专利名称：永久磁体的制造方法
技术领域：
本发明涉及由具有RE2Fe14B型四方晶相的硬磁材料组成的永久磁体的制造方法，其中RE是选自原子序数为57至71以及钇的稀土金属中的至少一种件元素，本方法包括以下步骤1、形成一种组成为8-30at%的RE，2-28at%的B和42-90at%的Fe的合金，2、把该合金磨成粉末;
3、在或者不在磁场中，把粉末压制成型;
4、把成形体在900-1200℃的温度范围内烧结，随后可以进行充磁。
这种方法已经公知于欧洲专利申请153744。在那里描述的方法中，具有上述组成以及平均颗粒尺寸为0.3-80μm的合金粉末被压制成型，随后经过三次热处理，把成型体转变成最终产品。这些热处理依次包括烧结处理(900-1200℃，最好0.5至4小时)，第一次热处理(750-1000℃，最好0.5至8小时)和第二次热处理(480-700℃，最好0.5至12小时)。这些热处理促使获得具有良好硬磁特性的磁体，例如高密度，高剩磁和高磁能积。
公知的方法存在热处理需要相当可观的时间和缺点。如果以连续工艺进行成批生产。则从经济的观点来看，热处理的工作时间是一个不可克服的问题，在这样的连续工艺中，依次通过压制粉末，烧结所获得的成型体，和机械性能和磁性能的检验，磁体被逐个形成。
本发明的目的是提供一种不存在上述缺点的方法。本发明进一步的目的是提供一种能制造密度(d)超过理论密度的95%的磁体的方法。本发明更进一步的目的是提供由小尺寸晶粒的磁性材料构成的磁体的制造方法。根据目的的另一方面，本发明旨在提供一种能获得具有高内禀矫顽力(iHc)的磁体的方法。本发明的另一目的是提供一种制造磁滞回线矩形比(φ)至少为85%的磁体的方法。本发明的又一目的是提供一种能制造具有高剩磁(Br)和高磁能积(BHmax)的磁体的方法。
这些和其它目的通过本发明的方法达到，其特征在于利用在单一烧结处理中的感应加热，使成型体烧结达到理论最大密度的至少95%。
已经发现，本方法可以使磁性能良好的磁体得以快速甚至非常快速地制造。例如，已经意外地发现，利用感应加热在一分钟内(包括从室温到烧结温度的升温时间)，可以使RE2Fe14B材料的压制成型体烧结达到基本完全的密度，内禀矫顽力(iHc)大约是850KA/m3。在真空或惰性气氛(氩气、氦气、氖气或者反它们的混合气体)中，对成型体进行感应烧结。在烧结工艺中，成型体在感应场中升温，感应场由发生器产生并与待烧结样品耦合。为此目的，样品被装入感应线圈。已经发现，根据本发明的方法可以生产剩磁(Br)为1.2T以上，磁能积为280KJ/m3以上的磁体。如果需要，小部分的Fe成分可以用其它过渡金属来置换。例如，如果期望获得高居里温度，最好在形成合金时用Co置换部分Fe。如果组成中包括Dy，则再加入小量Nb是可取的。
尽管确切的机理到目前为止还未得知，但可以假定在如此之短的时间内达到高密度，除了其它原因之外，特别是由于烧结温度下存在的液相发生的“感应搅动”。其中，这种由感应加热所产生的搅动效应可能是造成材料孔隙被非常快速地致密烧结这一事实的原因。也可能是因为“感应搅动”使烧结材料中呈液态或非液态的相得以比传统的窑炉烧结更好和更快地混合。
申请人采用与EP-A-153744类似的方法，在实验室对RE2Fe14B材料的成型体进行的实验，表明至少需要15分钟才能使烧结密度达到理论值的95%或更高。采用这种方法烧结，只有在较长的烧结时间后成型体才能获得最佳磁性能，从生产需要花费这样长的烧结时间来看是不希望的。
根据本发明，一个较好的实施例的特征在于使用元素Nd和/或Dy作为稀土金属(RE)。使用这些稀土金属并按本发明的方法所制造的磁体被发现具有最好的性能。
本发明的方法的另一较好实施例的特征在于，烧结处理最长持续10分钟。如果烧结持续超过10分钟，首先晶粒生长将导致不期望的大尺寸磁性颗粒的出现，其次从生产成本看来这样长的烧结时间是不希望的。导致颗粒尺寸增大的晶粒生长，对磁性材料的磁性能有少利影响。因此，目的是制造磁性颗粒尺寸最好小于25μm的磁体。
本发明的方法的更好实施例的特征在于烧结处理最长持续5分钟。已经发现，当成型体最长烧结5分钟时可以获得最高的内禀矫顽力(iHc)。
本发明进一步更好的实施例的特征在于烧结处理最短持续2分钟。已经发现烧结时间持续少于2分钟，烧结成型体的剩磁(Br)、磁滞回线(φ)的矩形比和磁能积(BHmax)还没有达到最佳值。
本发明的方法的更好实施例的特征在于烧结时平均升高速率超过200K/分。
应该注意，烧结后的成型体可以在6分钟内冷却至室温。冷却可以在真空或保护气氛中进行。随后，可以测量成型体的磁性能和机械性能。
通过以下优选实施例并参考附图，将对本发明作更详细的说明。
