一种含镁、铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种含镁、铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，属于一种锂电池正极材料的制备方法。本发明将LiOH-H20、含镁化合物、Al2O3、草酸亚铁、NH4H2PO4为原料，采用一边超声一边加热，然后通过煅烧制备含镁、铝的磷酸铁锂正极材料；由于超声和加热的步骤可以大大缩短后期煅烧的时间；此正极材料用镁和铝部分替代锂位，使得正极材料的晶体结构发生改变，提高了Li+嵌入一迁出的界面环境，改善了电极材料中的比能量和循环稳定性，使电化学性能产生差异。
【专利说明】一种含镁、铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种锂电池正极材料的制备方法，具体涉及一种含镁、铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]锂离子二次电池具有电压高、能量密度大、循环性能好、等优点，自上世纪九十年代sony推出首款锂离子二次电池后得到广泛的应用，锂离子二次电池的研发也受到广泛关注。
[0003]在各种储锂正极材料中，LiFePO4由于安全性能好、循环寿命长、原材料来源广泛、无环污染等优点脱颖而出，自1997年John B.Goodenough教授首次发现其可逆嵌脱锂离子的特性后，电池界引起了一场巨大的轰动。它一直是锂离子电池正极材料研究开发的热点。特别是近几年来，随着各种改善其倍率性能研究的深入，该类材料的电化学性能已经达到实用水平，而且实现了部分商业化。因其具有高的能量密度、低廉的价格、优异的安全性的特点，被业内认为最有可能成为EV电池用正极材料。在其具有卓越优点的同时，作为EV电池用正极材料还存在其致命的缺点:电子/离子传输率低不利于大功率充放电、低温性能较差。 [0004]因此，如何提高LiFePO4的倍率性能和堆积密度，改善其导电能力，这些问题还有待解决。
【发明内容】
[0005]为解决上述问题，本发明的目的在于:基于现有技术的磷酸铁锂正极材料(LiFePCM)的结构限制，存在其导电性差和锂离子扩散系数低的不足，现提出一种含镁、铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，采用如下技术方案:
一种含镁、铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)将LiOH-H2O'碳酸镁、Al2O3'草酸亚铁、NH4H2PO4为原料，按照0.9mol Li:
0.02molMg:0.0003^0.0005mol Al: Imol Fe: Imol P 比例进行混合，得到混合物 A ;
(2)将混合物A与去离子水混合，在氮气氛下进行超声和加热处理，得混合物B；
(3)将混合物B在氮气氛中，于500-750°C的高温煅烧l(Tl4h，即得所述的含镁、铝的磷酸铁锂正极材料。
[0006]优选地，步骤(2)中所述的超声的功率40(Tl000w;所述的加热的温度为70^1 IO0C ;所述的超声和加热的时间为5~8h。
[0007]本发明的有益效果如下:
本发明将LiOH-H2O、含镁化合物、Al2O3、草酸亚铁、NH4H2PO4为原料，采用一边超声一边加热，然后通过煅烧制备含镁、铝的磷酸铁锂正极材料；由于超声和加热的步骤可以大大缩短后期煅烧的时间；此正极材料用镁和铝部分替代锂位，使得正极材料的晶体结构发生改变，提高了 Li+嵌入一迁出的界面环境，改善了电极材料中的比能量和循环稳定性，使电化 学性能产生差异。
【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0009]实施例1
本发明的镁、铝活化磷酸铁锂正极材料，将Li0H-H20、Mg0，Al2O3，草酸亚铁，NH4H2PO4为原料，按照 0.9mol Li:0.02molMg:0.0003mol Al: Imol Fe: Imol P 比例混合后，得到混合物A ;将混合物A与去离子水混合，在氮气氛下进行超声和加热处理(超声的功率400w ；加热的温度为110°C;所述的超声和加热的时间为8h)，得混合物B ;将混合物B在氮气氛中，于500-750°C的高温煅烧10h，即得本发明的含镁、铝的磷酸铁锂正极材料。
[0010]实施例2
本发明的镁、铝活化磷酸铁锂正极材料，将Li0H-H20、MgCO3, Al2O3，草酸亚铁，NH4H2PO4为原料，按照 0.9mol Li:0.02molMg:0.0005mol Al:1mol Fe:1mol P 比例混合后，得到混合物A ;将混合物A与去离子水混合，在氮气氛下进行超声和加热处理(超声的功率IOOOw ;所述的加热的温度为70°C ;所述的超声和加热的时间为5h)，得混合物B ;在氮气氛中，经600-750°C的高温煅烧14h，即得本发明的镁、铝活化磷酸铁锂正极材料。
[0011]实施例3
本发明的镁、铝活化磷酸铁锂正极材料，将Li0H-H20、Mg0，Al2O3，草酸亚铁，NH4H2PO4为原料，按照 0.9mol Li:0.02molMg:0.0004mol Al: Imol Fe: Imol P 比例混合后，得到混合物A ;将混合物A与去离子水混合，在氮气氛下进行超声和加热处理(超声的功率800w ；所述的加热的温度为100°C ;所述的超声和加热的时间为7h)，得混合物B ;在氮气氛中，经700-750°C的高温煅烧12h，即得本发明的镁、铝活化磷酸铁锂正极材料。
【权利要求】
1.一种含镁、铝的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)将LiOH-H2O'碳酸镁、Al2O3'草酸亚铁、NH4H2PO4为原料，按照0.9mol Li:0.02molMg:0.0003^0.0005mol Al: Imol Fe: Imol P 比例进行混合，得到混合物 A ; (2)将混合物A与去离子水混合，在氮气氛下进行超声和加热处理，得混合物B； (3)将混合物B在氮气氛中，于500-750°C的高温煅烧l(Tl4h，即得所述的含镁、铝的磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的超声的功率40(Tl000w ;所述的加热的温度为7(TllO°C ;所述的超声和加热的时间为5~8h。
【文档编号】H01M4/58GK103647077SQ201310568712
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】王维利, 范未峰 申请人:成都兴能新材料有限公司