专利名称：压电体极化处理方法
技术领域：
本发明涉及一种对用于陶瓷滤波器、陶瓷振荡器以及其它适当元件的压电体进行极化处理的方法。
为了对PZT和PT型压电陶瓷基片(块、单元或其它适当的基片)极化处理，传统地，在烧制了压电陶瓷基片之后，将由Ag或其它适当的材料制成的电极设置在压电陶瓷基片的两个相对的侧面上。在60到100摄氏度的温度下，将多个压电陶瓷基片同时浸入极化液体中，并施加2到8kV/mm的电压大约10到30分钟，以得到理想的极化程度。
在极化处理后，为了防止由作为后处理的加热处理引起的特性的恶化，压电体仍被放在大约150摄氏度的大气中约20到30分钟(老化)，从而使压电体的特性恶化，因此，压电体的时间相关特性得以稳定。
压电体的极化处理可以通过液体内(in-liquid)极化(在具有上述绝缘性质的极化液体中进行)，和大气内(in-air)极化(在大气或一种气氛中进行)完成。在空气内极化中，因为在大约至少1kV/mm的电压时发生放电，故无法得到理想的电场强度。为此，通常用液体内极化得到高的极化程度。
但是在液体内极化的情况下，压电体的极化程度无法在极化过程中测量。这是因为放置在液体中的压电体的振动由于液体而受阻，并且无法测量频率特性。为此，传统地，液体内极化是定时极化，其中对理想时间周期作极化。结果，产生一个问题，即极化程度无法被正确地控制，这引起压电体的烧制和合成的分散，这导致极化程度的分散。
在第2656041号日本专利中，提出了一种极化方法，其中，在极化过程中测量压电常数(例如，机电耦合系数K)，并且当常数达到通过极化停止后立即得到的值K和经过一段时间后得到的稳定值K之间的相关性确定的理想值时，停止施加电压。结果，减小了由于材料和烧制条件的分散引起的极化程度的分散。相应地，产生具有恒定质量的压电体。
根据上述方法，在极化的过程中测量到压电常数。相应地，必须在空气中进行极化处理。但是，在空气内极化处理中，在大约至少1kV/mm的电压时发生放电，从而无法施加高压。这引起一个问题，即需要长时间的极化处理，以得到可以和通过液体内极化处理得到的极化程度相比拟的极化程度。
另外，根据上述方法，设定值是根据在停止极化之后立即得到的值K和在经过一段时间后得到的稳定的K值之间的相关性确定的。但是，如果压电体在极化处理后老化了，则极化程度随着K值而改变。为此，如果在极化处理后进行老化，则设定值无法根据极化停止后立即得到的K值和经过一段时间后得到的稳定的K值之间的相关性确定。
为了解决上述问题，本发明的较佳实施例提供了一种压电体的极化处理方法，其中通过空气内极化，在短时间内得到可以和通过液体内极化得到的极化程度相比拟的极化程度。
本发明的较佳实施例还提供了一种压电体的极化处理方法，其中减小了各个压电体极化程度的分散，并且非常精确地得到作为目标的极化程度。
根据本发明的第一较佳实施例，压电体极化方法包含步骤将DC电压提供给压电体，以在空气中以及温度至少像老化温度一样高的气氛中极化，当压电体被极化时，测量压电体的极化程度，当测量到的极化程度达到设定值时停止施加DC电压，并在停止施加电压后以老化温度老化压电体。
在空气中极化处理的情况下，无法施加大约至少1kV/mm的电压。但是，和在液体中极化相比，可以在更高的温度下对压电体进行极化处理。相应地，以低电压进行极化，并且在短时间内得到理想的极化程度。另外，由于压电体的老化与极化同时进行，故大大缩短了停止施加电压后的老化时间。例如，传统地，为了在大约150摄氏度在气氛中老化，需要大约20到30分钟的老化时间。根据本发明的较佳实施例，在仅仅几分钟内就可以实现老化。即，将老化时间减少到传统的老化时间的大约十分之一。因此，大大缩短了极化时间和老化时间。由此，显著地减小了极化处理需要的总时间。
另外，以相对较低的电压执行极化。由此，减小了对压电体的充电，并且消除了由极化引起的诸如破裂、碎屑和其它常见问题。
当在空气中极化压电体时，在极化过程中测量频率特性。即，容易地测量极化程度。当测量极化程度时，在测量到的极化程度达到设定值时停止施加电压，并且在停止施加电压后，以老化温度老化压电体。由此，大大减小了极化程度的分散，并且非常精确地得到作为目标的极化程度。设定值是依赖于压电材料确定的值。另外，设定值可以是相应于诸如极化温度、极化电压或其它条件的极化条件确定的值。
