专利名称：高温无铅碳浆及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种基于陶瓷、云母、玻璃等耐高温材料上用的厚膜 电阻浆料，尤其涉及一种耐高温的无铅稀土碳浆的电阻浆料及其制备 方法。
背景技术：
在电加热领域中，新型的加热元件要求体积要小，功率要大，表 面热负荷要大，热情性要小，热效率要高，耗电要低，热启动要快， 温度场要均匀，无电磁污染，绿色、环保、安全可靠。电子浆料是制 造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊轧制 混合均匀的膏状物。在厚膜电路技术领域，传统的基板有陶瓷基板和 金属，二者均有其局限性。目前国内外采用的碳浆做为厚膜电阻用的
含铅里很高，有的甚至高达70。/。对环境造成极大的污染，而且使用温
度比校低，在2ocrc以下，超过2ocrc或老化，使寿命发生衰减，影
响产品的广泛应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明所要解决的技术问题之一是要 提供一种，本发明所要解决的问题是提供一种无铅环保的、使用温度 高的、方阻可调且烧成特性优良的高温无铅碳浆的制备工艺。
为达上述目的，本发明高温无铅碳浆通过下述技术方案予以实现 一种高温无铅碳浆，由固相组分包括石墨碳粉加高温无铅玻璃粉，
和有机粘结剂组合，固相成份与有机溶剂的重量百分比为(3Q 60):(70~40)，所述固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分 比为(30~70): (70~30)，粒径均小于1ym。
进一步地，所述高温无铅玻璃粉为8;203-8203-3102-1_3203系高温
无铅稀土封接玻璃，各类原料及其重量比为
Bi203: 60 90， B203: 5~15，
Si〇2: 0.5~8， La203: 0.1 5;
有机溶剂中各组重量百分比是
松油醇90~98%， 乙基纤维素1 8%，
丁基卡必醇0~15%， 蓖麻油0.1~3%，
大豆卵磷脂0~0.1%， 甲基纤维素0~5%。
本发明的基于高温无铅碳浆的制备方法，包括下述步骤
① 、首先制备高温无铅稀土玻璃粉分别以化学纯Bi203、由分析 纯分引入Si02，由分析纯硼酸引入已2〇3，由分析纯引入1_32〇3，按 重量百分比为
Bi203: 60~90， B2〇3: 5~15，
Si02: 0.5~8， La203: 0.1~5，
配好料，混合均匀，用刚玉坩埚在高温炉中于1100~1350°C
下熔化，保温1小时，水淬，得到高温无铅稀土玻璃微渣，玻璃放
用行星球磨机中磨到粒度不大于1 um的玻璃粉；
② 、再制备有机溶剂，按重量百分比为
松油醇90~98%， 乙基纤维素1~8%，
丁基卡必醇0~15。/。， 蓖麻油0.1~3%，大豆卵磷脂0~0.1%， 甲基纤维素0 5%，
调节各种重量百分比使粘度在100 200mPas;
◎、浆料的调试按固相成份与有机溶剂的重量百分比为30~60:
70 40，所述固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分比 为30 70: 70 30进行重量百分比调试，得到不同方阻的电阻浆料， 玻璃含量越高，烧结时粘结性能越好，附着力也强，但方阻越大。
本发明优点采用无机非金属复合材料，无铅无毒、环保，而
且使用温度比传统的高出10CTC，另外由于采用具有封接力强的玻璃 做为固相成分，粘着力强，附着强度高，使用寿命长。
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
对本发明作进一步详细描述 本发明高温无铅稀土碳浆的制备，其特点由固相组分(石墨碳粉+ 高温无铅玻璃粉)和有机粘结剂组合，固相成份与有机溶剂的重量百
分比为(30 60): (70 40)，所述固相成分中高温无铅稀土玻璃与石 墨碳粉的重量百分比为(30~70): (70~30)，粒径均小于1ym。经过 高温烧结，使用温度能达到30CTC，大大地提高产品的使用，给社会 带来良好的经济效益。
作为本发明的进一步改进，所述的玻璃为Bi203-B203-Si02-La203
系高温无铅稀土封接玻璃，各类原料及其重量百分比(重量比)为 Bi203 (60~90)， B2〇3 (5 15)，
Si02 (0.5~8)， La2〇3 (0.1~5)，
与陶瓷、玻璃等基材具有良好的封接特性，烧结过程中流动能力强，不会过早析晶，通常情况下其转变温度在40crc左右，其膨胀系
数在(60 80) x10力"之间。由于惨杂稀土1_3203可大大地浆料的导
电性，抗氧化能力，增加在玻玻烧结过程中的流动性及润湿性。而且 无铅又环保。
所述有机溶剂中各组重量百分比是
松油醇(90~98%)， 乙基纤维素(1~8%)，
丁基卡必醇(0 15)， 蓖麻油(0.1~3%)， 大豆卵磷脂(0~0.1%)， 甲基纤维素(0 5%)。
本发明的高温无铅碳浆的制备方法，包括下述步骤
