专利名称：一种多晶硅片晶向的检测方法及检测装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及多晶硅片晶向的检测方法及检测装置。
背景技术：
太阳能铸淀多晶娃片晶粒一般在Icm左右,单张娃片晶粒数量在500个以上。晶粒之间因晶向的不同，对后续电池工艺的影响也不尽相同。如〈100〉晶向可通过碱制绒而获得高捕光效果的金字塔绒面，而〈111〉晶向则只能通过酸制绒或其它各向同性的制绒方式来获得绒面。不同的晶粒具有不同的晶向，不同的晶向拥有不同的绒面特性，继而产生了不同的表面复合速率，影响着最终电池的性能参数。因此，通过对整张硅片晶向的准确测试和评估，有利于对电池制备工艺的优化。然而依靠目前的技术水平，尚不能达到对整张硅片晶向准确测量的效果。
目前的晶向测试方法主要有两种:
I) X射线衍射技术(X-Ray diffraction，简称XRD)，其束斑直径一般在几个mm，每次只能对硅片的单个晶粒的晶向进行测量，成本高，耗时非常长，完全不能满足行业的需要。
2)电子背散射衍射分析技术(Electron backscattered selectivediffraction，简称EBSD)，适合用于微区晶向测试，可以用于面扫描，其空间分辨率可达0.1ym,但是测量的范围也仅仅限制在几个cm2，不适合对全尺寸硅片进行快速表征。
鉴于XRD和EBSD的上述不足，当前光伏领域存在的迫切需求是:提供一种多晶硅片晶向的快速精确的检测技术。发明内容
本发明利用硅片晶向对表面形貌影响导致其表面反射能力各向异性的特点，使用CCD成像技术捕获多晶硅片表面的晶粒反射强度与空间角度的关系，进而利用光学和晶体学原理计算出晶粒所对应的晶向。
本发明所利用的基本原理:用光源照射晶片表面的晶粒时，晶粒将反射光。通常，晶粒各个方向的反射强度不同，即呈现出反射能力各向异性。发明人经研究后发现，晶粒反射能力各向异性的主要原因在于硅的(111)密排面在机械加工和腐蚀过程中更容易保留。考虑理想情况，假设对于硅片上任何晶粒，只有(111)面才能裸露在表面。则对于任意晶向的晶面A，其金字塔的形状将如图4a所示，而其晶粒反射曲线的最强值将出现在如图4b所示的垂线方向。基于上述理论，可以计算得到各种指数的晶向。一些常见晶向的反射图谱最值以极图的方式列在图5中。
因此，本发明提出一种方案:对于多晶硅片表面上的晶粒，通过在不同角方向照射晶粒，获得多个反射强度，并依此在极坐标系中绘制出反射图谱(反射曲线)；通过将实际得到的反射图谱和参考反射图谱加以比对，即可确定所照射的晶粒的晶向。
根据本发明的一种多晶硅片的晶向检测方法，包括:a)用摄像装置对放置在平台上的多晶硅片拍照，其中所述摄像装置包括光源和成像探头，所述成像探头的主轴和多晶硅片表面的夹角Θ为锐角；b)使所述平台和所述摄像装置发生围绕所述平台主轴的相对旋转，每次旋转角度α后重复步骤a)，直至累计旋转达一周；c)对拍照得到的图像进行投影变换和配准；d)针对所述多晶硅片上的晶粒位置，获取每一图像上同一位置处的像素亮度，并按拍照时的累计旋转角度排列，得到所述晶粒的晶粒反射曲线；以及e)将所得的晶粒反射曲线和标准晶向反射曲线进行比对，以确定所述晶粒的晶向。
根据本发明的又一种多晶硅片晶向的检测方法，包括:a)用多个摄像装置对放置在平台上的多晶硅片拍照，所述多个摄像装置围绕所述平台的主轴角对称地设置，每个所述摄像装置包括光源和成像探头，所述成像探头的主轴和多晶硅片表面的夹角Θ为锐角；b)使所述平台和所述摄像装置发生围绕所述平台主轴的相对旋转，每次旋转角度α后重复步骤a)，直至所述摄像装置围绕所述多晶硅片拍得η个图片，η = 360° /a ;c)对拍照得到的图像进行投影变换和配准；d)针对所述多晶硅片上的晶粒位置，获取每一图像上同一位置处的像素亮度，并按拍照时的累计旋转角度排列，得到所述晶粒的晶粒反射曲线；以及e)将所得的晶粒反射曲线和标准晶向反射曲线进行比对，以确定所述晶粒的晶向。