图1示出了在极化处理到老化到常温恢复的压电体极化程度的变化。
如图1所示，在极化过程中，极化程度升高到最大，并通过老化减小，然后通过常温恢复部分地恢复达到稳定。在极化过程中的最大极化程度△F1和在常温恢复后得到的稳定的极化程度具有高度相关性。
在上述例子中，根据谐振频率fr和反谐振频率fa之间的频率差△f确定压电体的极化程度。诸如机电耦合系数K、中心频率或其它适当的压电常数等压电常数用于确定极化程度。
图2示出了在极化中的最大极化程度△f1和在常温恢复后稳定的极化程度△f2之间的相关性。相关性在下列条件下确定压电体PZT块(厚度为8mm)极化电压(电极间电压)8.7kV极化温度200摄氏度老化温度200摄氏度如图2所示，△F1和△F2具有高度相关性。在这个例子中，△F1和△F2相互成比例。
较佳地，用于停止施加DC电压的设定值根据本发明的较佳实施例确定。具体而言，设定值根据刚好停止施加DC电压前得到的压电体的极化程度和在停止施加电压后得到的压电体稳定的极化程度之间的相关性而确定，从而压电体老化，并且压电体的温度恢复到常温。如图2所示，在极化过程中的极化程度和在老化以及常温恢复后的极化程度(称为残留极化程度)具有高度相关性。极化过程中的极化程度通过利用相关性，从目标残留极化程度得到。在极化过程中的极化程度达到计算的极化程度时停止施加电压。
根据上述方法，极化程度被非常精确地控制在目标值，并且大大减小了极化的分散。
根据本发明的第二较佳实施例，提供了一种压电体的极化处理方法，其中，在极化处理压电体时，测量压电体的极化程度，根据测量到的极化程度，将极化程度的变化表达为特征公式，计算由特征公式表达的极化程度达到设定值需要的时间，并在极化时间达到计算的时间时，停止施加DC电压。即，在压电体具有恒定的成份的条件下，在极化达到某一个程度后得到的极化程度中的变化基本上恒定。由此，极化程度达到设定值需要的时间通过利用这种变化而预知。由此，当极化时间达到预知的时间时停止施加电压。
根据这种方法，当实现极化时，对各个压电体进行极化程度的测量、表达为特征公式、计算达到设定值需要的时间以及其它的因数。在根据本发明第二较佳实施例的方法中，和根据本发明第一较佳实施例的方法(其中测量完成极化时的极化程度)相比，只测量接近完成极化的时间点的极化时间。由此，有利地防止了可能由测量的滞后引起的过极化，并且可以非常精确地控制极化。
如果在高温大气下极化诸如块状的厚的压电陶瓷基片，流过压电体的电流在一些情况下随着时间而增加。考虑电流增加，当进行极化时，沿电场的方向完成晶体的内部定向，并且压电体的绝缘电阻随着时间而减小。绝缘电阻的减小引起电流值的增加。随着温度的增加，极化时电流增加表现得更加清楚。由于增加的电流，在限流电阻器中产生电压降，其中该限流电阻器是为了防止过电流而设置的，并且与各压电体串联，从而减小了施加到压电体的电压。电压的减小引起了问题，即压电体W1到Wn的极化速率减小，并且无法得到理想的极化程度。
相应地，在具有极化过程中流过压电体的电流增加的特性的压电体的情况下，为了施加DC电压，根据流过压电体的电流值计算限流电阻器的电压降，并且将电压降加到初始施加的电压上。
即，根据下面的计算表达式确定施加的电压施加的电压=初始电压+电流值×限流电阻通过保持施加给每一个压电体的电压在任何时候都是恒定的，大大减小了由于施加电压的分散引起的压电体极化程度的分散。根据这种方法，除了控制极化程度以外，将极化条件(电压)保持恒定。
由此，进一步减小了极化程度的分散。
通过参照附图对本发明的较佳实施例的详细描述，本发明的其它特点、要素、特征和优点是显然的。
图1是示出极化处理中压电体极化程度变化的曲线图；图2是示出极化过程中极化程度和在常温恢复后得到的极化程度之间的相关性的曲线图；图3是示出根据本发明较佳实施例的一例极化处理设备的电路图；图4是示出极化温度和常温恢复后的极化程度之间的相关性的曲线图；图5是示出极化过程中极化程度变化的曲线图；和图6是示出极化过程中电流变化的曲线图。
