一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法
【专利摘要】本发明涉及基磁制冷材料检测技术领域，公开了一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，包括以下步骤：对若干杂相含量在3%?12%的LaFeSi基磁制冷材料样品进行XRD检测，筛选出杂相含量为3%、6%、9%和12%的样品，获取并制造质量为X1、X2、X3、X4的标准永磁体检测块，制定杂相含量评估表，取待检测的LaFeSi基磁制冷材料固定在升降杆上，依次与质量分别为X1、X2、X3、X4的四块标准永磁体检测块接触，根据永磁体检测块是否被LaFeSi基磁制冷吸引来评估杂相含量。本发明具有能快速、高效、直观的评估LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量的有益效果。
【专利说明】
一种LaFeS i基磁制冷材料中杂相含量评估方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及基磁制冷材料检测技术领域，尤其涉及一种LaFeSi基磁制冷材料中杂 相含量评估方法。
【背景技术】
[0002] 目前常用的磁制冷材料主要有LaFeSi系合金、Gd系合金、MnFePAs系合金等，其中 LaFeSi基磁制冷材料因其成本低廉、无毒、易制备等特点而成为最有应用如景的磁制冷材 料。LaFeSi基磁制冷材料中包含La(Fe，Si) 13相和α-Fe相，其中La(Fe，Si)13相为基体相，基 体相的居里温度较低，在常温下表现为顺磁性，α-Fe相为杂相，杂相的居里温度较高，在常 温下表现为铁磁性，LaFeSi基磁制冷材料的磁热性能主要靠基体相来获得，所以在生产 LaFeSi基磁制冷材料的过程中要尽可能多的获得比较纯的基体相，因此LaFeSi基磁制冷材 料生产出来之后需要对杂相或基体相的含量进行检测，从而得知材料的质量，LaFeSi基磁 制冷材料经过后续热处理工艺能够使得杂相转变为基体相，根据杂相含量不同选择不同的 热处理工艺。
[0003] 传统方法测试材料中物相含量的方法主要有X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEMhX 射线衍射(XRD)通过粉末XRD样品衍射测得样品衍射峰，对比TOF卡片及三强峰，估算出物相 成分、结构及相对含量(粗略定量估算）;而扫描电镜则是通过扫描照片和EDS能谱统计分析 得出物相的面积比从而推算出物相所占比例，通过EDS能谱估算样品成分，且样品制备复 杂。上述两种方法中所用到的设备成本较高，而且测量时间较长、测试繁琐、测试周期长，不 适合大批量测试。
【发明内容】
[0004] 本发明为了克服现有技术中LaFeSi基磁制冷材料的杂相检测设备成本高、检测繁 琐周期长的不足，提供了一种低成本、效率高的LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法， 尤其适合大批量的LaFeSi基磁制冷材料的杂相评估，从而确定不同的热处理工艺。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，包括以下步骤:a、取若干杂相含量在 3%-12%的LaFeSi基磁制冷材料样品，对样品进行XRD检测，根据检测结果估算出每个样品中 的杂相含量，在测量后的样品中筛选出杂相含量为3%的样品A、杂相含量为6%的样品B、杂相 含量为9 %的样品C、杂相含量为12 %的样品，取若干表磁强度为T的永磁体，永磁体的质量构 成公差为N的等差数列； b、将样品A固定在升降杆的下端，从小到大依次将永磁体置于样品A正下方的工作台 上，控制升降杆下降使得样品A与永磁体接触，然后再控制升降杆匀速上升，当前一块永磁 体被样品A吸附上升、后一块永磁体不能被样品A吸附上升时，将这两块永磁体标记为A1、 A2;重复上述步骤获得与样品B对应的永磁体B1、B2，与样品C对应的永磁体Cl、C2，与样品D 对应的永磁体D1、D2; C、取永磁铁氧体A1、A2质量的平均值XI，取永磁体B1、B2质量的平均值X2取永磁体Cl、 C2质量的平均值X3,取永磁体D1、D2质量的平均值X4,将样品A、B、C、D的杂相含量与对应的 X1、X2、X3、X4的数值记录在表格中制成杂相含量评估表； d、 制备表磁强度为T且质量分别为XI、X2、X3、X4的标准永磁体检测块； e、 取一小块待检测的LaFeSi基磁制冷材料固定在升降杆上，依次与质量分别为XI、X2、 X3、X4的四块标准永磁体检测块接触，根据永磁体检测块是否被LaFeSi基磁制冷吸引来评 估杂相的含量范围。