图1表示按本发明方法烧结的Nd2Fe14B的密度百分比与烧结时间(t单位为分)的函数关系。
图2表示按本发明方法烧结的Nd2Fe14B的磁能积(BHmax单位为KJm-3)与烧结时间(t单位为分)的函数关系。
图3表示按本发明方法烧结的Nd2Fe14B的剩磁(Br单位为T)与烧结时间(t单位为分)函数关系。
图4表示按本发明方法烧结的Na2Fe14B的内禀矫顽力(iHc单位为KAm-1)与烧结时间(t单位为分)函数关系。
图5表示按本发明方法烧结的Na2Fe14B平均晶粒尺寸(D单位为μm)与烧结时间(t单位为分)的函数关系。
图6表示按本发明方法烧结的Nd2Fe14B的磁滞回线的矩形百分比与烧结时间(t单位为分)的函数关系。
实例采用电弧熔化的方法，由纯度至少为99%的成分元素制取组成为75ta%Fe，8at%B和17at%Na的合金。冷却之后，使用锤磨机在含氮气氛中，把合金研磨成平均颗粒尺寸为0.5mm的粉末。随后，使用高能球磨机在甲苯中，把粉末磨至平均颗粒尺寸为3.5μm。通过干燥把甲苯从获得的粉末中除去。下一步，把干燥的粉末装入长度为3cm，直径为1cm的圆柱形模中，施加7T的脉冲磁场并以至少3KBar的压强等压压制成型。采用感应加热(功率为2Kw的2MHz发生器)在大约10-2mBar的真空中烧结成型体。在多次实验中，改变平均升温速率，烧结时间和烧结温度。平均升温速率最好超过200K/分。烧结处理之后，在真空或氩气氛中，经过几分钟把烧结后的磁体冷却至室温。从而，对磁体可测得不同的磁性参数和机械参数。
表1列举了多个按本发明方法进行的Nd2Fe14B典型烧结实验结果图1-6显示了对1050℃温度下烧结的Nd2Fe14B成型体做的数十个实验的结果。由上表(编号3-7)和图中可知，与烧结时间无关，在这些情况中(图1)可获得至少是理论密度95%的密度。还可知1剩磁(Br)磁能积和磁滞回线成矩形比的最佳值可在大约2分钟的烧结时间之后获得(分别见图3、2和6)。还可以发现，烧结时间小于5分钟时可以获得最大的内禀矫顽力(iHc)(图4)。
尤其是，附图进一步显示了烧结时间的适当选择，特别是在0.5分到5分这个时间范围内，可以使制造的磁体的磁能积和/或矫顽力具有予定值。使用本发明的方法经0.5至5分钟烧结的成型体具有高矫顽力和足够高的磁能积。
采用电弧熔化，由成分元素制取组成为75.7at%Fe，1.02at%Nb、7.01at%B、1.52at%Dy和14.6at%Nd的合金。把获得的组合物放在碾磨机中研靡成细粉。用与上述Nd-Fe-B成型体类似的方法把粉末压制成园柱体。随后把成型体(截面5.4mm长6.1mm)放在与交流发生器(2MHz2KW功率)连接的感应线圈中(截面20mm，长40mm)利用感应加热在真空中烧结然后冷却。表2列举了多个包含Nd/Dy的合金的典型感应烧结实验。
表2编号d(%) Br(T) iHc(KAm) BHmax(kJm)T(℃)t(分)198.60.97992157 1025 1.352100.0 0.97 1045156 1025 2.57表2再次显示了采用本发明的方法获得的磁体具人惊人的高密度。
权利要求
1.一种由具有RE2Fe14B型四方晶相的硬磁材料组成的永久磁体的制造方法，其中RE是选自原子序数为57至71以及钇的稀土金属组中的至少一种元素，本方法包括以下步骤(1)形成一种组成为8-30at%RE，2-28at%B和42-90at%Fe的合金(2)把合金磨成粉末；(3)在或者不在磁场中，把粉末压制成型；(4)把成型体在900-1200℃的温度范围内烧结，随后可以进行充磁。其特征在于采用感应加热的方法，在一次烧结处理中，把成型体烧结成理论最大密度的至少95%。
2.如权利要求1的永久磁体制造方法，其特征在于元素Nd和/或Dy被用作稀土金属(RE)。
3.如权利要求1或2的永久磁体制造方法，其特征在于烧结处理最长持续10分钟。
4.如权利要求1或2的永久磁体制造方法，其特征在于烧结处理最大持续5分钟。
5.如权利要求1、2或3的永久磁体制造方法，其特征在于烧结处理最短持续2分钟。
6.如权利要求1、2、3或4的方法，其特征在于烧结处理最短持续0.5分钟，最长持续5分钟。
7.如上述权利要求中的任何一个的永久磁体制造方法，其特征在于烧结时平均升温速率超过200K/分。
全文摘要
本发明描述了以RE
文档编号H01F1/057GK1043034SQ8910879
公开日1990年6月13日 申请日期1989年10月14日 优先权日1988年10月17日
发明者阿伯拉罕·赖达·弗利斯, 彼得·詹姆斯·凯, 埃伍德·罗森达尔 申请人:菲利浦光灯制造公司