根据本发明的一个方面，其中夹角Θ可为60°。
根据本发明的一个方面，其中在步骤b)中，保持所述摄像装置不动，旋转所述平台。
根据本发明的一个方面，其中在步骤b)中，保持所述平台不动，旋转所述摄像装置。
根据本发明的一个方面，其中角度α最大为0.1°。
根据本发明的一个方面，其中在将所述多晶硅片置于所述平台上之前，可对所述多晶硅片进行制绒。
根据本发明的一个方面，其中在步骤d)中，所述晶粒反射曲线在极坐标下绘出，极角和拍照时的累计旋转角度对应，极径和像素亮度对应。
根据本发明的一个方面，其中所述标准晶向反射曲线是经计算得到的晶向已知的晶粒的反射强度峰值分布；在计算时，假设最强的反射曲线出现在〈111〉八面体的裸露的面上的垂线方向。
根据本发明的一种多晶硅片的晶向检测装置，包括:平台，用于放置多晶硅片；一个或多个摄像装置，用于对放置在平台上的多晶硅片拍照，其中所述摄像装置包括光源和成像探头，所述成像探头的主轴和多晶硅片表面的夹角Θ为锐角，所述平台和所述一个或多个摄像装置的其中一者可相对于另一者发生围绕所述平台主轴的旋转；图像处理装置，耦合于所述摄像装置；以及控制单元，用于控制所述平台、所述摄像装置、和所述图像处理装置，实施前述的根据本发明的方法。
包括附图是为提供对本发明进一步的理解，它们被收录并构成本申请的一部分，附图示出了本发明的实施例，并与本说明书一起起到解释本发明原理的作用。附图中:
图1示出一种根据本发明的晶向检测装置的示例结构。
图2a示出根据图1的装置所采集的原始图像，图2b示出对原始图像进行配准后的图像。
图3a示出硅片图像排列的假想图，图3b示出根据图3a的图像而获取的晶粒上某一点处的反射曲线(极坐标系)。
图4a示出示例的任意晶面的金字塔形状，图4b示出晶粒反射曲线的最强值所出现的位置。
图5示出多种常见晶向的反射曲线最值分布(晶向峰值分布图)。
具体实施方式
示例晶向检测装置
参考图1，其示出一种根据本发明的晶向检测装置的示例结构。根据本发明的实施例，提供一个晶向检测装置，其通常设置在暗室内，暗室内壁为粗糙黑色表面，接近黑体为佳。该晶向检测装置包括:
I) 一个水平旋转台1，其可360°精确控制旋转角度，其最小分辨率可为，例如，至少0.1°，水平旋转台I的分辨率决定最终晶向测试的精度。硅片2可置于该旋转台上，随旋转台而旋转。
2) 一个定向光源3。定向光源可以为平行光，也可用漫反射光，其反射图谱有一定差异，但无碍于最终理论计算。
3) 一个成像探头4，其规格可为，例如，工业级单色图像采集摄像头，图像的位深16位以上。
成像探头4的主轴与娃片表面夹角为Θ ,且主轴交于娃片表面的中心点，Θ的推荐值为60°，但也可取其他适当值。理想情况下，光源3与探头4主轴夹角β为0，实际操作时因部件尺寸不可忽略，β为一小角度。
示例晶向检测方法
根据本发明的实施例，可利用图1所示的晶向检测装置来检测多晶硅片表面晶粒的晶向。一个示例性的方法被描述如下，需说明的是，为便于理解，以下实施例给出了很多实施细节，但这些技术细节仅为示例之目的，并不构成对本发明的限制。同时，应理解，并非所有技术细节都是实施本发明所必要的。
a)硅片准备:硅片可直接采用砂浆线切机制备的多晶硅片，也可将其放在碱溶液中制绒l-10min。制绒可使反射信号更明锐，但不是必须的。
b)图像采集:水平旋转台I每旋转(例如，逆时针旋转)一定小角度α，拍摄一张如图2a所示的硅片照片，并标识该照片拍摄时旋转台的累计旋转角度φ。