图3示出一例实现根据本发明较佳实施例的压电体极化处理方法使用的极化处理设备。
在图3中，标号W1到Wn表示多个要极化处理的压电体。极化处理设备包含温度调节装置1，用于调节压电体W1到Wn，并控制大气处于预定的温度；高电压DC源2，用于极化；高压转换开关31到3n，用于将电压施加到多个压电体W1到Wn；限流开关41到4n，用于防止过电流；放电转换开关51到5n，用于释放压电体W1到Wn的电荷；放电电阻61到6n；测量装置7，用于在极化期间测量各个压电体W1到Wn的极化程度；测量开关81到8n和91到9n；AC/DC分离电路10，用于在极化过程中阻断DC高压；电流检测电路11，用于检测流过压电体的电流；以及控制装置12，用于控制施加的电压和极化程度。
在温度调节装置1中，进行压电体W1到Wn的极化、老化和常温恢复。用控制装置12将温度调节装置1的温度控制得适合于每一个处理。极化温度最好高于老化温度，并处于得到可以和传统的液体内极化得到的相比拟的极化程度的温度。图4示出空气内极化过程中的极化温度和在常温恢复后得到的最大极化程度△f之间的关系。条件和图2的极化条件相同。在这个例子中，极化温度定义为在空气内极化后得到的最大极化程度△f与常温恢复之间没有发现显著差异的温度范围内的最大可能温度。
测量装置7包含例如网络分析仪，并且将AC信号从AC信号源施加到各个压电体W1到Wn，并且根据阻抗特性，检测谐振频率fr和反谐振频率fa，并且用频率差△f确定极化程度。另外，可以使用除了频率差△f以外的机电耦合系数K确定极化程度。电流检测电路11包含检测电阻器11a和诸如OP放大器之类的放大器11b，用于检测各个电阻器11a两端之间的电位差。根据各个电阻器11a两端之间的电位差，流过各个压电体W1到Wn的电流被各自地检测到。分别将检测电阻器11a和放大器11b连接到压电体W1到Wn。
将来自测量装置7的极化程度信号和来自放大器11b的电流检测信号输入到控制装置12。控制装置12控制温度调节装置1、高电压DC源2、高压转换开关31到3n、放电转换开关51到5n、测量开关81到8N和91到9n等等。将高压转换开关31到3n接通后，对各个压电体连续转换驱动测量开关81到8n和91到9n。对于测量开关81到8n和91到9n，相互连接的开关(81和91)(82和92)……如此开关，以便同时接通。高电压转换开关31到3n和放电转换开关51到5n交替接通。在极化过程中，高电压转换开关31到3n接通，在极化之后，放电转换开关51到5n接通。
下面，描述根据本发明较佳实施例的极化方法，它使用上述配置的极化处理设备。
首先，压电体W1到Wn被放置在温度调节装置1中。控制温度调节装置1的温度，从而所有压电体具有至少和老化温度一样高的预定温度(例如200摄氏度)。接着，高电压转换开关31到3n接通，从而用于极化的DC电压同时施加到所有压电体W1到Wn。在开始施加电压之后，切换测量开关81到8n和91到9n，从而用于检测极化程度的AC信号陆续地从测量装置7馈送到压电体W1到Wn。
当进行压电体W1到Wn的极化时，如图5所示，极化程度△f增加。通过测量装置7测量极化程度。即，在测量装置7中，测量压电体W1到Wn的谐振频率fr和反谐振频率fa，并根据频率差△f，分别地计算极化程度。在控制装置12中，对极化过程中与在常温恢复后稳定的极化程度△f2具有高度相关性的极化程度△f1进行预置。当极化过程中每一个极化程度都达到设置值△f1时，控制装置12使高压转换开关31到3n分别断开，从而分别停止对压电体W1到Wn施加DC电压。例如，如图2所示，为了得到目标极化程度△f2=2.97kHz，在极化过程中极化程度△f达到4.13kHz时停止施加电压。在存在其极化程度未达到设置值△f1的压电体的情况下，继续给压电体施加电压，直到压电体的极化程度达到设置值△f1。
同时，当停止施加电压时，控制装置12使放电转换开关51到5n接通，从而释放存储在压电体W1到Wn中的电荷。如果不进行放电，将施加一个反向的电场，这是由存储在压电体W1到Wn中的电荷引起的。极化可以返回。在放电后，完成极化。
