生长在玻璃衬底上的LED外延片及其制备方法与流程

本发明涉及LED外延片及制备方法，特别涉及生长在玻璃衬底上的LED外延片及制备方法。

背景技术：

发光二极管(LED)作为一种新型固体照明光源和绿色光源，具有体积小、耗电量低、环保、使用寿命长、高亮度、低热量以及多彩等突出特点，在室外照明、商业照明以及装饰工程等领域都具有广泛的应用。当前，在全球气候变暖问题日趋严峻的背景下，节约能源、减少温室气体排放成为全球共同面对的重要问题。以低能耗、低污染、低排放为基础的低碳经济，将成为经济发展的重要方向。在照明领域，LED发光产品的应用正吸引着世人的目光，LED作为一种新型的绿色光源产品，必然是未来发展的趋势。但是现阶段LED的应用成本较高，发光效率较低，这些因素都会大大限制LED向高效节能环保的方向发展。

III族氮化物GaN在电学、光学以及声学上具有极其优异的性质，近几年受到广泛关注。GaN是直接带隙材料，且声波传输速度快，化学和热稳定性好，热导率高，热膨胀系数低，击穿介电强度高，是制造高效的LED器件的理想材料。目前，GaN基LED的发光效率现在已经达到28％并且还在进一步的增长，该数值远远高于目前通常使用的白炽灯(约为2％)或荧光灯(约为10％)等照明方式的发光效率。

LED要真正实现大规模广泛应用，需要进一步提高LED芯片的发光效率，同时降低LED芯片的价格。虽然LED的发光效率已经超过日光灯和白炽灯，但是商业化LED发光效率还是低于钠灯(150lm/W)，单位流明/瓦的价格偏高。目前大多数GaN基LED都是基于蓝宝石和SiC衬底上进行外延生长，大尺寸的蓝宝石和SiC衬底价格昂贵，导致LED制造成本高。因此迫切寻找一种价格低廉的衬底材料应用于外延生长GaN基LED外延片。

技术实现要素：

为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种生长在玻璃衬底上的LED外延片，具有缺陷密度低、结晶质量好，发光性能优良的优点。

本发明的另一目的在于提供上述生长在玻璃衬底上的LED外延片的制备方法，具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

生长在玻璃衬底上的LED外延片，包括生长在玻璃衬底上的铝金属层，生长在铝金属层上的银金属层，生长在银金属层上的AlN缓冲层，生长在AlN缓冲层上的GaN缓冲层，生长在GaN缓冲层上的非掺杂GaN层，生长在非掺杂GaN层上的n型掺杂GaN薄膜，生长在n型掺杂GaN薄膜上的InGaN/GaN多量子阱，生长在InGaN/GaN多量子阱上的p型掺杂GaN薄膜。

所述铝金属层的厚度为150～200μm。

所述银金属层的厚度为100～300nm。

所述AlN缓冲层的厚度为5～50nm。

所述GaN缓冲层的厚度为50～80nm。

所述非掺杂GaN层的厚度为200～300nm。

所述n型掺杂GaN薄膜的厚度为3～5μm。

所述InGaN/GaN量子阱为7～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm。

所述p型掺杂GaN薄膜的厚度为300～350nm。

所述的生长在玻璃衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：

(1)玻璃衬底表面抛光、清洗；

(2)铝金属层的生长：在分子束外延系统中，在衬底温度为400～600℃条件下，沉积铝金属层；

(3)银金属层的生长：在分子束外延系统中，采用分子束外延系统中的电子束蒸发功能，在衬底温度为400～600℃条件下，沉积的银金属层；

(4)AlN缓冲层的生长：衬底温度调为450～550℃，在反应室的压力为4.0～7.2×10^-5Pa、生长速度为0.2～0.8ML/s的条件下沉积金属铝薄膜，然后采用氮等离体子源对该金属铝薄膜进行氮化，等离体子源的功率为300～450W，氮气流量为1～5sccm，氮化时间为10～50分钟，获得AlN薄膜；

(5)GaN缓冲层外延生长：衬底温度调为450～550℃，在反应室的压力为6.0～7.2×10^-5Pa、束流比V/III值为50～60、生长速度为0.4～0.6ML/s的条件下生长GaN缓冲层；