[0006] 作为优选，所述永磁体、标准永磁体检测块均为直径相等的圆柱体。
[0007] 作为优选，所述永磁体、标准永磁体检测块的表磁强度T为400-800mT。
[0008] 作为优选，在步骤a中，筛选出的A、B、C、D样品再经过SEM检测，根据检测结果评估 杂相含量，如果SEM检测评估结果与XRD检测评估结果偏差超过2%，则重复步骤a，直到SEM检 测评估结果与XRD检测评估结果偏差小于2%。
[0009] 作为优选，在步骤d中，将质量为XI、X2、X3、X4的四块标准检测块，采用步骤e中的 方法对步骤a中的LaFe S i基磁制冷材料样品进行评估，把评估结果与LaFe S i基磁制冷材料 样品XRD检测结果进行比较，如果两次评估结果偏差超过2%，则重复a、b、c、d步骤，直至两次 评估结果偏差小于2%。
[0010]作为优选，步骤a中，质量最小的永磁体为2g，质量最大的永磁体为100g，公差N= 2g〇
[0011] 因此，本发明具有能快速、高效、直观的评估LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量的有 益效果，根据评估结构采用不同的热处理工艺，获得高品质的LaFeSi基磁制冷材料。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步描述： 一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，包括以下步骤： a、 取若干杂相含量在3%-12%的LaFeSi基磁制冷材料样品，对样品进行XRD检测，根据检 测结果估算出每个样品中的杂相含量，在测量后的样品中筛选出杂相含量为3%的样品A、杂 相含量为6%的样品B、杂相含量为9%的样品C、杂相含量为12%的样品，筛选出的A、B、C、D样品 再经过SEM检测，根据检测结果评估杂相含量，如果SEM检测评估结果与XRD检测评估结果偏 差超过2%，则重复步骤a，直到SEM检测评估结果与XRD检测评估结果偏差小于2%;取若干表 磁强度为T的永磁体，表磁强度T为400-800mT，永磁体的质量构成公差为N=2g的等差数列， 质量最小的永磁体为2g，质量最大的永磁体为100g; b、 将样品A固定在升降杆的下端，从小到大依次将永磁体置于样品A正下方的工作台 上，控制升降杆下降使得样品A与永磁体接触，然后再控制升降杆匀速上升，当前一块永磁 体被样品A吸附上升、后一块永磁体不能被样品A吸附上升时，将这两块永磁体标记为A1、 A2;重复上述步骤获得与样品B对应的永磁体B1、B2，与样品C对应的永磁体Cl、C2，与样品D 对应的永磁体D1、D2; c、 取永磁铁氧体A1、A2质量的平均值XI，取永磁体B1、B2质量的平均值X2，取永磁体Cl、 C2质量的平均值X3,取永磁体D1、D2质量的平均值X4,将样品A、B、C、D的杂相含量与对应的 父1、乂24344的数值记录在表格中制成杂相含量评估表(如下表）；
d、制备表磁强度为T且质量分别为XI、X2、X3、X4的标准永磁体检测块，永磁体、标准永 磁体检测块均为直径相等的圆柱体;将质量为乂14243 44的四块标准检测块;采用步骤6 中的方法对步骤a中的LaFeSi基磁制冷材料样品进行评估，把评估结果与LaFeSi基磁制冷 材料样品XRD检测结果进行比较，如果两次评估结果偏差超过2%，则重复a、b、c、d步骤，直至 两次评估结果偏差小于2%。
[0013] e、取一小块待检测的LaFeSi基磁制冷材料固定在升降杆上，依次与质量分别为 XI、乂243、乂4的四块标准永磁体检测块接触，根据永磁体检测块是否被1^?651基磁制冷吸 弓丨来评估杂相的含量范围：（1)如果质量为X1、X2、X3、X4的四块标准永磁体检测块都不能被 吸附起来，根据杂相含量评估表可知待检测的LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量小于3%， LaFeSi基磁制冷材料基体相品质高，无需进行热处理；（2)如果质量为XI 424344的四块 标准永磁体检测块都能被吸附起来，根据杂相含量评估表可知待检测的LaFeSi基磁制冷材 料中杂相含量大于12%，属于残次品，直接回炉；（3)如果质量为XI能被吸附起来，质量为X2、 X3、X4均不能被吸附起来，可知待检测的LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量在3%-6%之间；同 理如果质量为XI、X2均能被吸附起来，质量为X3、X4均不能被吸附起来，可知待检测的 LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量在6%-9%之间；如果质量为XI、X2、X3均能被吸附起来，质量 为X4不能被吸附起来，可知待检测的LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量在9%-12%之间，根据 杂相含量选择不同的热处理工艺，经过热处理后的LaFeSi基磁制冷材料中的杂相含量显著 降低，La F e S i基磁制冷材料品质高。
