本发明属于电极材料的制备领域,具体涉及一种锂离子电池负极材料钛酸锂-碳的制备方法。
背景技术:
近年来,锂离子电池因其优异的安全性能和较高的电流密度,受到研究者们广泛的关注。目前,已经商业化的锂离子电池负极材料主要是石墨化碳负极,但是碳负极由于其存在析出锂晶枝、体积变化大的问题,使人们希望找到更加安全可靠的新型负极材料来代替碳负极。在这样的情况下,钛酸锂负极材料以其优异的性能走进了研究者们的视野。
尖晶石型Li4Ti5O12作为锂离子电池负极材料,其独特的“零应变”效应(充放电过程中,锂离子嵌入和脱出时Li4Ti5O12晶胞结构几乎不发生体积变化)有利于延长电池的循环寿命;与碳负极相比,Li4Ti5O12负极高的嵌锂电位[1.55 V(vs Li+)],有更好的安全性能。综合来看,Li4Ti5O12作为锂离子电池负极材料应用于动力电池领域具有良好的发展前景。
目前,用来提高Li4Ti5O12导电性的方法主要有掺杂金属离子、碳包覆和减小材料颗粒尺寸。但是,操作方法复杂,制备得到的材料电化学性能不佳。
技术实现要素:
本发明提供一种锂离子电池负极材料钛酸锂-碳的制备方法,采用的是溶胶-凝胶法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
锂离子电池负极材料钛酸锂-碳的制备方法,包含以下步骤:
(1)按照质量比3:2,取钛酸丁酯Ti(OC4H9)4,溶于无水乙醇中,搅拌30min,然后向溶液中加入聚乙二醇,聚乙二醇与钛酸丁酯的质量比为1:1,搅拌30 min后得到溶液,备用;
(2)按照3:2称取CH3COOLi·2H2O,溶于无水乙醇,在1000rpm的转速下搅拌30-60min,然后静置24h,得到溶液,备用;
(3)按照体积比1:1,在搅拌下,将步骤(2)得到的溶液滴入步骤(1)得到的溶液中,得到凝胶,在50-60℃下陈化4h,然后,置于鼓风干燥箱中,在100℃下干燥3~4 h,即获得钛酸锂的前驱体,在真空条件下800℃煅烧前驱体7-9h,冷却至室温后,得到最终产物钛酸锂-碳粉体。
优选地,步骤(1)中搅拌的转速为2000rpm。
优选地,步骤(2)中搅拌45min。
优选地,步骤(3)中陈化的温度为56℃。
优选地,步骤(3)中煅烧的时间为8h。
本发明的优点:
本发明采用溶胶-凝胶法,提供一种锂离子电池负极材料钛酸锂-碳的制备方法,操作简单,具有良好的电化学性能,导电率高。
具体实施方式
实施例1
锂离子电池负极材料钛酸锂-碳的制备方法,包含以下步骤:
(1)按照质量比3:2,取钛酸丁酯Ti(OC4H9)4,溶于无水乙醇中,搅拌30min,然后向溶液中加入聚乙二醇,聚乙二醇与钛酸丁酯的质量比为1:1,搅拌30 min后得到溶液,备用;
(2)按照3:2称取CH3COOLi·2H2O,溶于无水乙醇,在1000rpm的转速下搅拌30min,然后静置24h,得到溶液,备用;
(3)按照体积比1:1,在搅拌下,将步骤(2)得到的溶液滴入步骤(1)得到的溶液中,得到凝胶,在50℃下陈化4h,然后,置于鼓风干燥箱中,在100℃下干燥3~4 h,即获得钛酸锂的前驱体,在真空条件下800℃煅烧前驱体7h,冷却至室温后,得到最终产物钛酸锂-碳粉体。
实施例2
锂离子电池负极材料钛酸锂-碳的制备方法,包含以下步骤:
(1)按照质量比3:2,取钛酸丁酯Ti(OC4H9)4,溶于无水乙醇中,搅拌30min,然后向溶液中加入聚乙二醇,聚乙二醇与钛酸丁酯的质量比为1:1,搅拌30 min后得到溶液,备用;
(2)按照3:2称取CH3COOLi·2H2O,溶于无水乙醇,在1000rpm的转速下搅拌60min,然后静置24h,得到溶液,备用;
(3)按照体积比1:1,在搅拌下,将步骤(2)得到的溶液滴入步骤(1)得到的溶液中,得到凝胶,在60℃下陈化4h,然后,置于鼓风干燥箱中,在100℃下干燥3~4 h,即获得钛酸锂的前驱体,在真空条件下800℃煅烧前驱体9h,冷却至室温后,得到最终产物钛酸锂-碳粉体。
实施例3
锂离子电池负极材料钛酸锂-碳的制备方法,包含以下步骤:
(1)按照质量比3:2,取钛酸丁酯Ti(OC4H9)4,溶于无水乙醇中,搅拌30min,然后向溶液中加入聚乙二醇,聚乙二醇与钛酸丁酯的质量比为1:1,搅拌30 min后得到溶液,其中,搅拌的转速为2000rpm,备用;
(2)按照3:2称取CH3COOLi·2H2O,溶于无水乙醇,在1000rpm的转速下搅拌45min,然后静置24h,得到溶液,备用;
(3)按照体积比1:1,在搅拌下,将步骤(2)得到的溶液滴入步骤(1)得到的溶液中,得到凝胶,在56℃下陈化4h,然后,置于鼓风干燥箱中,在100℃下干燥3~4 h,即获得钛酸锂的前驱体,在真空条件下800℃煅烧前驱体8h,冷却至室温后,得到最终产物钛酸锂-碳粉体。