一种三维力电透射电镜原位样品杆的制作方法

本实用新型属于透射电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域。主要用于微纳尺度下材料力学性质及电学性质的原位表征，公开了一种三维力电透射电镜原位样品杆。

背景技术：

随着电镜原位技术的不断成熟和发展，透射电子显微镜在继承了常规透射电镜所具有的高空间、高时间分辨率的优点的同时，又能在透射电镜内部引入了电、磁、力、热等外部激励，在微观尺度下实时、原位的观察、研究材料和器件的结构变化及物理性质，在相应的研究中发现很多新现象并提出了很多新的理论，丰富和提高了人们的认知。为了完成上述功能必须借助于一系列的原位物性测试样品杆，但由于透射电子显微镜样品腔室尺寸(毫米量级)限制，透射电子显微镜中的原位技术难度在于不但要将各种物理场准确的加载在样品上，同时还要保证一系列苛刻的条件，例如保持样品极高的机械稳定度，保持电镜系统超高的真空度，不能对成像电子产生太大影响，结构必须紧凑以便适应狭小的电镜样品室的尺寸等等。因此，实现在透射电子显微镜下的多场调控研究仍然是极具挑战性的课题。

目前商用原位力学或电学透射电镜样品杆功能单一，价格昂贵。仅有的可以同时实现力电功能的样品杆，由于样品杆尺寸限制，运动范围小，操作复杂，测试电极有限，且较难升级改造。国内外尚无可扩展力电两场透射电子显微镜原位样品杆，针对此问题，本实用新型公开了一种既可以实现大范围移动，又可以实现原位力电性能测试，还能通过更换样品杆头实现更多功能的原位透射电镜样品杆。

技术实现要素：

本实用新型的目的是克服现有技术的不足，提供了一种三维力电透射电镜原位样品杆。

一种三维力电透射电镜原位样品杆，包括顺次相连的样品杆前端、样品杆外壳和手握柄，所述的样品杆外壳内部设有传动杆和压电陶瓷管，手握柄上设有用于调节传动杆径向移动的微分头粗调器；传动杆与压电陶瓷管连接；其特征在于所述的手握柄内设有压电马达；所述的传动杆包括传动外杆和传动内杆，所述的传动内杆套设在传动外杆内，传动内杆一端与压电马达相连，另一端与压电陶瓷管连接；所述的样品杆外壳上设有一传动杆支点；所述的传动外杆上设有一与该传动杆支点配合的凹陷。

本实用新型的传动杆支点可以为一设置在样品杆外壳上的圆头螺丝，传动外杆上设有一与圆头螺丝配合的凹陷；传动杆支点使传动外杆变为一杠杆，圆头螺丝一方面起一支撑稳固作用，另一方面使得样品杆前端运动更精确。本实用新型的传动外杆和传动内杆采用管中管的形式，传动内杆随传动外杆一起可利用杠杆做径向调节，另一方面传动内杆在压电马达作用下可做轴向伸缩；轴向伸缩时，传动外杆是不动的。

优选的，所述的手握柄内设有微分头连接器和传动杆连接器；传动内杆通过传动杆连接器与压电马达同轴连接；微分头粗调器通过微分头连接器与传动外杆或传动杆连接器连接；由于传动内杆和传动外杆在径向上是一起运动的，因此微分头粗调器通过微分头连接器即可作用在传动杆连接器上，可实现径向移动。

优选的，所述的微分头粗调器有两个，两个微分头粗调器均匀样品杆外壳垂直，两个微分头粗调器之间呈90°。

优选的，所述的传动外杆包括顺次相连的传动外杆一、传动外杆二，传动外杆一、传动外杆二通过0形密封圈相连；0形密封圈一方面起连接和密封作用。另一方面也给位于传动外杆内部的传动内杆起支撑作用。

传动内杆通过压电陶瓷管接线器与压电陶瓷管连接。

优选的，以传动杆支点为分界，传动外杆左右两部分的长度之比为8:1-10:1；且靠手握柄部分长度较长。

优选的，所述的样品杆前端包括内管固定器、针尖连接器、针尖固定器、纳米针尖、PCB电路板和电极；压电陶瓷管、内管固定器、针尖连接器顺次连接，针尖连接器、针尖固定器、纳米针尖顺次刚性连接，PCB电路板与样品杆外壳连接；电极布置在PCB电路板上，纳米针尖的针尖前部区域为样品加载处，电极位于样品加载处附近。

优选的，所述的手握柄上设有传感销，用于实现样品杆插入透射电镜后的传感定位。

优选的，所述的样品杆外壳上设有密封O圈，用于隔绝透射电镜内外空间，保持透射电镜内部真空。

优选的，所述的样品杆外壳上设有导向销，为样品杆整体实现导向作用，旋转控制透射电镜阀门打开关闭。

优选的，所述的样品杆外壳和手握柄之间密封连接。

1.现有商用原位力学和电学性能测试样品杆，样品杆前端的纳米探针一般采用压电陶瓷管驱动来实现对样品的接触与操纵。但是由于压电陶瓷管的的最大输出位移一般低于几十个微米，因此样品装载时必须放置在距离纳米探针几十微米的范围内，加大了实验操作的难度。针对此问题，本实用新型采用“粗调-细调”相结合的方式，分别可以实现毫米级别的粗移动和纳米级别的精细移动，既解决装样困难又实现探针XYZ三维大范围的移动。

