个第二凸起。氮吹仪，具有氮气出口 ；收集器，底部设置加热装置，尖嘴出口和所述氮气出口伸入所述收集器。可选的，收集器可以为敞口烧杯。
[0021]可选的，上述加压器可以为二联球，当然其他设备也可以用于本新型，手动或者自动加压设备均可，例如还可以是血压计的加压球，压力泵等。
[0022]在一种可选的实施方式中，第二柱形腔的内壁面呈光滑面，吸附剂6设置在光滑面所围成的容腔范围内。该吸附剂可以为层状结构:自下至上分别为0.2-0.8cm的第一层脱脂棉、0.1-0.5g的活性炭粉、l-3g的硅藻土、0.2-0.8cm的第二层脱脂棉。需要理解，这里提及的吸附剂只是一种实施方式，并不用于限制本实用新型，优选的该吸附剂可以用于茶叶的农药残留检测中(净化过程)。当然，根据不同实验要求，可以更换相关物质和数量，BP吸附剂的结构、所用的材料等都是根据所进行的实验进行搭配的。
[0023]可选的第一柱形腔的开口处的内壁面为磨砂面；所述塞头的外壁面为磨砂面。保证了良好的密封性。
[0024]可选的，参见图3，与第一柱形腔开口配合的塞头具有气管连接部71，气管连接部外壁面形成多组凸出部72，以加大所述气管连接部与气管之间的摩擦力。所述气管连接部与所述塞头呈夹角设置，所述夹角在0-90°。需要理解，图3只是一种可选的实施方式，其示出的气管连接部与所述塞头呈夹角大约为90度，而例如图1，该夹角可能是O度。
[0025]上述氮吹仪包括多个氮气出口，每个氮气出口分别具有旋钮开关控制开合并调节流速。图1中所示出的氮气出口有八个，每个氮气出口的流量可以调节，多个氮气出口可以用于多个检测设备中，例如图1中还可以增加另外七组“加压器、层析柱、紧固环和收集器”，从而形成八组农药残留检测的净化设备。这些组可以同时进行多个样品的净化与浓缩处理，便于数量较多的样品进行批量处理。
[0026]可选的，上述加热装置包括水浴锅，水浴锅对收集器进行水浴加热。水浴加热温度为四十度。法采用加热可以加速浓缩过程且减少损失。可选的，所述收集器可以为烧杯。
[0027]在一种可选的实施方式中，第二柱形腔内径0.5-1.5cm，长5_20cm。
[0028]下面说明本新型农药残留检测的净化设备的使用方法，以下涉及的重量、体积、时间等数据均为具体的实施例中的取值，并不用于限制本新型。下面以取样茶叶中的农药残留为例，具体的整个操作流程如下:称取5g茶叶样品于50mL离心管中，加入15mL乙腈，超声5min，4200r/min离心5min，取上清液，残澄用同样的方法重复提取2次，离心，合并三次提取液。提取液于40°C水浴中，同时氮吹仪吹出氮气，将混合的提取液浓缩至2mL左右，待净化。在层析柱中填充吸附剂。
[0029]上述提取浓缩液转移至层析柱，加入5ml乙酸乙酯和正己烷混合溶剂，其中乙酸乙酯与正己烷的体积比为3:2，将提取浓缩液分两次洗涤，彻底转移至层析柱，再倒入20mL的乙酸乙酯和正己烷混合溶剂(体积比同样为3:2)，在层析柱上口装好塞头，进行加压，收集流出溶液于收集器中。需要注意，乙酸乙酯与正己烷的体积比是可选的实施方式，并非用于限制本实用新型。
[0030]氮吹仪的氮气出口插入流出溶液的收集器，在收集流出溶液的同时进行氮吹浓缩，待溶剂挥发干后，将烧杯中的残留物用正己烷彻底转移至ImL容量瓶，并定容体积。最后将定容的正己烷样品溶液注射入仪器，进行检测。
[0031 ] 这套装置可以把从检测物，例如茶叶中提取出来的农残和杂质的混合浓缩液进行尽可能分离，收集脱除杂质的农残溶液去检测，否则杂质会影响农残的测定(结果偏高)，甚至造成假阳性结果。
[0032]最后应说明的是:虽然以上已经详细说明了本实用新型及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本实用新型的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本实用新型的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本实用新型的公开内容将容易理解，根据本实用新型可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。
