一种低介电常数多层电容器瓷料及其制备方法
【专利摘要】本发明属于多层陶瓷电容器材料【技术领域】，特别涉及一种用于温度稳定型多层陶瓷电容器的瓷料及其制备方法。该种低介电常数多层电容器瓷料，其原料组分及百分比含量为：[（xCaCO3-ySiO2）+a?wt%Al2O3+b?wt%TiO2+c?wt%RE2O3]，其中：x=0.8-1.1，y=0.9-1.0，为（xCaCO3-ySiO2）的摩尔百分比含量，a=0-0.035，b=0.01-0.025，c=0-0.0025，a，b，c均是在（xCaCO3-ySiO2）基础上，外加原料的质量百分比含量，RE为La，Ce或者Nd；采用该种瓷料制成的电容器制作成本低，具有低介电常数，低的介电损耗、高温度稳定性且可调，适合更高频率的应用。
【专利说明】一种低介电常数多层电容器瓷料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于多层陶瓷电容器材料【技术领域】，特别涉及一种用于温度稳定型多层陶瓷电容器的瓷料。
【背景技术】
[0002]随着电子信息技术在各领域的渗透和扩张，对电子设备的要求越来越高，片式多层陶瓷电容器(简称MLCC)由于具有较小体积和重量应运而生。
[0003]片式多层陶瓷电容器(简称MLCC)作为重要电子元件与大规模集成电路一直保持高水平发展速度。对于开发介电常数小于9、损耗小于3X 10_4与近零介电常数温度系数的材料较少，如中国专利申请号为200910214107.5公开的一种与镍内电极匹配的高频低介陶瓷介质材料，其主晶相为MgZrxSi(1_x)O3，(0.05 ^ X ^ 0.15)，辅助成分包括Μη02、A1203、CaO、Bi203、Ti02、B203、SiO2、ZnO、Li2O、K2O、BaO 中的一种或一种以上的物质，该种 MLCC 产品的介电常数在8.7-11.7的范围内，频率特性和介电性能优良，但是这种MLCC产品需要还原气氛中烧结且成分复杂。
[0004]现有多层陶瓷电容器要求材料与内电极共烧，且不与内电极发生化学反应，内电极不熔化并具有良好的导电性。这限制了电极材料的选择性。现有的多层电容器生产中，通常采用高熔点的贵金属如Pt、Au、Pd等做内电极，不但生产成本好，而且制作程序复杂。
【发明内容】
[0005]为了克服现有技术的不足，提供一种低介电常数多层电容器瓷料瓷料及该种电容器的制备方法，该瓷料具有低介电常数、低损耗、高电阻率，同时所制备电容器的具有优良的稳定性、制备工艺简单。
[0006]为实现上述目的，本发明提供了一种低介电常数多层电容器瓷料，其特征在于，其原料组分及百分比含量为:
[0007][ (xCaC03-ySi02) +a wt%Al203+b wt%Ti02+c wt%RE203],
[0008]其中:x=0.8-1.1，y=0.9-1.0，为(xCaC03-ySi02)的摩尔百分比含量，
[0009]a=0-0.035，b=0.01-0.025，c=0_0.0025，a, b, c 均是在(xCaC03_ySi02)基础上，外加原料的质量百分比含量，
[0010]RE 为 La，Ce 或者 Nd。
[0011]进一步的，所述的A1203、TiO2和RE2O3的晶粒尺寸均在Iym以下。
[0012]进一步的，所述CaC03、A1203、TiO2和RE2O3纯度均大于99%。
[0013]一种低介电常数多层电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0014]步骤1，合成 CaSiO3 粉体，将 CaCO3 和 SiO2 按 CaCO3:Si02= (0.8-1.1):(0.9-1.0)的摩尔比比例进行称量、混合，并于去离子水中进行球磨，然后烘干、干燥、预烧后即得到CaSiO3 粉体；
[0015]步骤2，按照瓷料配方[(xCaC03_ySi02)+a wt%Al203+b wt%Ti02+c wt%RE203],向所得的CaSiO3粉体中加入A1203、TiO2和RE2O3进行配料，制成原料粉体；
[0016]步骤3，将所得的原料粉体过40目筛，然后加入质量百分比为2-10%的石蜡或PVA进行造粒，将造粒粉末在5_15MPa压强下压制成直径10_15mm、厚度1.2mm-1.8mm的生还；
[0017]步骤4，将所得的生坯，再经1-3小时升温至1100-1300°C保温1_8小时，制得温度稳定型多层陶瓷电容器介质；
[0018]步骤5，将上述所得的多层陶瓷电容器介质经过抛光、两侧烧制银电极制成电容器。
[0019]进一步的，步骤I中所述的预烧是以5-15°C /min的升温速度升至1100-1200°C，保温1-10小时。
[0020]进一步的，步骤2中CaSiO3粉体与辅料按照比例混合后加入无水乙醇溶剂中，混合球磨20-30小时，烘干、粉碎得到原料粉体。
[0021]进一步的，采用氧化锆球做为球磨介质。
[0022]进一步的，步骤3加入质量百分比为5%的石蜡或PVA进行造粒。
[0023]进一步的,步骤3中所述生还为直径12mm、厚度1.5mm的圆片。
[0024]由上述对本发明描述可知，本发明用于温度稳定型多层陶瓷电容器的瓷料原料价格低廉，具有低介电常数、低损耗、高电阻率和优良的稳定性；采用该种瓷料制成的用于温度稳定型多层陶瓷电容器，以CaSiO3为主料，生产工艺简单、制作成本低，具有低介电常数，低的介电损耗、高温度稳定性且可调，适合更高频率的应用，有极高的工业应用价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1为本发明实施案例I样品(a)、实施案例2样品(b)、实施案例3样品(C)和实施案例4样品(d)的XRD图谱。
