本发明属于永磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法。
背景技术：
永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，是由铁和价格低廉、资源丰富、可稳定供给的钕和硼元素组合而成，可廉价制造而出，同时钕铁硼的磁能积可以达到铁氧体的10倍以上，因而，钕铁硼磁体由于其性价比优、体积下、密度高、性能优异而被广泛用于风电、电机、VCM、无人机等领域，并且随着混合电动汽车的发展，在未来有很大的发展契机。目前，高性能钕铁硼永磁体主要由烧结法制备，其中周寿增等在《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中公开了烧结钕铁硼永磁体的制作工艺流程，主要是熔炼、制粉、压制成型、等静压和烧结五个步骤，具体包括配料、熔炼、氢破碎、制粉、粉末取向压制成型、等静压、真空烧结等步骤。随着空调、电动汽车等相关领域的发展，对钕铁硼的需求越来越高，而且磁体在不同的环境下使用，对其耐腐蚀性有很大的要求，而耐腐蚀性恰恰是钕铁硼磁体的弱点。
技术实现要素：
针对所提到的问题，本发明提供了一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法，步骤包括：
1)选取两种钕铁硼磁铁烧结原材料破碎成粗粉，按质量百分比，其中第一种钕铁硼烧结原材料，Co含量为2～3％，第二种钕铁硼烧结原材料，Dy含量为6～8％；第一种钕铁硼烧结原材料进行氢爆处理，第二种钕铁硼烧结原材料进行非氢爆处理；第一种钕铁硼烧结原材料和第二种钕铁硼烧结原材料的质量比为1.2～1.3：1；
2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为3.3～3.5μm；
3)将步骤2制得的粉末混合均匀后，压制成生坯；
4)将所述生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4～0.6Pa；
5)将所述烧结炉升温至200～300℃后，保温1～3h；
6)将所述烧结炉升温至500～650℃后，保温1～3h；
7)将所述烧结炉升温至700～850℃后，保温3～4h；
8)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900～1000℃为，保温3～5h；
9)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050～1100℃，保温10～12h；
10)冷却所述烧结炉至80～100℃，制得烧结钕铁硼磁体。
优选方案是：所述保护气体为氩气。
优选方案是：步骤10中，充入氩气风冷却。
优选方案是：将两种合金粗粉混合后进行气流磨制。
优选方案是：将两种合金粗粉分别进行气流磨制。
优选方案是：步骤3中的生坯的密度为3.5～5.5g/cm3。
优选方案是：所述烧结炉炉温均匀性±5℃。
优选方案是：所述非氢破碎处理采用机械破碎。
优选方案是：所述气流磨制的方法为：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰～0.5‰的防氧化剂混合1～2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5～8微米的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1：1～1：4的比例混合均匀，得混合粉末；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150～200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5～8小时；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4～2.0T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。
本发明针对现有的烧结方法存在晶粒异常长大的风险，磁体密度差异大，影响毛坯一致性和磁性能，且耐腐蚀差等缺点进行修正。采用本发明提供的制备方法，在低温下长时间进行烧结，不仅显著的细化了钕铁硼的晶粒尺寸，而且大幅度提高了磁体的一致性、耐腐蚀性和磁性能。
附图说明
图1为本发明低温烧结工艺曲线图。
其中：1：程序第一段，升温阶段，速率为4～8℃/min；
2：程序第二段，200～300℃保温平台；
3：程序第三段，升温阶段，升温速率4～8℃/min；
4：程序第四段，500～650℃保温平台；
5：程序第五段，升温阶段，升温速率4～8℃/min；
6：程序第六段，700～850℃保温平台；
7：程序第七段，升温阶段，升温速率2～5℃/min；
8：程序第八段，预烧平台，900～1000℃；
9：程序第九段，升温阶段，升温速率2～4℃/min；
10：程序第十段，最终烧结平台1050～1100℃；
11：程序第十一段，风冷阶段。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供了一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法，步骤包括：
1)选取两种钕铁硼磁铁烧结原材料破碎成粗粉，按质量百分比，其中第一种钕铁硼烧结原材料，Co含量为2～3％，第二种钕铁硼烧结原材料，Dy含量为6～8％；第一种钕铁硼烧结原材料进行氢爆处理，第二种钕铁硼烧结原材料进行非氢爆处理；第一种钕铁硼烧结原材料和第二种钕铁硼烧结原材料的质量比为1.2～1.3：1；
2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为3.3～3.5μm；
3)将步骤2制得的粉末混合均匀后，压制成生坯；
4)将所述生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4～0.6Pa；
5)将所述烧结炉升温至200～300℃后，保温1～3h；
6)将所述烧结炉升温至500～650℃后，保温1～3h；
7)将所述烧结炉升温至700～850℃后，保温3～4h；
8)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900～1000℃为，保温3～5h；
9)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050～1100℃，保温10～12h；
10)冷却所述烧结炉至80～100℃，制得烧结钕铁硼磁体。
如图1所示，1：程序第一段，升温阶段，速率为4～8℃/min；2：程序第二段，200～300℃保温平台；3：程序第三段，升温阶段，升温速率4～8℃/min；4：程序第四段，500～650℃保温平台；5：程序第五段，升温阶段，升温速率4～8℃/min；6：程序第六段，700～850℃保温平台；7：程序第七段，升温阶段，升温速率2～5℃/min；8：程序第八段，预烧平台；900～1000℃；9：程序第九段，升温阶段，升温速率2～4℃/min；10：程序第十段，最终烧结平台1050～1100℃；11：程序第十一段，风冷阶段。