Φ = ηΧ α
其中η为总共旋转次数。旋转角度α即为晶向计算的分辨率，一般要求小于或等于0.1°。以旋转角度0.1°为例，旋转一周后将获得3600张带有累计角度标识的硅片照片。关于图2a，还需说明的是，晶粒在大部分角度下是较暗的，只有在处于特征角度时才会很亮，并与周边产生较大对比，这在照片中即显示为高亮部分。
c)图像畸变校正和图像配准:由于镜头可能存在畸变，因此需要根据相机内外参数对图片进行畸变校正。因成像探头4的主轴与硅片表面的夹角远偏离90°，因此需要将所拍摄的照片需要投影变换并进行配准，转化为图2b的正向俯视图，再进行后续计算。因硅片为规则正方形，因此在投影变换后，只需将图形顺时针旋转φ即可完成配准。
d)反射曲线获取:对于要检测的晶粒，获取其在所拍得的各个图像上的亮度。例如，在图上拾取感兴趣晶粒上的一点，返回其坐标(x0，y0)。取出每一张图片位于(x0，y0)处像素点的亮度，并按累计旋转角度φ将其排列，得到数组ση即为晶粒反射曲线。将％在极坐标下绘出，如图3b所示。该反射曲线的意义为不同角方向下晶粒的光反射强度。
e)反射曲线比对:将步骤d)所获得的反射曲线和预先计算的标准晶向峰值分布图(如图5所示)进行比对，即可确定反射曲线多对应的待测晶粒的晶向。
上述方法步骤的编号仅为描述之便，并不意味着各步骤一定要依此顺序先后实施。例如，步骤b)中的图像采集和步骤c)中的图像畸变校正和图像配准，是可以同时进行的。
上述方法仅是实施本发明的诸多实施例中的一种。本领域技术人员应理解，本发明存在多种变型。例如，图1所示装置采用了一个探头来进行拍照，对于0.1°的拍照精度，需要水平旋转台I旋转3600次(包括最后旋转复位到初始位置)。可以理解的是，如果采用相对于水平旋转台I的主轴对称设置的两个探头(及相应的光源)来拍照，则水平旋转台I只需旋转1800次，减少了检测时间。本领域技术人员应理解此种情况下，对累计旋转角度Φ的计算和前述实施例有所不同。对于第一个探头所拍得的照片，Φ I = ηΧ α，而对于第二个探头所拍得的照片，Φ2 = 180° +ηΧ α。
依次类推，可使用围绕水平旋转台I的主轴角对称地设置的三个、四个、或更多个探头来拍照，以进一步节省检测时间。
又例如，上述实施例中，光源3和探头4固定，而水平旋转台I旋转。与之相反，如果采用固定的平台，以及可旋转的光源和探头，也是可行的。
本发明同时涵盖对应的晶向检测装置。根据本发明的示例晶向检测装置，还可包括专门的控制器，用于根据上述的方法实施例来操作水平旋转台1、光源3、探头4以拍得多晶硅片的图像。该控制器还可具备对所拍得的图像进行数字处理(图像畸变校正、图像配准、反射曲线获取、反射曲线比对)以得出最终检测结果的能力。
实验例
以下给出实验例以及相应的实验数据。
进行如下实验:将以碳化硅砂浆切割的多晶硅片放入2.5%体积浓度的KOH中腐蚀3分钟；将腐蚀后的硅片放到图1所示装置上进行光学测量，其中旋转台步进角度0.Γ ;用数字图像处理方法获得所有晶粒的反射图谱；将反射图谱与计算的标准晶向峰值分布图(如图5)进行比对，得到晶粒的晶向。
此实验例中，将不常见的高指数晶向归并为较小指数晶向，计算各种晶向晶粒所占比例，得到其分布表(如表I)。本实验例中，有2%的晶粒过小，无法识别，但表I所提供的测量结果就电池制备工艺而言已经是足够精确的 。
表1.实验例I各种晶向所占比例
权利要求
1.一种多晶硅片晶向的检测方法，包括: a)用摄像装置对放置在平台上的多晶硅片拍照，其中所述摄像装置包括光源和成像探头，所述成像探头的主轴和多晶硅片表面的夹角Θ为锐角； b)使所述平台和所述摄像装置发生围绕所述平台主轴的相对旋转，每次旋转角度α后重复步骤a)，直至累计旋转达一周； c)对拍照得到的图像进行投影变换和配准； d)针对所述多晶硅片上的晶粒位置，获取每一图像上同一位置处的像素亮度，并按拍照时的累计旋转角度排列，得到所述晶粒的晶粒反射曲线；以及 e)将所得的晶粒反射曲线和标准晶向反射曲线进行比对，以确定所述晶粒的晶向。
