基于sdd探测器的x射线衍射仪用射线探测记录系统的制作方法

文档序号:9162967阅读:685来源:国知局
基于sdd探测器的x射线衍射仪用射线探测记录系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及X射线衍射分析领域,具体涉及一种基于SDD探测器的X射线衍射仪用射线探测记录系统。
【背景技术】
[0002]X射线衍射仪的主要性能指标是角度准确度和衍射强度等。
[0003]一般使用X射线光管产生铜靶X射线。
[0004]为提高强度(提高数据准确度及工作效率)有两种途径,一是采用旋转靶,可由X光管的1.6kff提高到8kW,但其缺点是成本上升约4-6万美元。同时,耗电增加约12kW(包括水冷功率)。
[0005]另一条途径是改进探测器。
[0006]历史上的发展是从盖革计数管(没有能量分辨率)发展到正比计数器和闪烁探测器,直到1996年。这两种探测器的缺点是能量分辨率分别为约25%和50%。因此在绝大多数情况下,使用上述探测器探测Cu K-alpha衍射线(8.05keV)时,不能排除能量为8.9keV的Cu K-beta射线,导致不能正确进行分析。同时,如样品中含有Fe、N1、Cr、Mn等元素时,其荧光造成的本底极其严重,峰背比下降几十倍甚至更多。图1是配有闪烁探测器或正比探测器的衍射仪的衍射几何光路示意图。由于闪烁探测器和正比探测器的能量分辨率不高,不能排除Cu K-beta射线,所以必须要在探测器前加上石墨单色器,去掉Cu K_beta射线和荧光,而石墨单色器的效率为约25%,导致强度损失约75%。
[0007]1996年,原西门子公司的X光部分(现改属布鲁克公司)推出粉末衍射仪使用的Si (Li)探测器,其能量分辨率达约260eV,则可排除Cu K-beta射线,可免装石墨单色器而提高强度约4倍。但它的问题是线性计数率范围仅可达约50kcps,且需探测器上装水冷系统。易损坏而不久即遭淘汰。
[0008]帕纳科公司于1999年推出了 Si阵列探测器。内设多达?100个条形探测器,将它们各自处于某同一衍射角度时收录的强度加和,作为此角度的衍射强度,则强度可以成几十倍的增加。
[0009]但此种阵列探测器有下列缺点:
[0010]1.其能量分辨率为?25%,不能排除Cu K-beta射线及样品荧光。经多年改进后仍只能达?IkeV,仍无法解决上述问题。
[0011]2.不能记录衍射角为3°以下的衍射峰,而一些样品,如粘土矿物等,需要从3°以下开始记录,甚至从0.6°开始记录,因而不能使用。
[0012]3.不能用于一些比较专门(也经常使用)的测试分析,如phi扫描,摇摆曲线,极图测试,In-Plane测量分析,小角散射分析等。
[0013]4.成本高,随国外衍射仪主机配备进口,需2万美元。而如需在现有机器上改进,或配备国产衍射仪,需4万美元。国内衍射仪厂家曾联系国外有关企业为我国生产,报价为设计费800万元人民币及研制费800万元人民币,以后售价还不在内。
[0014]因此,国内现在每年生产的衍射仪约100台,只能维持在低衍射强度的水平。同时,进口的衍射仪在做极图、In-Plane分析、小角散射分析、phi扫描、低角度衍射等分析时,也是强度不足,分析麻烦。
【实用新型内容】
[0015]本实用新型旨在至少解决上述技术问题之一。
[0016]为此,本实用新型的目的在于提出一种基于SDD探测器的X射线衍射仪用射线探测记录系统。
[0017]为了实现上述目的,本实用新型的第一方面的实施例公开了一种基于SDD探测器的X射线衍射仪用射线探测记录系统,包括SDD探测器、单道脉冲分析器,所述SDD探测器用于接收X射线照射样品产生的衍射线,所述SDD探测器、所述单道脉冲分析器依次连接,再和X射线衍射仪数据记录系统连接。
[0018]根据本实用新型实施例的基于SDD探测器的X射线衍射仪用射线探测记录系统,不需要石墨单色器即可排除Cu K-beta射线,并提高强度3-4倍;SDD探测器本身不需要水冷,甚至不需风冷,故障率低,安装及使用简单;节能性好、环保性好、成本低、维修方便。
[0019]另外,根据本实用新型上述实施例的基于SDD探测器的X射线衍射仪用射线探测记录系统,还可以具有如下附加的技术特征:
[0020]进一步地,所述SDD探测器对Cu K-alpha射线的能量分辨率优于200eV,能排除Cu K-beta 射线。
[0021]进一步地,所述SDD探测器的有效探测面积大于150mm2或某方向上的接收信号的尺度大于13mm。
[0022]本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本实用新型的实践了解到。
【附图说明】
[0023]本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
[0024]图1是现有技术中的配有闪烁/正比探测器的衍射仪光路结构框图;
[0025]图2是本实用新型一个实施例的配有SDD探测器的衍射仪光路结构框图;
[0026]图3是本实用新型一个实施例的用SDD探测器测试Si粉样品的Cu K-alpha射线多道能谱图;
[0027]图4是本实用新型一个实施例的用SDD探测器测试Si粉样品的衍射图谱;
[0028]图5是本实用新型一个实施例的在进口衍射仪上安装闪烁探测器和SDD探测器测试Si粉的图谱对比图;
[0029]图6是本实用新型一个实施例的在国产衍射仪上安装正比探测器和SDD探测器测试Si粉的图谱对比图;
[0030]图7是本实用新型一个实施例的在进口衍射仪上安装闪烁探测器和SDD探测器测试Fe203样品的图谱对比图
[0031]图8是本实用新型一个实施例的在国产衍射仪上安装正比探测器和SDD探测器测试Fe203样品的图谱对比图。
【具体实施方式】
[0032]下面详细描述本实用新型的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本实用新型,而不能理解为对本实用新型的限制。
[0033]在本实用新型的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0034]在本实用新型的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0035]参照下面的描述和附图,将清楚本实用新型的实施例的这些和其他方面。在这些描述和附图中,具体公开了本实用新型的实施例中的一些特定实施方式,来表示实施本实用新型的实施例的原理的一些方式,但是应当理解,本实用新型的实施例的范围不受此限制。相反,本实用新型的实施例包括落入所附加权利要求书的精神和内涵范围内的所有变化、修改和等同物。
[0036]以下结合附图描述根据本实用新型实施例的基于SDD探测器的X射线衍射仪用射线探测记录系统。
[0037]图2是配有SDD探测器的衍射仪的结构框图(技术方案)。从图中可以看到,与图1相比,使用该探测器省去了石墨单色器。当衍射仪的测角仪处于某一角度处,入射X射线在样品上产生衍射线,之后该射线直接进入SDD探测器。SDD探测器通过光电效应探测进入探测器的光信号
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