接着，压电体W1到Wn在温度调节装置1中老化，而压电体的温度保持在基本上等于或低于极化过程中的温度(如200摄氏度)。老化时间接近于2或者3分钟。在老化过程中，放电转换开关51到5n保持在接通状态，从而继续放电。此后，压电体W1到WN从温度调节装置1中取出，并且温度在足够的时间内恢复。由此，完成极化处理。
完成了极化处理的压电体W1到WN具有目标极化程度△f2。
在上述较佳实施例中，对和在常温恢复之后得到的稳定的目标极化程度△f2具有高度相关性的极化程度△f1进行预置，并且当极化过程中极化程度△f达到设置值△f1时，停止将电压施加到压电体W1到WN。极化程度的变化可以使用极化过程中极化程度的测量结果、极化程度达到设定值所需的时间周期来表征，并且当极化时间达到计算的时间周期时停止施加电压。
具体而言，如图5所示，在极化过程中的极化程度(△f)的表现中，从半途极化表现出线性变化。极化过程中的数据由yt，yt-1……yt-m表示，其中m是任意值。根据极化过程中数据的线性回归计算，确定近似公式y=at+b(y极化程度，t极化时间)和相关系数r2。然后，确定a和b，以便满足辨别式r2＞c(例如，c=0.92)。
当辨别公式不满足时(数据的数量是n)，上述数据被陆续更新。从下面的公式，通过使用满足辨别式的a和b，计算达到设置值(极化程度)y0的时间t0t0=(y0-b)/a当极化时间达到计算的时间t0时停止施加DC电压。在有多个压电体的情况下，对每一个压电体进行上述预测计算，并且分别地停止施加DC电压。
在上述方法中，只在接近于完成极化的时间点测量极化时间。不需要在完成极化时的时间点处测量极化程度。相应地，防止了由于测量的滞后引起的过极化。优点是极化得到非常精确的控制。
在诸如块状的陶瓷基片之类的厚压电体被极化时，流过压电体的电流在极化过程中趋向于随着时间而增加，如图6所示。当在更高的温度下进行极化时，电流的增加更加明显。当流过压电体的电流在极化过程中增加时，在限流电阻器41到4n中产生电压降，并且各个压电体W1到Wn两端处的电极之间的电压减小。电压减小引起一个问题，即各个压电体W1到Wn的极化速率降低，并且无法得到理想的极化程度。
在控制装置12中，通过根据由电流检测电路11检测到的电流值，计算限流电阻器41到4N中的电压降，并将电压降加到初始施加的电压，控制压电体的电极间电压在任何时间都保持恒定。
即，根据下面的计算公式确定每一个施加电压施加电压=初始电压+电流值×限流电阻通过如上所述，将施加到压电体的电压在任何时间都保持恒定，消除了压电体极化程度的分散。
在使用一个外加电压源2的情况下，如图3所示，为了控制电压源的电压，将流过各个压电体的电流的最小值用作上述计算需要的电流值。这是为了防止压电体由于施加过电压而毁坏。另一方面，在提供两个外加电压源的情况下，例如根据各个压电体的电流值计算施加的电压，并且对各个压电体控制外加电压源的电压。电压控制是通过当电流值增加时的反馈实现的。
在上述较佳实施例中，在例如200摄氏度进行极化和老化。至少和老化温度一样高的极化温度不限于200摄氏度。在压电陶瓷的情况下，极化温度和老化温度根据材料而不同。为了减小极化的分散，温度范围最好是大约180摄氏度到大约210摄氏度。
如上所述，根据本发明的第一较佳实施例，将DC电压提供给压电体以在空气和一种气氛中(其中温度至少和老化温度一样高)进行极化处理。相应地，在低于在液体中进行极化的电压进行极化处理，并且可以得到能够和液体内极化相比拟的极化程度。老化和极化同时进行。由此，在停止施加电压后的老化时间大大缩短。另外，通过在极化过程中测量压电体的极化程度，在测量的极化程度达到设定值时停止施加DC电压，并且此后，在老化温度下进行老化。因此，大大减小了极化程度的分散，并且非常精确地得到了目标极化程度。
在根据本发明第三较佳实施例的方法中和根据本发明第一较佳实施例的方法中，大大缩短了极化时间和老化时间。另外，根据测量到的极化程度，将极化程度的变化表示为特征公式。根据特征公式预测极化将完成的时间。由此，只需要测量接近于完成极化的时间点处的极化时间。有利地防止了由于测量的滞后引起的过极化，并且精确地控制了极化。应该知道，上述描述仅仅用于说明本发明。在不背离本发明的条件下，熟悉本领域的技术人员可以有各种替换和修改。相应地，本发明包含所附的权利要求的范围内的所有的替换、修改和变化。