2.现有商业样品杆由于设计原因在电镜观测下探针不稳定常伴有机械振动。本实用新型采用“杠杆-管中管”模式，既提高了前端探针的稳定度又通过杠杆模式，进一步提高探针位移的精度。

3.现有的商业样品杆大体分为电学芯片和探针两种，本实用新型结合了两种样品杆的优势，采用探针加PCB电路板，既可以同时观测材料的力学电学性质，又可以分开单独测量，而且还专门设计可拆卸更换的样品杆头，既可以实现将样品跟样品杆头一起整体进行转移，满足必要的处理加工，又可以实现测试电极的功能扩展。

附图说明

图1：三维力电透射电镜原位样品杆整体示意图；

图2：三维力电透射电镜原位样品杆剖面示意图；

图3：三维力电透射电镜原位样品杆前端局部示意图；

1.手握柄、2.微分头粗调器、3.传感销、4.样品杆外壳、5.密封O圈、6.导向销、7.样品杆前端、8.压电马达、9.微分头连接器、10.传动杆连接器、11.传动外杆一、12.O形密封圈、13.传动外杆二、14.传动内杆、15.压电陶瓷管接线器、16.压电陶瓷管、17.内管固定器、18.针尖连接器、19.针尖固定器、20.纳米针尖、21.PCB电路板、22.样品加载处、23.电极、24.传动杆支点、25.密封圈。

具体实施方式

如图1所示，在本实用新型的一个具体实施例中，三维力电透射电镜原位样品杆，包括样品杆前端7、样品杆外壳4和手握柄1，所述的样品杆外壳4内部设有传动杆和压电陶瓷管16，手握柄1上设有用于调节传动杆径向移动的微分头粗调器2；传动杆一端压电陶瓷管16连接；所述的手握柄1内设有压电马达8；压电马达8与传动杆另一端同轴连接；所述的样品杆外壳4上设有一传动杆支点24。所述的手握柄1内设有微分头连接器9和传动杆连接器10；传动杆通过传动杆连接器10与压电马达8同轴连接；微分头粗调器2通过微分头连接器9与传动杆连接器10连接。所述的微分头粗调器2有两个，两个微分头粗调器2均匀样品杆外壳4垂直，两个微分头粗调器2之间呈90°。

所述的传动杆包括传动外杆和传动内杆，所述的传动内杆套设在传动外杆内，传动内杆一端与压电马达8相连，另一端与压电陶瓷管16连接；

所述的样品杆外壳4上设有一传动杆支点24；所述的传动外杆上设有一与该传动杆支点24配合的凹陷。本实用新型的传动杆支点可以为一设置在样品杆外壳上的圆头螺丝，传动外杆上设有一与圆头螺丝配合的凹陷；传动杆支点使传动外杆变为一杠杆，圆头螺丝一方面起一支撑稳固作用，另一方面使得样品杆前端运动更精确。本实用新型的传动外杆和传动内杆采用管中管的形式，传动内杆随传动外杆一起可利用杠杆做径向调节，另一方面传动内杆在压电马达作用下可做轴向伸缩；轴向伸缩时，传动外杆是不动的。

如图2所示，在本实用新型的一个优选实施例中，所述的传动外杆包括顺次相连的传动外杆一11、传动外杆二13，传动外杆一11、传动外杆二13通过0形密封圈12相连；传动内杆14通过压电陶瓷管接线器15与压电陶瓷管16连接。

如图3所示，在本实用新型的一个优选实施例中，所述的样品杆前端7包括内管固定器17、针尖连接器18、针尖固定器19、纳米针尖20、PCB电路板21和电极23；压电陶瓷管16、内管固定器17、针尖连接器18顺次连接，针尖连接器18、针尖固定器19、纳米针尖20顺次刚性连接，PCB电路板21与样品杆外壳4连接；电极23布置在PCB电路板21上，纳米针尖20的针尖前部区域为样品加载处22，电极23位于样品加载处22附近。样品杆后端信号转接头与前端芯片通过导线穿过样品杆内壳实现电学连接，将样品放在样品加载处22，与测试电极通过银胶和环氧树脂胶固定连接在一起，再将信号转接头与外部电学测试系统连接，满足原位力电测试及信号的实时监控。

在本实用新型的一个具体实施例中，通过螺丝作为传动杆支点24，通过这一支点当微分头粗调器2径向控制移动传动杆时，XY轴方向就相当于“杠杆”而实现移动，支点既可以提高传动杆的稳定性又因为支点在样品杆前端可进一步提高精度，而轴向(Z轴)传动则是靠传动内杆14实现，传动内杆14与样品杆细调单元结构刚性连接。同轴伸缩范围为±4.5μm，径向运动范围为±35μm，精度可达到1nm。

三维力电透射电镜原位样品杆工作流程：

使用前将测试及控制信号线插入信号转接头实现外部控制测试模块与样品杆纳米针尖的电学控制连接；待样品杆插入透射电镜内部后，控制粗调器与压电马达将纳米针尖移动到距离样品细调的范围内，其中XY轴方向通过微分头粗调器2利用杠杆原理进行精细调节，Z轴方向通过压电马达作用传动内杆实现调节；通过调节驱动电压控制纳米针尖在细调范围内实现纳米级别的精确移动，完成力电性能原位实验。