蘸无水乙醇将长周期光纤光栅的包层表面擦拭干净并晾干；
S2:将擦拭干净晾干的长周期光纤光栅在光栅区域的包层表面镀上一层金属膜，厚度为30?200nm;
S3:根据光纤光栅SPR重金属离子传感头的性能要求，用质量浓度为0.5-5%的乙酸配制质量浓度为1-5%的壳聚糖溶液，直至壳聚糖溶液变清亮且粘稠，随即对该壳聚糖进行改性，不同的改性壳聚糖能够对不同的重金属离子产生强吸附，不同改性的壳聚糖用于在不同周期大小的长周期光纤光栅上制备自组装壳聚糖膜；
S4:在金属膜表面采用自组装法制备壳聚糖膜:将长周期光纤光栅置于制备好的壳聚糖溶液中10?20分钟后随即用去离子水洗净，同时将其表面的水分用滤纸吸干，金属膜的表面形成单层的壳聚糖膜;如果需要制备双层或多层壳聚糖膜，则多次重复本步骤即可，制备的壳聚糖膜厚度为30?500nm;
S5:将制备有壳聚糖膜的长周期光纤光栅置于常温下的重金属离子溶液静置24h后，使壳聚糖膜对重金属离子完全吸附，取出用去离子水洗涤3-5次后真空干燥24h定型；用HCl溶液浸泡24h，将壳聚糖膜吸附的重金属离子洗脱，然后放入干燥箱烘干，即得改性壳聚糖薄膜，该改性聚糖膜可对重金属离子产生吸附从而实现重金属离子的快速检测。
[0010]在一种优选的方案中，所述长周期光纤光栅包括多组不同周期的光栅，在不同周期的光栅区域制作不同的改性壳聚糖薄膜，不同的改性壳聚糖薄膜能够吸附不同的重金属离子，从而实现对多种重金属离子的检测。
[0011 ]在一种优选的方案中，所述的金属膜为金膜或银膜。
[0012]在一种优选的方案中，所述长周期光纤光栅的一侧端面也镀有金属膜，达到把光信号返回的目的，实现在长周期光纤光栅的同一端面进行光信号的发送和接收。
[0013]在一种优选的方案中，步骤S2中，采用真空溅镀的方法在长周期光纤光栅的光栅区域的包层表面镀金属膜。
[0014]与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是:本发明公开一种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头，包括长周期光纤光栅、金属膜和改性壳聚糖薄膜，所述长周期光纤光栅包括含有光栅的纤芯以及包附在纤芯外的包层，所述光栅的周期为100-500μηι，光栅区域的包层表面镀有一层30?200nm厚的金属膜，金属膜表面制备有30?500nm厚的改性壳聚糖薄膜，所述改性壳聚糖薄膜能够吸附重金属离子。在使用时，改性壳聚糖薄膜用于吸收特定的重金属离子，光信号从光纤的一端入射向另一端传输，经过长周期光纤光栅时特定波长的光信号将耦合进入包层并在金属膜界面产生表面等离子体共振信号，表面等离子共振信号的波长将随着重金属离子浓度的变化而发生偏移，根据波长偏移量就能够简单、快捷地实现重金属离子的检测。本发明的还提供一种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头的制作方法，该方法用于制作上述的长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头。
【附图说明】
[0015]图1为长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头的示意图。
[0016]图2为包括多组不同周期的光栅的长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头示意图。
[0017]其中:1、纤芯;2、包层;3、光栅;4、金属膜;5、改性壳聚糖薄膜。
【具体实施方式】
[0018]附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；
为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸； 对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
[0019]下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
[0020]实施例1
