利用两步晶界扩散工艺制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法与流程

本发明涉及一种利用两步晶界扩散工艺制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，属于稀土永磁材料领域。
背景技术：
：烧结nd-fe-b系合金因具有较高的剩磁、矫顽力和最大磁能积，综合性能优良，被称为“磁王”。自问世以来，在电子信息、医疗器械、风力发电和汽车工业得到广泛的应用。经过几十年的发展，烧结nd-fe-b系永磁合金的磁性能不断提高，其中剩磁br和最大磁能积(bh)max已经接近极限值，然而烧结nd-fe-b的实际矫顽力只有理论值的30％左右，而且考虑到烧结钕铁硼磁体的使用环境，通常需要磁体具有较高的室温矫顽力。因此，提高矫顽力是提高烧结钕铁硼磁体综合性能的关键。研究发现，当烧结钕铁硼磁体的表面附有tb/dy等重稀土元素的合金粉或化合物，经过扩散热处理，重稀土元素沿晶界扩散，并在nd2fe14b晶粒表层形成(nd,tb/dy)2fe14b壳层结构，提高晶粒表面各向异性场，同时改善晶界显微组织，这样处理会使磁体的矫顽力明显提高而剩磁不降低或降低很小，这种技术被称为晶界扩散技术。晶界扩散工艺的优势在于重稀土元素仅仅富集在晶粒表层，而不会大量进入晶内，一定程度上减少了重稀土元素的用量，同时不会显著降低剩磁。一般所用的扩散源为dy203、dyf3、tbf3等。近年来，利用低熔点合金作为扩散源(如nd70cu30,pr68cu32,dy70cu30,dy73ni9.5al17.5,pr35dy35cu30,nd60dy20cu20,nd62d20yal18等)的晶界扩散工艺得到了广泛研究。一般地，晶界扩散工艺包括在800-950℃进行高温扩散处理，目的是含有重稀土元素的扩散源沿着晶界进入晶界相；随后进行450-550℃低温回火，目的是调节晶界相的微观结构和形态。目前晶界扩散技术存在的主要问题是磁体表层重稀土元素的浓度梯度较高，体扩散剧烈，形成较厚的壳层结构，消耗大量的重稀土元素，造成浪费；而且扩散较厚磁体，需要高温长时间扩散，导致晶粒异常长大。技术实现要素：本发明的目的是为了抑制晶界扩散过程中磁体表面剧烈体扩散对重稀土元素tb/dy消耗，高效的利用重稀土元素tb/dy，同时改善晶界相和富稀土壳层结构的分布，避免晶粒异常长大，得到具有较高矫顽力的磁体。本发明的具体实施步骤为：(1)将商业钕铁硼磁体沿着取向方向加工成3-10mm厚，然后清洁磁体表面，并确保其上下表面光洁、平整；将扩散源附着在洁净的钕铁硼磁体上下表面，扩散源为低熔点扩散源r1-r2-tm；其中，r1为la、ce、pr、nd中的一种或者两种；r2为dy、tb中的一种或者两种；tm为cu、al、ti、zn、co、ni、fe中任选；(2)将铺设好扩散源的扩散装置置于真空扩散炉内，抽真空至(3-5)×10-3pa，然后开始升温；(3)在650-800℃低温扩散6-24h，目的是使重稀土元素tb/dy沿晶界扩散并且分布于晶界相；(4)在850-950℃高温热处理1-4h，目的是促使存在于晶界相中的tb/dy元素在主相晶粒表层形成富tb/dy壳层结构；(5)在450-550℃退火处理1.5-2.5h得到高矫顽力钕铁硼永磁体；(6)进一步的，扩散源合金薄带厚度为10-100μm，优选30-50μm；(7)进一步的，通过调节扩散源成分，将合金扩散源熔点控制在450-700℃范围内。本发明优点在于：最大限度提高tb/dy的利用率；避免高温长时间扩散引起晶粒异常长大，为晶界扩散较厚磁体提供可能。附图说明图1分别是n50原始组织图2利用pr50tb20cu15al15扩散源(a)700℃处理6h和(b)900℃×1h+500℃×2h后的组织图3利用pr60tb10cu10al10co10扩散源(a)650℃处理6h和(b)900℃×1h+500℃×2h后的组织具体实施方式实施例1：选择n50商用磁体，加工成尺寸为φ8mm×5mm的样品并对表面进行清洁处理。通过速凝工艺制备成分为pr50tb20cu15al15(原子百分数)的合金薄带(30μm厚)作为扩散源；直接覆盖在经过表面清洁处理的磁体上下表面；将处理好的样品置于炉内，抽真空至(3-5)×10-3pa进行一级热处理，即在700℃保温6h；然后进行二级热处理，即在900℃保温1h；最后进行三级热处理在500℃真空退火处理2h；得到高矫顽力烧结钕铁硼磁性材料。将磁体矫顽力从晶界扩散前的12.2koe提高到扩散后的22.5koe，而剩磁几乎不下降。原始磁体及扩散后磁体的磁性能,如下表：样品剩磁(t)矫顽力(koe)磁能积(mgoe)原始磁体1.4112.249扩散后磁体1.3822.547.8实施例2：选择n50商用磁体，加工成尺寸为φ8mm×5mm的样品并对表面进行清洁处理。通过速凝工艺制备成分为pr60tb10cu10al10co10(原子百分数)的合金薄带(30μm厚)作为扩散源；直接覆盖在经过表面清洁处理的磁体上下表面；将处理好的样品置于炉内，抽真空至(3-5)×10-3pa进行一级热处理，即在650℃保温6h；然后进行二级热处理，即在900℃保温1h；最后进行三级热处理在500℃真空退火处理2h；得到高矫顽力烧结钕铁硼磁性材料。磁体矫顽力从晶界扩散前的12.5koe提高到扩散后的20.5koe，而剩磁几乎不下降。原始磁体及扩散后磁体的磁性能,如下表：样品剩磁(t)矫顽力(koe)磁能积(mgoe)原始磁体1.4112.549.5扩散后磁体1.3920.548.6当前第1页12