A:制备高温无铅稀土玻璃粉分别以化学纯已12〇3、由分析纯分 引入Si02，由分析纯硼酸引入已2〇3，由分析纯引入1_3203，按重量百
分比为-
Bi203 (60~90)， B203 (5~15)，
Si〇2 (0.5~8)， La2〇3 (0.1~5)，
配好料，混合均匀，用刚玉坩埚在高温炉中于1100 1350"C下熔
化，保温1小时，水淬，得到高温无铅稀土玻璃微渣，玻璃放用行星
球磨机中磨到粒度不大于1 y m的玻璃粉；
B:配制有机溶剂，松油醇(90~98%)，乙基纤维素(1 8%)， 丁 基卡必醇(0~15)，蓖麻油(0.1~3%)，大豆卵磷脂(0~0.1%)，甲基纤维 素(0 5。/。).调节各种重量百分比使粘度在100 200mPas;
C:浆料的调试按固相成份与有机溶剂的重量百分比为(30 60):
(70~40)，所述固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分比为(30~70): (70 30)进行重量百分比调试，得到不同方阻的电阻
浆料，玻璃含量越高，烧结时粘结性能越好，附着力也强，但方阻越 大。
举例说明
1、 玻璃相制得Bi2O380%， B20315%， Si024.5%， La2O30.5%， 按重量百分比配好，在120CTC熔化，水淬得到玻璃渣，球磨到1nm;
2、 固相成分石墨碳粉40。/。，玻璃粉60%;
3、 有机熔剂松油醇96%，乙基纤维素3。/。， 丁基卡必醇0.2%， 蓖麻油0.2%，大豆卵磷脂0.1%，甲基纤维素(0.5%);
4、 浆料特性
方阻1KQ/口，粘度150Pas;
5、 使用温度
将浆料用150目的丝网印刷，在600。C下进行烧结，然后在320 。C的工作温度下工作1000小时功率变化2.5%。
以上所举实施例仅用为方便举例说明本发明，仅为本发明之较佳 实施例而已，并非对本发明作实施任何形式上的限制，任何所属技术 领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内， 利用本发明所揭示技术内容做出局部更改均等变化、或修饰的等效实 施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征 的涵盖范围内。
权利要求
1、一种高温无铅碳浆，其特征是由固相组分包括石墨碳粉加高温无铅玻璃粉，和有机粘结剂组合，固相成份与有机溶剂的重量百分比为30～60∶70～40，所述固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分比为30～70∶70～30，粒径小于1цm。
2、 根据权利要求1所述的高温无铅碳浆，其特征在于所述高温无铅玻璃粉为Bi203-B203-Si02-L3203系高温无铅稀土封接玻璃，各类原料重量比为Bi203: 60~90， B203: 5~15，Si02: 0.5~8， La203: 0.1~5。
3、 根据权利要求1所述的高温无铅碳浆，其特征在于所述有机溶剂 中各组重量百分比是松油醇90~98%， 乙基纤维素1~8%，丁基卡必醇0~15%, 蓖麻油0.1~3%，大豆卵磷脂0~0.1%， 甲基纤维素0~5%。
4、 一种高温无铅碳浆的制备方法，其特征是，包括下述歩骤①、首先制备高温无铅稀土玻璃粉分别以化学纯已1203、由分析 纯分引入Si02，由分析纯硼酸引入已203，由分析纯引入1_32〇3，按 重量百分比为Bi203: 60~90， B2〇3: 5~15，Si〇2: 0.5~8， La2〇3: 0.1~5，配好料，混合均匀，用刚玉坩埚在高温炉中于"00 135CTC下熔化，保温1小时，水淬，得到高温无铅稀土玻璃微渣，玻璃放用行星球磨机中磨到粒度不大于1um的玻璃粉；② 、再制备有机溶剂，按重量百分比为松油醇90~98%， 乙基纤维素1~8%，丁基卡必醇0 15%， 蓖麻油0.1~3%，大豆卵磷脂0 0.1%， 甲基纤维素0~5%，调节各种重量百分比使粘度在100 200mPas;③ 、浆料的调试按固相成份与有机溶剂的重量百分比为30~60: 70~40，所述固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分 比为30 70: 70 30进行重量百分比调试，得到电阻浆料。
全文摘要
本发明涉及一种高温无铅碳浆及其制备方法，提供一种无铅环保的、使用温度高的、方阻可调且烧成特性优良的高温无铅碳浆的制备工艺。本发明由固相组分包括石墨碳粉加高温无铅玻璃粉，和有机粘结剂组合，固相成份与有机溶剂的重量百分比为30～60∶70～40，固相成分中高温无铅稀土玻璃与石墨碳粉的重量百分比为30～70∶70～30，粒径均小于1μm。
文档编号H01B1/14GK101556837SQ20091003950
公开日2009年10月14日 申请日期2009年5月15日 优先权日2009年5月15日
发明者刘卫东, 吴胜红, 宁 张, 鹏 李, 李京章, 邓泰均 申请人:泰阳电子(东莞)有限公司