一种高性能钕铁硼永磁体的制备方法与流程

本发明涉及一种用于提高涂层结合力的新型涂敷技术，并且直接采用稀土金属来提高钕铁硼永磁体的性能的制备方法。

背景技术：

近年来钕铁硼(NdFeB)永磁材料的应用和发展十分迅速，而钕铁硼永磁材料的防护成功与否关系到材料能否推广应用的关键技术之一。该材料主要是由稀土金属钕Nd、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成。作为目前最强的磁性材料，已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等诸领域，应用前景十分广阔。可是随着重稀土镝铽价格的进一步上涨，国外钕铁硼企业尤其是日本企业采用蒸镀(CN103597108)、涂敷(CN201210410546)的方法在钕铁硼进行热处理的方式来提高钕铁硼的磁性能。

但是上述技术难以解决通过乙醇溶液形成涂层结合力差，易脱落，并且引入其它的金属杂质。另外其采用氟化物或者氧化物，在材料制备中性能较差。

技术实现要素：

为了解决上述现有技术的不足之处，本发明提供一种高性能钕铁 硼永磁体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：所述制备方法包括如下步骤：1)先将稀土金属或稀土合金粉末和有机溶剂按照重量比1：4-10进行混合、棒磨、过滤，以得到过滤后的片状稀土金属粉末；其中，所述有机溶剂为C1～C4的一元醇和/或树脂，所述稀土金属粉末或稀土合金粉末与所述有机溶剂的重量百分比大于80％；2)过滤后，在压力0.15-0.4MPA气压下采用喷涂设备对钕铁硼永磁体样品喷涂、自然晾干，以得到带有稀土金属的钕铁硼永磁体。

作为对本发明的所述制备方法的进一步说明，优选地，还包括在步骤1)中进行混合前，向所述有机溶剂中加入防沉剂或分散剂，所述防沉剂或分散剂在所述有机溶剂中的含量为0.8-1.5wt.％。

作为对本发明的所述制备方法的进一步说明，优选地，所述稀土金属粉末为镝粉、铽粉、或镝粉与铽粉混合粉末，所述稀土合金粉末为含有镝或铽中任何一种元素的稀土合金粉末，所述过滤后的片状稀土金属粉末的D50为1-15微米。D50测试采用马尔文2000湿法粒度测试。

作为对本发明的所述制备方法的进一步说明，优选地，所述C1～C4的一元醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇；优选地，所述C1～C4的一元醇为无水的。所述树脂为环氧树脂或丙烯酸树脂。

作为对本发明的所述制备方法的进一步说明，优选地，所述防沉剂为甘油或羟甲级纤维素，所述分散剂为聚乙二醇、柠檬酸或司马化工CE64。

作为对本发明的所述制备方法的进一步说明，优选地，在棒磨过程中的转速300-1000转/分。

作为对本发明的所述制备方法的进一步说明，优选地，采用100-300目以上的筛网进行一次过滤，所述过滤的压力低于0.2MPA。

作为对本发明的所述制备方法的进一步说明，优选地，采用5～20微米的筛网进行二次过滤，所述过滤的压力低于0.2MPA。。

作为对本发明的所述制备方法的进一步说明，优选地，喷涂层的厚度在5-20微米。

作为对本发明的所述制备方法的进一步说明，优选地，在钕铁硼永磁体样品喷涂前，对钕铁硼永磁体样品进行常规化学除油和酸洗除锈。

通过本发明的方法喷涂后的产品进行热处理，通过真空热处理后，磁体性能得到提高。

附图说明

图1为本发明的过滤后稀土金属片状粉末大小小于30微米的产品；

图2为本发明的过滤后稀土金属片状粉末大小15微米过滤筛后的产品。

具体实施方式

为了使审查员能够进一步了解本发明的结构、特征及其他目的，现结合所附较佳实施例附以附图详细说明如下，本附图所说明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。