(6)非掺杂GaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为500～600℃，在反应室的压力为4.0～5.0×10^-5Pa、束流比V/III值为30～40、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(4)得到的GaN缓冲层上生长非掺杂GaN；

(7)n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度升至650～750℃，在反应室压力为5.0～6.0×10^-5Pa、束流比V/III值为40～50、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在非掺杂GaN层上生长n型掺杂GaN薄膜；

(8)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为750～850℃，在反应室的压力为4.0～5.0×10^-5Pa、束流比V/III值为30～40、生长速度为0.4～0.6ML/s条件下，在n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；

(9)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至650～750℃，反应室的压力5.0～6.0×10^-5Pa、束流比V/III值30～40、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在InGaN/GaN多量子阱上生长p型掺杂GaN薄膜。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

(1)本发明的生长在玻璃衬底上的LED外延片，能有效的减少位错的形成，制备出高质量LED外延片，有利提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高LED的发光效率。

(2)本发明的生长在玻璃衬底上的LED外延片，在进行玻璃衬底去除之后，铝金属层具有作为支撑层、导电、导热的功能；银金属层具有光线发射的功能。在预先沉积铝金属、银金属层上进行GaN薄膜的生长，为制备低成本、高导热、高导电、高发光性能LED奠定了基础。

(3)本发明使用玻璃作为衬底，玻璃衬底容易获得，价格便宜，有利于降低生产成本。

(4)本发明采用玻璃衬底，具有容易去除的优点，然后在去除玻璃衬底后的LED外延片上制作n型电极，从而可以有利于制备垂直结构的LED。

(5)本发明采用在银金属上沉积一层金属铝薄膜，然后进行氮化处理，形成AlN层，有利于后续GaN的生长，克服了无法在非晶态的玻璃衬底上直接生长LED外延片的技术难题；采用了低温(450～550℃)外延技术在AlN缓冲层上先外延生长一层GaN缓冲层，通过生长GaN缓冲层可以获得岛状GaN，为下一步沉积高质量低缺陷的非掺杂GaN薄膜做铺垫，有利于提高载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件的发光效率，有望制备出高效LED的器件。

(6)本发明的生长工艺独特而简单易行，具有可重复性。

(7)本发明可通过掺入不同的组分调制出耐高温的玻璃衬底。

附图说明

图1是实施例1制备的LED外延片的截面示意图。

图2是实施例1制备的LED外延片的电致发光(EL)图谱。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

如图1所示，本实施例制备的生长在玻璃衬底上的LED外延片，包括生长在玻璃衬底10上的铝金属层11，生长在铝金属层11上的银金属层12，生长在银金属层12上的AlN缓冲层13，生长在AlN缓冲层13上的GaN缓冲层14，生长在GaN缓冲层14上的非掺杂GaN层15，生长在非掺杂GaN层15上的n型掺杂GaN薄膜16，生长在n型掺杂GaN薄膜16上的InGaN/GaN量子阱17，生长在InGaN/GaN量子阱上17的p型掺杂GaN薄膜18。

本实施例的生长在玻璃衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：

(1)衬底的选取：采用普通玻璃衬底；

(2)衬底表面抛光、清洗处理；

所述衬底表面抛光，具体为：

首先将玻璃衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；

所述清洗，具体为：

将玻璃衬底放入去离子水中室温下超声清洗3分钟，去除玻璃衬底表面粘污颗粒，再依次经过丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；

(3)铝金属层的生长：在分子束外延系统中，在衬底温度为400℃条件下，沉积厚度为150μm的铝金属层；

(4)银金属层的生长：在分子束外延系统中，采用分子束外延系统中的电子束蒸发功能，在衬底温度为400℃条件下，沉积厚度为100nm厚度的银金属层；

(5)AlN缓冲层的生长：衬底温度调为500℃，在反应室的压力为4.0×10^-5Pa、生长速度为0.2ML/s的条件下沉积厚度为10nm的金属铝薄膜，然后采用氮等离体子源对该铝层进行氮化，氮等离体子源的功率为300W，氮气流量为1.5sccm，氮化时间为10分钟，获得AlN薄膜。