[0014] 整个评估过程简单、直观，一般工人都能单独操作，本发明具有能快速、高效、直观 的评估LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量的有益效果，根据评估结构采用不同的热处理工 艺，获得高品质的LaFeSi基磁制冷材料。
【主权项】
1. 一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，其特征是，包括以下步骤： a、 取若干杂相含量在3%-12%的LaFeSi基磁制冷材料样品，对样品进行XRD检测，根据检 测结果估算出每个样品中的杂相含量，在测量后的样品中筛选出杂相含量为3%的样品A、杂 相含量为6%的样品B、杂相含量为9%的样品C、杂相含量为12%的样品，取若干表磁强度为T的 永磁体，永磁体的质量构成公差为N的等差数列； b、 将样品A固定在升降杆的下端，从小到大依次将永磁体置于样品A正下方的工作台 上，控制升降杆下降使得样品A与永磁体接触，然后再控制升降杆匀速上升，当前一块永磁 体被样品A吸附上升、后一块永磁体不能被样品A吸附上升时，将这两块永磁体标记为A1、 A2;重复上述步骤获得与样品B对应的永磁体B1、B2，与样品C对应的永磁体Cl、C2，与样品D 对应的永磁体D1、D2; c、 取永磁铁氧体A1、A2质量的平均值XI，取永磁体B1、B2质量的平均值X2，取永磁体Cl、 C2质量的平均值X3,取永磁体D1、D2质量的平均值X4,将样品A、B、C、D的杂相含量与对应的 X1、X2、X3、X4的数值记录在表格中制成杂相含量评估表； d、 制备表磁强度为T且质量分别为XI、X2、X3、X4的标准永磁体检测块； e、 取一小块待检测的LaFeSi基磁制冷材料固定在升降杆上，依次与质量分别为XI、X2、 X3、X4的四块标准永磁体检测块接触，根据永磁体检测块是否被LaFeSi基磁制冷吸引来评 估杂相的含量范围。2. 根据权利要求1所述的一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，其特征是，所 述永磁体、标准永磁体检测块均为直径相等的圆柱体。3. 根据权利要求1或2所述的一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，其特征 是，所述永磁体、标准永磁体检测块的表磁强度T为400-800mT。4. 根据权利要求1所述的一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，其特征是，在 步骤a中，筛选出的A、B、C、D样品再经过SEM检测，根据检测结果评估杂相含量，如果SEM检测 评估结果与XRD检测评估结果偏差超过2%，则重复步骤a，直到SEM检测评估结果与XRD检测 评估结果偏差小于2%。5. 根据权利要求1所述的一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，其特征是，在 步骤d中，将质量为X1、X2、X3、X4的四块标准检测块，采用步骤e中的方法对步骤a中的 LaFe S i基磁制冷材料样品进行评估，把评估结果与LaFe S i基磁制冷材料样品XRD检测结果 进行比较，如果两次评估结果偏差超过2%，则重复a、b、c、d步骤，直至两次评估结果偏差小 于2%。6. 根据权利要求1所述的一种LaFeSi基磁制冷材料中杂相含量评估方法，其特征是，步 骤a中，质量最小的永磁体为2g，质量最大的永磁体为100g，公差N=2g。
【文档编号】G01N23/20GK106018448SQ201610320928
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月16日
【发明人】孙永阳, 王占洲, 郝忠彬, 章晓峰, 洪群峰, 韩相华
【申请人】横店集团东磁股份有限公司