一种高分散性磁性纳米椭球合成的方法与流程

本发明属于材料技术领域，特别涉及制备高分散性的磁性纳米颗粒材料的方法。

背景技术：

研究形貌可控的各向异性磁纳米粒子是十分有趣的，被广泛应用于自组装、数据存储、催化、磁性、智能光学材料、生物医学和制药学。而直接制备方法是有限的，非磁性的化学转换模板法为合成具有不同形貌的各向异性磁粒子提供了一个有效的路线。不幸的是，转换方法通常容易出现不良的形态学改变和沉聚。防止结构变形可以通过包覆一层致密的无机材料，比如在非磁性模板上包覆一层二氧化硅。二氧化硅壳为转化反应提供了空间限域，这是保护整个粒子形态的关键。然而，致密的二氧化硅层的存在往往阻碍了了系统和周围空间之间的质量传递。因此，转换通常需要苛刻的反应条件，如升高温度，这就增加了成本和能源浪费。更重要的是，高温转换导致严重的粒子聚集，导致磁颗粒胶体分散性较低。重要的是，优良的磁性纳米颗粒的胶体分散性是他们在许多领域应用的先决条件，如自组装、智能光学材料、生物医学和制药学。为此，人们对有效制备高度分散的磁性各向异性胶体颗粒越来越感兴趣。

本专利可解决以上不足。

本专利涉及一种高分散性的磁性纳米颗粒材料合成的方法，此方法节约能源，合成的材料性能优良，应用突出。

技术实现要素：

本技术针对目前合成高分散磁性纳米颗粒的不足，提出通过通用且温和的低温转换非磁性方法制备高度分散的各向异性磁性胶体颗粒。

本发明提供一种高分散性磁性纳米椭球合成的方法，其特征在于：由多孔二氧化硅包覆的磁性椭球制成。

优选的，所述高分散性磁性纳米椭球，其特征在于：包覆二氧化硅并熟化后必须用热水刻蚀：

优选的，所述椭圆形α-fe2o3@sio2粒子在水在室温下保持12小时

优选的，所述α-fe2o3@sio2水溶液在100℃烤箱放置一个小时或者两个小时

本发明提供的一种高分散性磁性纳米椭球，其特征在于，制备α-fe2o3椭球颗粒，将制备好的α-fe2o3椭球颗粒进行修饰与包覆二氧化硅，并将上述的α-fe2o3椭球颗粒分散液进行热水蚀刻后收集并干燥。然后在h2氛围中300℃还原该颗粒之后并重新分散在水中得到高分散性磁性纳米椭球材料。

本技术的优点：

1.节约能源:还原温度较之前方法低100℃左右，更加绿色低碳。

2.高分散性：还原温度更低，从而二氧化硅的保护层的胶体分散性更好，因此颗粒具有良好的胶体分散性，而且包覆的多孔二氧化硅大大提高了壳的渗透率。

3.应用广泛：一方面，大幅节约能源，绿色环保。另一方面，大大提高了胶体的分散性，可更好地应用于更多苛刻条件下。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明中α-fe2o3颗粒、α-fe2o3@sio2、刻蚀一个小时和两个小时的多孔α-fe2o3@sio2的透射电镜图；

图2为本发明中分别在300,350,400℃还原刻蚀两个小时的多孔α-fe2o3@sio2得到的产物的zeta电位。

具体实施方式

实施例

本实施例展示了其中一种高分散性磁性纳米椭球的实施过程。在图1是各个合成过程中颗粒的形貌变化tem图。图2则说明了在300,350,400℃还原刻蚀两个小时的多孔α-fe2o3@sio2得到的产物的zeta电位分别是-38，-34和-26mv，说明了在本发明中300℃即可还原α-fe2o3@sio2得到磁性纳米椭球材料，且分散性最好。在本发明中，所述磁性材料颗粒优选按照文献j.am.chem.soc.2012,134,11864-11867中水解铁盐的方法制备得到，如，将0.7克六水合氯化铁和3.5毫克磷酸二氢钠溶解在200毫升水中，在100度烘箱中静置2天，可得到尺寸为长轴150nm，短轴40nm的椭球形α-fe2o3颗粒，通过调节反应液的成分以及反应温度，即可得到不同尺寸、不同形状的磁性材料颗粒。该高分散性颗粒具体制作步骤如下：

1.制备α-fe2o3：通过强制水解氯化铁合成纳米椭球α-fe2o3(长200纳米，宽度60纳米)。1.4gfe2cl3·h2o和10mgnah2po4在室温下超声溶解在400毫升超纯水中。然后放置在烘箱中100℃保持48小时。在这个过程中,溶液的颜色就逐渐变得浑浊,从淡黄色到深红色。通过离心沉淀分离和蒸馏水清洗两次。最后,和纳米颗粒分散在10毫升的水。

2.α-fe2o3的修饰与包覆二氧化硅：用聚乙烯吡咯烷酮(pvp)修饰纳米椭球粒子之后，并在其表面包覆一层二氧化硅。将8毫升的pvp水溶液(5mg/ml，分子量36000)添加到含有100毫克α-fe2o3粒子的58毫升水中，并磁性搅拌10个小时。pvp修饰后的粒子通过离心收集然后分散在60毫升的水。接下来，pvp修饰过的α-fe2o3粒子(10毫克)分散在6毫升水中，与40毫升乙醇混合，随后加入2毫升氢氧化铵水溶液(28％)。随即400μl原硅酸四乙酯(teos)注射到溶液中。反应持续30分钟后，产物被离心分离，并用去去离子水清洗。最后，获得α-fe2o3@sio2粒子分散在50毫升的水。

3.热水蚀刻:分散在水中的椭圆形α-fe2o3@sio2粒子在室温下保持12小时。然后，α-fe2o3@sio2水溶液在100℃烤箱放置一个小时或者两个小时。离心收集的产物并用水清洗。最后，样品在真空干燥。

4.在h2氛围中300℃还原该颗粒之后并重新分散在水中得到高分散性磁性纳米椭球材料。

图1为本发明中α-fe2o3颗粒、α-fe2o3@sio2、刻蚀一个小时和两个小时的多孔α-fe2o3@sio2的透射电镜图；

图2为本发明中分别在300,350,400℃还原刻蚀两个小时的中多孔α-fe2o3@sio2得到的产物的zeta电位。

最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种高分散性磁性纳米椭球合成的方法。其包括如下步骤：1)制备α‑Fe2O3椭球颗粒；2)将1)中制备的α‑Fe2O3进行PVP修饰与包覆二氧化硅；3)将2)中的分散液放入热水蚀刻形成多孔二氧化硅后收集并干燥。4)在H2氛围中300℃还原该颗粒之后并重新分散在水中得到高分散性磁性纳米椭球材料。该颗粒胶体分散性好，而且多孔二氧化硅大大提高了壳的渗透率。本发明的优点在于：节约能源、高分散性、材料多孔、应用广泛。

技术研发人员：何乐;全跃龙;邵一帅
受保护的技术使用者：苏州善恩纳米功能材料科技有限公司
技术研发日：2019.07.01
技术公布日：2019.09.17