(6)GaN缓冲层外延生长：衬底温度调为500℃，在反应室的压力为6.0×10^-5Pa、束流比V/III值为50、生长速度为0.4ML/s的条件下生长厚度为50nm的GaN缓冲层；

(7)非掺杂GaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为500℃，在反应室的压力为4.0×10^-5Pa、束流比V/III值为30、生长速度0.6ML/s条件下，在步骤(4)得到的GaN缓冲层上生长厚度为200nm的非掺杂GaN薄膜。

(8)n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为650℃，在反应室压力为5.0×10^-5Pa、束流比V/III值为40、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(5)得到的非掺杂GaN层上生长厚度为3μm的n型掺杂GaN薄膜；

(9)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为750℃，在反应室的压力为4.0×10^-5Pa、束流比V/III值为30、生长速度为0.4ML/s条件下，在步骤(6)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱为7个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2nm，GaN垒层的厚度为10nm；

(10)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为650℃，在反应室的压力为5.0×10^-5Pa、束流比V/III值为30、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(7)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长的厚度为300nm的p型掺杂GaN薄膜，经测定，本实施例制备的p型掺杂GaN薄膜的粗糙度RMS值低于1.6nm；表明获得表明光滑的高质量的p型掺杂GaN薄膜。

图2是本发明制备出的LED外延片的EL图谱，其电致发光峰为455.6nm，半峰宽为22.2nm，达到目前照明要求水平，显示出了本发明制备的LED器件优异的电学性能。

实施例2

本实施例的生长在玻璃衬底上的LED外延片的制备方法，包括以下步骤：

(1)衬底的选取：采用普通玻璃衬底；

(2)衬底表面抛光、清洗处理；

所述衬底表面抛光，具体为：

首先将玻璃衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；

所述清洗，具体为：

将玻璃衬底放入去离子水中室温下超声清洗5分钟，去除玻璃衬底表面粘污颗粒，再依次经过丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；

(3)铝金属层的生长：在分子束外延系统中，在衬底温度为600℃条件下，沉积厚度为200μm的铝金属层；

(4)银金属层的生长：在分子束外延系统中，采用分子束外延系统中的电子束蒸发功能，在衬底温度为600℃条件下，沉积厚度为300nm厚度的银金属层；

(5)AlN缓冲层的生长：衬底温度为550℃，在反应室的压力为7.2×10^-5Pa、生长速度为0.2ML/s的条件下沉积厚度为20nm的金属铝薄膜，然后采用氮等离体子源对该铝层进行氮化，氮等离体子源的功率为300W，氮气流量为1.5sccm，氮化时间为20分钟，获得AlN薄膜。

(6)GaN缓冲层外延生长：衬底温度为550℃，在反应室的压力为6.0×10^-5Pa、束流比V/III值为50、生长速度为0.4ML/s的条件下生长厚度为50nm的GaN缓冲层；

(7)非掺杂GaN层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为600℃，在反应室的压力为4.0×10^-5Pa、束流比V/III值为30、生长速度0.6ML/s条件下，在步骤(4)得到的GaN缓冲层上生长厚度为200nm的非掺杂GaN薄膜。

(8)n型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为750℃，在反应室压力为5.0×10^-5Pa、束流比V/III值为40、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(5)得到的非掺杂GaN层上生长厚度为3μm的n型掺杂GaN薄膜；

(9)InGaN/GaN多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为850℃，在反应室的压力为4.0×10^-5Pa、束流比V/III值为30、生长速度为0.4ML/s条件下，在步骤(6)得到的n型掺杂GaN薄膜上生长InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱为7个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2nm，GaN垒层的厚度为10nm；

(10)p型掺杂GaN薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为750℃，在反应室的压力为5.0×10^-5Pa、束流比V/III值为30、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(7)得到的InGaN/GaN多量子阱上生长的厚度为300nm的p型掺杂GaN薄膜。

本实施例制备的玻璃衬底上的LED外延片无论是在电学性质、光学性质上，还是在缺陷密度、结晶质量都具有非常好的性能，测试数据与实施例1相近，在此不再赘述。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。