【主权项】
1.一种农药残留检测的净化设备，其特征在于，包括: 层析柱，所述层析柱具有球形腔，在所述球形腔直径方向上，相对的设置有第一柱形腔和第二柱形腔，所述第一柱形腔外壁上形成有第一凸起，并且所述第一凸起朝球形腔倾斜，所述第一柱形腔远离所述球形腔的一端具有开口，所述第二柱形腔内设置有吸附剂，并且所述第二柱形腔远离所述球形腔的一端内径逐渐减小，形成尖嘴出口 ； 加压器，具有塞头，所述塞头与所述第一柱形腔的开口形成紧配合，在所述塞头上形成第二凸起，朝远离所述球形腔的方向倾斜； 紧固环，分别套设第一凸起和第二凸起，以使塞头和所述第一柱形腔的开口紧密结合； 氮吹仪，具有氮气出口 ； 收集器，底部设置加热装置，所述尖嘴出口和所述氮气出口伸入所述收集器。
2.根据权利要求1所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于， 所述第二柱形腔的内壁面呈光滑面，所述吸附剂设置在所述光滑面所围成的容腔范围内。
3.根据权利要求1所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于， 所述第一柱形腔的开口处的内壁面为磨砂面； 所述塞头的外壁面为磨砂面。
4.根据权利要求1所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于， 所述氮吹仪包括多个氮气出口，每个氮气出口分别具有旋钮开关控制开合并调节流速。
5.根据权利要求1或3所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于， 所述塞头具有气管连接部，所述气管连接部外壁面形成多组凸出部，以加大所述气管连接部与气管之间的摩擦力。
6.根据权利要求5所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于， 所述气管连接部与所述塞头呈夹角设置，所述夹角在0-90°。
7.根据权利要求1所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于， 所述加热装置包括水浴锅和烧杯，所述水浴锅加热所述烧杯对收集器进行水浴加热。
8.根据权利要求1所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于， 所述第二柱形腔内径0.5-1.5cm，长5_20cm。
9.根据权利要求1或2所述的农药残留检测的净化设备，其特征在于， 所述吸附剂为层状结构，自下至上分别为0.2-0.8cm的第一层脱脂棉、0.1-0.5g的活性炭粉、l-3g的娃藻土、0.2-0.8cm的第二层脱脂棉。
【专利摘要】本实用新型涉及一种农药残留检测的净化设备，包括：层析柱，具有球形腔，相对的设置有第一柱形腔和第二柱形腔，第一柱形腔外壁上形成有第一凸起，朝球形腔倾斜，第一柱形腔远离球形腔的一端具有开口，第二柱形腔内设置有吸附剂，第二柱形腔远离球形腔的一端内径逐渐减小，形成尖嘴出口；加压器，具有塞头，塞头与第一柱形腔的开口形成紧配合，在塞头上形成第二凸起，朝远离球形腔的方向倾斜；紧固环，分别套设第一凸起和第二凸起；氮吹仪，具有氮气出口；收集器，底部设置加热装置，尖嘴出口和氮气出口伸入收集器。本实用新型实现样品提取液的净化与浓缩，将农残检测的样品前处理步骤简化且可循环使用，效果良好，洗涤和组装方便。
【IPC分类】G01N1-28, G01N1-40
【公开号】CN204439437
【申请号】CN201520111844
【发明人】谭君, 谭丹, 文洋
【申请人】湖南农业大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年2月16日