如图1所示，一种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头，包括长周期光纤光栅(LPG)、金属膜4和改性壳聚糖薄膜5，所述长周期光纤光栅包括含有光栅3的纤芯I以及包附在纤芯I外的包层2，所述光栅3的周期为100-500μπι，光栅3区域的包层2表面镀有一层30?200nm厚的金属膜4，金属膜4表面制备有30?500nm厚的改性壳聚糖薄膜5，所述改性壳聚糖薄膜5能够吸附重金属离子。
[0021]在具体实施过程中，如图2所示，所述长周期光纤光栅包括多组不同周期的光栅3，不同周期的光栅3区域具有不同的改性壳聚糖薄膜5，不同的改性壳聚糖薄膜5能够吸附不同的重金属离子，从而实现对多种重金属离子的检测。
[0022]在具体实施过程中，所述的金属膜4为金膜或银膜。
[0023]在具体实施过程中，所述长周期光纤光栅的一侧端面也镀有金属膜，达到把光信号返回的目的，实现在长周期光纤光栅的同一端面进行光信号的发送和接收。
[0024]本实施例公开一种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头，包括长周期光纤光栅、金属膜4和改性壳聚糖薄膜5，所述长周期光纤光栅包括含有光栅3的纤芯I以及包附在纤芯I外的包层2，所述光栅3的周期为100-500μπι，光栅3区域的包层2表面镀有一层30?200nm厚的金属膜4，金属膜4表面制备有纳米量级厚的改性壳聚糖薄膜5，所述改性壳聚糖薄膜5能够吸附重金属离子。在使用时，改性壳聚糖薄膜5用于吸收特定的重金属离子，光信号从光纤的一端入射向另一端传输，经过长周期光纤光栅时特定波长的光信号将耦合进入包层2并在金属膜4界面产生表面等离子体共振信号，表面等离子共振信号的波长将随着重金属离子浓度的变化而发生偏移，根据波长偏移量就能够简单、快捷地实现重金属离子的检测。
[0025]实施例2
一种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头的制作方法，用于制作实施例1的长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头，包括以下步骤:
S1:将长周期光纤光栅置于无水乙醇中用超声波清洗3-8分钟2次，然后用脱脂棉蘸无水乙醇将长周期光纤光栅的包层表面擦拭干净并晾干；
S2:将擦拭干净晾干的长周期光纤光栅在光栅区域的包层表面镀上一层金属膜，厚度为30?200nm;
S3:根据光纤光栅SPR重金属离子传感头的性能要求，用质量浓度为0.5-5%的乙酸配制质量浓度为1-5%的壳聚糖溶液，直至壳聚糖溶液变清亮且粘稠，随即对该壳聚糖进行改性，不同的改性壳聚糖能够对不同的重金属离子产生强吸附，不同改性的壳聚糖用于在不同周期大小的长周期光纤光栅上制备自组装壳聚糖膜；
S4:在金属膜表面采用自组装法制备壳聚糖膜:将长周期光纤光栅置于制备好的壳聚糖溶液中10?20分钟后随即用去离子水洗净，同时将其表面的水分用滤纸吸干，金属膜的表面形成单层的壳聚糖膜;如果需要制备双层或多层壳聚糖膜，则多次重复本步骤即可，制备的壳聚糖膜厚度为30?500nm;
S5:将制备有壳聚糖膜的长周期光纤光栅置于常温下的重金属离子溶液静置24h后，使壳聚糖膜对重金属离子完全吸附，取出用去离子水洗涤3-5次后真空干燥24h定型；用HCl溶液浸泡24h，将壳聚糖膜吸附的重金属离子洗脱，然后放入干燥箱烘干，即得改性壳聚糖薄膜，该改性聚糖膜可对该重金属离子产生吸附从而实现重金属离子的快速检测。
[0026]在具体实施过程中，所述长周期光纤光栅包括多组不同周期的光栅，在不同周期的光栅区域制作不同的改性壳聚糖薄膜，不同的改性壳聚糖薄膜能够吸附不同的重金属离子，从而实现对多种重金属离子的检测。
[0027]在具体实施过程中，所述的金属膜为金膜或银膜。
[0028]在具体实施过程中，所述长周期光纤光栅的一侧端面也镀有金属膜，达到把光信号返回的目的，实现在长周期光纤光栅的同一端面进行光信号的发送和接收。
[0029]在具体实施过程中，步骤S2中，采用真空溅镀的方法在长周期光纤光栅的光栅区域的包层表面镀金属膜。
[0030]相同或相似的标号对应相同或相似的部件；