权利要求
1．一种压电体的极化处理方法，其特征在于包含以下步骤将DC电压提供给压电体，以在具有至少和老化温度一样高的温度的空气和大气中极化；当施加DC电压时，测量所述压电体的极化程度；在测量到的所述极化程度达到设定值时，停止施加DC电压；和在停止施加DC电压后，在所述老化温度下老化所述压电体。
2．如权利要求1所述的压电体极化处理方法，其特征在于根据刚好停止施加DC电压之前得到的压电体极化程度和在停止施加DC电压，从而压电体老化并且所述压电体的温度恢复到常温后得到的压电体稳定的极化程度之间的相关性确定所述设定值。
3．如权利要求1所述的压电体极化处理方法，其特征在于流过压电体的电流在极化过程中增加，根据流过压电体的电流值计算电压降，并且将电压降加到初始施加电压。
4．如权利要求2所述的压电体极化处理方法，其特征在于在极化过程中流过压电体的电流增加，根据流过所述压电体的电流值计算电压降，并将所述电压降加到初始施加电压。
5．如权利要求1所述的压电体极化处理方法，其特征在于施加到压电体的DC电压小于1kV/mm。
6．如权利要求1所述的压电体极化处理方法，其特征在于压电体老化的步骤执行接近于2到3分钟。
7．一种压电体极化处理方法，其特征在于包含以下步骤将DC电压提供给所述压电体，以在至少和老化温度一样高的温度的空气中和大气中极化；当压电体被极化时，测量压电体的极化程度；根据测量到的极化程度，将极化程度的表现表示为特征公式；计算极化程度达到设定值需要的时间；在极化时间达到计算的时间时停止施加DC电压；和在停止了施加DC电压后在老化温度下老化压电体。
8．如权利要求7所述的压电体极化处理方法，其特征在于流过压电体的电流在极化过程中增加，根据流过所述压电体的所述电流值计算电压降，并将所述电压降加到初始施加电压。
9．如权利要求7所述的压电体极化处理方法，其特征在于提供给压电体的DC电压小于1kV/mm。
10．如权利要求7所述的压电体极化处理方法，其特征在于老化压电体的步骤执行接近于2～3分钟。
11．一种压电体极化处理方法，其特征在于包含以下步骤提供压电体；对所述压电体进行极化处理；测量所述压电体在极化处理过程中的极化程度；和在所述极化程度达到设定值时停止极化处理。
12．如权利要求11所述的方法，其特征在于极化处理的步骤包含将DC电压提供给压电体，以在温度至少和老化温度一样高的大气中极化。
13．如权利要求12所述的方法，其特征在于还包含以下步骤在停止施加DC电压后以所述老化温度老化压电体。
14．如权利要求11所述的方法，其特征在于根据刚好停止施加DC电压之前得到的压电体极化程度和在停止施加DC电压后，从而压电体被老化，并且压电体的温度恢复到常温后得到的压电体稳定的极化程度之间的相关性确定所述设定值。
15．如权利要求12所述的方法，其特征在于在极化过程中流过压电体的电流增加，根据流过所述压电体的电流值计算电压降，并将所述电压降加到初始施加电压上。
16．如权利要求12所述的方法，其特征在于在极化过程中，流过压电体的电流增加，根据流过所述压电体的电流值计算电压降，并且将电压降加到初始施加电压。
17．如权利要求12所述的方法，其特征在于提供给压电体的DC电压小于1kV/mm。
18．如权利要求13所述的方法，其特征在于老化压电体的步骤进行大约2到3分钟。
全文摘要
将DC电压提供给压电体,以在温度等于或高于老化温度的空气中和大气中对压电体进行极化处理,然后,以老化温度老化压电体。当极化压电体时,根据频率特性确定极化程度。在测量到的极化程度达到设定值时,停止施加DC电压。根据在刚好停止施加DC电压之前得到的极化程度和在停止施加电压之后的老化和常温恢复后得到的稳定极化程度之间的相关性确定设定值。
文档编号H01L41/257GK1284754SQ00124190
公开日2001年2月21日 申请日期2000年8月14日 优先权日1999年8月13日
发明者友广宏, 藤井直树 申请人:株式会社村田制作所