实施例1

先将D50 900μm铽粉和无水乙醇按照重量比1：5进行混合、按照常规棒磨工艺进行棒磨，在棒磨过程中的转速300-1000转/分，然后过400目的筛网，再进行过滤，过滤采用15微米的筛网，过滤压力低于0.2MPA.然后测试粒度，粒度测试设备选用马尔文2000湿法粒度测试。其D50为2.12微米，见图2，并且其微观组织为见图1，粉末呈片状分布。取1wt.％分散剂司马化工CE64，向其中加入1wt.％丙烯酸树脂和无水乙醇进行混合，然后加入上述制备的D50为2.12微米铽粉，通过分散机转速2000转/分混合后，在压力0.15-0.4MPA气压下喷涂规格为35*5.2*2的样品，自然晾干，喷涂层厚度在10微米。然后喷涂另外一面。其中，样品喷涂前进行常规化学除油和酸洗除锈，喷涂设备为常用喷枪和喷涂设备。

规格35*5.2*2原料热处理温度580度，时间10小时。其中原料与处理样品进行磁性能测试，具体见表1。

表1

由表1可以看出，磁体在热处理后，磁性能有大幅度提高，尤其是HCJ娇顽力。

实施例2

先将D50在1000微米镝粉和无水甲醇按照重量比1：10进行混合、按照常规棒磨工艺进行棒磨，在棒磨过程中的转速300转/分，然后过100目的筛网，再进行过滤，过滤采用20微米的筛网，过滤压力低于0.2MPA.然后测试粒度，粒度测试设备选用马尔文2000湿法粒度测试。其D50为5.12微米，，并且其为片状.取15wt.％分散剂柠檬酸和防沉剂甘油，向其中加入1wt.％环氧树脂和无水甲醇进行混合，然后加入D50为6.2微米铽粉，通过分散机转速2000转/分混合后，在压力0.15-0.4MPA气压下喷涂规格为35*5.2*2的样品，自然晾干，喷涂层厚度在10微米。然后喷涂另外一面。其中，样品喷涂前进行常规化学除油和酸洗除锈，喷涂设备为常用喷枪和喷涂设备。

规格35*5.2*2原料热处理温度520度，时间20小时。其中原料与处理样品进行磁性能测试，具体见表2。

表2

由表2可以看出，磁体在热处理后，磁性能有大幅度提高，尤其是HCJ娇顽力。

实施例3

先将D50为900微米镝粉和无水异丙醇按照重量比1：8进行混合、按照常规棒磨工艺进行棒磨，在棒磨过程中的转速300转/分，然后过300目的筛网，再进行过滤，过滤采用5微米的筛网，过滤压力低于0.2MPA.然后测试粒度，粒度测试设备选用马尔文2000湿法粒度测试。其D50为1.3微米，，并且其为片状.取0.8wt.％分散剂聚乙二醇和防沉剂羟甲级纤维素，向其中加入0.8wt.％环氧树脂和无水甲醇进行混合，然后加入D50为6.2微米铽粉，通过分散机转速2000转/分混合后，在压力0.15-0.4MPA气压下喷涂规格为35*5.2*2的样品，自然晾干，喷涂层厚度在20微米。然后喷涂另外一面。其中，样品喷涂前进行常规化学除油和酸洗除锈，喷涂设备为常用喷枪和喷涂设备。

规格35*5.2*2原料热处理温度720度，时间12小时。其中原料与处理样品进行磁性能测试，具体见表3。

表3

由表3可以看出，磁体在热处理后，磁性能有大幅度提高，尤其是HCJ娇顽力。

实施例4

先将50在1000微米铽粉和无水丁醇按照重量比1：5进行混合、按照常规棒磨工艺进行棒磨，在棒磨过程中的转速300转/分，然后过200目的筛网，再进行过滤，过滤采用5微米的筛网，过滤压力低于0.2MPA.然后测试粒度，粒度测试设备选用马尔文2000湿法粒度测试。其D50为0.99微米，，并且其为片状.由司马化工分散剂CE64，向其中加入1wt.％环氧树脂和无水丁醇进行混合，然后加入D50为0.99微米铽粉，通过分散机转速2000转/分混合后，在压力0.15-0.4MPA气压下喷涂规格为35*5.2*2的样品，自然晾干，喷涂层厚度在15微米。然后喷涂另外一面。其中，样品喷涂前进行常规化学除油和酸洗除锈，喷涂设备为常用喷枪和喷涂设备。

规格35*5.2*2原料热处理温度520度，时间20小时。其中原料与处理样品进行磁性能测试，具体见表4。

表4

由表4可以看出，磁体在热处理后，磁性能有大幅度提高，尤其是HCJ娇顽力。

需要声明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。