[0026]图2为低介常数多层电容器的制备方法的工作流程图。
【具体实施方式】
[0027]参照图1、图2所示，以下通过【具体实施方式】对本发明作进一步的描述。
[0028]本发明提供了一种用于温度稳定型多层陶瓷电容器的瓷料，组分及百分比含量为:
[0029][ (xCaC03-ySi02) +a wt%Al203+b wt%Ti02+c wt%RE203],
[0030]其中:x=0.8-1.1，y=0.9-1.0，为(xCaC03-ySi02)的摩尔百分比含量，
[0031]a=0-0.035，b=0.01-0.025，c=0_0.0025，a, b, c 均是在(xCaC03_ySi02)基础上，外加原料的质量百分比含量，RE为La，Ce或者Nd ；
[0032]其中，A1203、TiO2和RE2O3的晶粒尺寸均在I μ m以下；
[0033]CaCO3> A1203、TiO2 和 RE2O3 纯度均大于 99%。
[0034]实施例1:
[0035]依据配料方式[(xCaC03_ySi02)+awt%Al203+b wt%Ti02+c wt%Ce02],先将 CaCO3和SiO2按照1:1的摩尔比比例混合均匀，在1150°C下预烧保温2小时得到CaSiO3粉体；
[0036]将粉体CaSiO3> Al2O3' TiO2 和 CeO2 按照 I:0.03:0.02:0.0015 的质量比例混合后加入无水乙醇溶剂中，混合球磨24小时,烘干得到原料粉体；[0037]将所得的原料粉体过40目筛，加入用蒸馏水配制的5wt%&度的聚乙烯醇(PVA)粘结剂造粒；
[0038]将造粒的粉末在5_15MPa的压力下压成直径12mm、厚度1.5mm的圆片；
[0039]然后在烧结额温度1100-1300°C，烧结时间为2小时，升温速度为3°C /min ；
[0040]烧成的陶瓷圆片经过表面抛光，烧银，测量其介电性能。
[0041]所获得的样品介电性能参数见表1:
[0042]表1
[0043]
【权利要求】
1.一种低介电常数多层电容器瓷料，其特征在于，其原料组分及百分比含量为:
[(xCaC03-ySi02) +a wt%Al203+b wt%Ti02+c wt%RE203], 其中:χ=0.8-1.1，y=0.9-1.0，为(xCaC03-ySi02)的摩尔百分比含量，a=0-0.035，b=0.01-0.025，c=0_0.0025，a, b, c 均是在(xCaC03-ySi02)基础上，外加原料的质量百分比含量，
RE 为 La, Ce 或者 Nd。
2.根据权利要求1所述的用于温度稳定型多层陶瓷电容器的瓷料，其特征在于:所述的Al2O3' TiO2和RE2O3的晶粒尺寸均在I μ m以下。
3.根据权利要求1或2所述的用于温度稳定型多层陶瓷电容器的瓷料，其特征在于:所述 CaC03、A1203、TiO2 和 RE2O3 纯度均大于 99%。
4.一种低介电常数多层电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1，合成CaSiO3粉体，将CaCO3和SiO2按一定比例进行称量、混合，并于去离子水中进行球磨，然后烘干、干燥、预烧后即得到CaSiO3粉体； 步骤 2,按照瓷料配方[(xCaC03-ySi02) +a wt%Al203+b wt%Ti02+c wt%RE203]，向所得的CaSiO3粉体中加入A1203、TiO2和RE2O3 进行配料，制成原料粉体； 步骤3，将所得的原料粉体过40目筛，然后加入质量百分比为2-10%的石蜡或PVA进行造粒，将造粒粉末在5_15MPa压强下压制成直径10_15mm、厚度1.2mm-1.8mm的生还； 步骤4，将所得的生坯，再经1-3小时升温至1100-1300°C保温1_8小时，制得温度稳定型多层陶瓷电容器介质； 步骤5，将上述所得的多层陶瓷电容器介质经过抛光、两侧烧制银电极制成电容器。
5.根据权利要求4所述的低介常数多层电容器的制备方法，其特征在于:所述步骤I中所述的预烧是以5-15°C /min的升温速度升至1100-1200°C，保温1-10小时。
6.根据权利要求4所述的低介常数多层电容器的制备方法，其特征在于:所述步骤2中CaSiO3粉体与辅料按照比例混合后加入无水乙醇溶剂中，混合球磨20-30小时，烘干、粉碎得到原料粉体。
7.根据权利要求6所述的低介常数多层电容器的制备方法，其特征在于:采用氧化锆球做为球磨介质。
8.根据权利要求4所述的低介常数多层电容器的制备方法，其特征在于:所述步骤3加入质量百分比为5%的石蜡或PVA进行造粒。
9.根据权利要求4所述的低介常数多层电容器的制备方法，其特征在于:所述步骤3中所述生还为直径12mm、厚度1.5mm的圆片。
【文档编号】H01G4/30GK103922714SQ201410100213
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年3月18日 优先权日:2014年3月18日
【发明者】刘韩星, 胡伟, 郝华, 张子山, 蔡明通, 林志盛, 陈永虹 申请人:福建火炬电子科技股份有限公司