附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
【主权项】
1.一种长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头，其特征在于，包括长周期光纤光栅、金属膜和改性壳聚糖薄膜，所述长周期光纤光栅包括含有光栅的纤芯以及包附在纤芯外的包层，所述光栅的周期为100-500μπι，光栅区域的包层表面镀有一层30?200nm厚的金属膜，金属膜表面制备有30?500nm厚的改性壳聚糖薄膜，所述改性壳聚糖薄膜能够吸附重金属离子。2.根据权利要求1所述的长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头，其特征在于，所述长周期光纤光栅包括多组不同周期的光栅，不同周期的光栅区域具有不同的改性壳聚糖薄膜，不同的改性壳聚糖薄膜能够吸附不同的重金属离子。3.根据权利要求1所述的长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头，其特征在于，所述的金属膜为金膜或银膜。4.根据权利要求1所述的长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头，其特征在于，所述长周期光纤光栅的一侧端面也镀有金属膜。5.—种权利要求1所述的长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头的制作方法，其特征在于，包括以下步骤: S1:将长周期光纤光栅置于无水乙醇中用超声波清洗3-8分钟2次，然后用脱脂棉蘸无水乙醇将长周期光纤光栅的包层表面擦拭干净并晾干； S2:将擦拭干净晾干的长周期光纤光栅在光栅区域的包层表面镀上一层金属膜，厚度为30?200nm; S3:用质量浓度为0.5-5%的乙酸配制质量浓度为1-5%的壳聚糖溶液，直至壳聚糖溶液变清亮且粘稠，随即对该壳聚糖进行改性，不同的改性壳聚糖能够对不同的重金属离子产生强吸附，不同改性的壳聚糖用于在不同周期大小的长周期光纤光栅上制备自组装壳聚糖膜； S4:在金属膜表面采用自组装法制备壳聚糖膜:将长周期光纤光栅置于制备好的壳聚糖溶液中10?20分钟后随即用去离子水洗净，同时将其表面的水分用滤纸吸干，金属膜的表面形成单层的壳聚糖膜;如果需要制备双层或多层壳聚糖膜，则多次重复本步骤即可，制备的壳聚糖膜厚度为30?500nm; S5:将制备有壳聚糖膜的长周期光纤光栅置于常温下的重金属离子溶液静置24h后，使壳聚糖膜对重金属离子完全吸附，取出用去离子水洗涤3-5次后真空干燥24h定型；用HCl溶液浸泡24h，将壳聚糖膜吸附的重金属离子洗脱，然后放入干燥箱烘干，即得改性壳聚糖薄膜，该改性聚糖膜可对该重金属离子产生吸附从而实现重金属离子的快速检测。6.根据权利要求5所述的长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头的制作方法，其特征在于，所述长周期光纤光栅包括多组不同周期的光栅，在不同周期的光栅区域制作不同的改性壳聚糖薄膜，不同的改性壳聚糖薄膜能够吸附不同的重金属离子。7.根据权利要求5所述的长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头的制作方法，其特征在于，所述的金属膜为金膜或银膜。8.根据权利要求5所述的长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头的制作方法，其特征在于，所述长周期光纤光栅的一侧端面也镀有金属膜。9.根据权利要求5所述的长周期光纤光栅的SPR重金属离子传感头的制作方法，其特征在于，步骤S2中，采用真空溅镀的方法在长周期光纤光栅的光栅区域的包层表面镀金属膜。
【文档编号】G01N21/552GK106018350SQ201610651743
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年8月9日
【发明人】王文华, 李思东, 吴伟娜, 熊正烨, 师文庆, 黄江, 田秀云, 费贤翔
【申请人】广东海洋大学