2.一种多晶硅片晶向的检测方法，包括: a)用多个摄像装置对放置在平台上的多晶硅片拍照，所述多个摄像装置围绕所述平台的主轴角对称地设置，每个所述摄像装置包括光源和成像探头，所述成像探头的主轴和多晶硅片表面的夹角Θ为锐角； b)使所述平台和所述摄像装置发生围绕所述平台主轴的相对旋转，每次旋转角度α后重复步骤a)，直至所述摄像装置围绕所述多晶硅片拍得η个图片，η = 360° /α ； c)对拍照得到的图像进行投影变换和配准； d)针对所述多晶硅片上的晶粒位置，获取每一图像上同一位置处的像素亮度，并按拍照时的累计旋转角度排列，得到所述晶粒的晶粒反射曲线；以及 e)将所得的晶粒反射曲线和标准晶向反射曲线进行比对，以确定所述晶粒的晶向。
3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述夹角Θ为60°。
4.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤b)中，保持所述摄像装置不动，旋转所述平台。
5.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤b)中，保持所述平台不动，旋转所述摄像装置。
6.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述角度α最大为0.Γ。
7.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，还包括:在将所述多晶硅片置于所述平台上之前，对所述多晶硅片进行制绒。
8.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤d)中，所述晶粒反射曲线在极坐标下绘出，极角和拍照时的累计旋转角度对应，极径和像素亮度对应。
9.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述标准晶向反射曲线是经计算得到的晶向已知的晶粒的反射强度峰值分布。
10.如权利要求9所述的检测方法，其特征在于，在计算时，假设最强的反射曲线出现在〈111〉八面体的裸露的面上的垂线方向。
11.一种多晶硅片晶向的检测装置，包括: 平台，用于放置多晶硅片； 一个或多个摄像装置，用于对放置在所述平台上的多晶硅片拍照，其中所述一个或多个摄像装置的每一个包括 光源和成像探头，所述成像探头的主轴和多晶硅片表面的夹角Θ为锐角，所述平台和所述一个或多个摄像装置的其中一者可相对于另一者发生围绕所述平台主轴的旋转；图像处理装置，耦合于所述摄像装置；以及 控制单元，用于 控制所述平台、所述一个或多个摄像装置、和所述图像处理装置，实施权利要求1-10中任一项所述的方法。
全文摘要
本发明提出一种多晶硅片晶向的检测方法及检测装置。根据本发明的一种方法对于多晶硅片表面上的晶粒，通过在不同角方向照射晶粒，获得多个反射强度，并依此在极坐标系中绘制出反射图谱；通过将实际得到的反射图谱和参考反射图谱加以比对，即可确定所照射的晶粒的晶向。本发明还公开了用于实施上述方法的相应检测装置。
文档编号H01L21/66GK103151283SQ201310059668
公开日2013年6月12日 申请日期2013年2月26日 优先权日2013年2月26日
发明者付少永, 熊震 申请人:常州天合光能有限公司