优选方案是：所述保护气体为氩气。
优选方案是：步骤10中，充入氩气风冷却。
优选方案是：将两种合金粗粉混合后进行气流磨制。
优选方案是：将两种合金粗粉分别进行气流磨制。
优选方案是：步骤3中的生坯的密度为3.5～5.5g/cm3。
优选方案是：所述烧结炉炉温均匀性±5℃。
优选方案是：所述非氢破碎处理采用机械破碎。
优选方案是：所述气流磨制的方法为：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰～0.5‰的防氧化剂混合1～2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5～8微米的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1：1～1：4的比例混合均匀，得混合粉末；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150～200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5～8小时；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4～2.0T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。
实施例1
本发明提供了一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法，步骤包括：
1)选取两种钕铁硼磁铁烧结原材料破碎成粗粉，按质量百分比，其中第一种钕铁硼烧结原材料，Co含量为2％，第二种钕铁硼烧结原材料，Dy含量为6％；第一种钕铁硼烧结原材料进行氢爆处理，第二种钕铁硼烧结原材料进行机械破碎；第一种钕铁硼烧结原材料和第二种钕铁硼烧结原材料的质量比为1.2：1，如表1所示，本实施例所选取的两种钕铁硼磁铁烧结原材料的成分表；
表1：两种钕铁硼磁铁烧结原材料的成分表
2)将步骤1制得的两种合金粗粉混合后进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为3.3μm，所述气流磨制的方法为：
21)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰的防氧化剂混合1小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5微米的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1：1的比例混合均匀，得混合粉末；
22)过筛：将步骤21)中混合粉末放进筛网目数为150目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5小时；
23)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯；
3)将步骤2制得的粉末混合均匀后，压制成生坯，生坯的密度为3.5g/cm3；
4)将所述生坯在氩气的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4Pa；
5)烧结
511)：程序第一段，升温阶段，速率为4℃/min；
512)：程序第二段，200℃保温平台，保温1h；
513)：程序第三段，升温阶段，升温速率4℃/min；
514)：程序第四段，500℃保温平台，保温1h；
515)：程序第五段，升温阶段，升温速率4℃/min；
516)：程序第六段，700℃保温平台,，保温3h；
517)：程序第七段，升温阶段，升温速率2℃/min；
518)：程序第八段，预烧平台；900℃，保温3h；
519)：程序第九段，升温阶段，升温速率2℃/min；
520)：程序第十段，最终烧结平台1050℃，保温10h；
521)：程序第十一段，氩气风冷阶段，冷却至80℃。
所述烧结炉炉温均匀性±5℃。
如表2所示，本实施例制备的钕铁硼磁体与现有技术制备的钕铁硼磁铁相关参数对比数据如下：
表2为本实施例制备的钕铁硼磁体与现有技术制备的钕铁硼磁铁相关参数对比数据
由表2可以看出，本烧结方法制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比，不仅矫顽力提高，而且密度更加均匀，晶粒尺寸更加细小，烧结温度显著降低。
实施例2
本发明提供了一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法，步骤包括：
1)选取两种钕铁硼磁铁烧结原材料破碎成粗粉，按质量百分比，其中第一种钕铁硼烧结原材料，Co含量为3％，第二种钕铁硼烧结原材料，Dy含量为8％；第一种钕铁硼烧结原材料进行氢爆处理，第二种钕铁硼烧结原材料进行机械破碎；第一种钕铁硼烧结原材料和第二种钕铁硼烧结原材料的质量比为1.3：1，如表3所示，本实施例所选取的两种钕铁硼磁铁烧结原材料的成分表；
表3：两种钕铁硼磁铁烧结原材料的成分表
2)将步骤1制得的两种合金粗粉分别进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为3.5μm，所述气流磨制的方法为：
21)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.5‰的防氧化剂混合2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为8微米的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1：4的比例混合均匀，得混合粉末；
22)过筛：将步骤21)中混合粉末放进筛网目数为200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置8小时；
23)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为2.0T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯；
3)将步骤2制得的粉末混合均匀后，压制成生坯，生坯的密度为5.5g/cm3；
4)将所述生坯在氩气的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.6Pa；
5)烧结
511)：程序第一段，升温阶段，速率为8℃/min；
512)：程序第二段，300℃保温平台，保温3h；
513)：程序第三段，升温阶段，升温速率8℃/min；
514)：程序第四段，650℃保温平台，保温3h；
515)：程序第五段，升温阶段，升温速率8℃/min；
516)：程序第六段，850℃保温平台，保温4h；
517)：程序第七段，升温阶段，升温速率5℃/min；
518)：程序第八段，预烧平台；1000℃，保温5h；
519)：程序第九段，升温阶段，升温速率4℃/min；
520)：程序第十段，最终烧结平台1100℃，保温12h；
521)：程序第十一段，氩气风冷阶段，冷却至100℃。
所述烧结炉炉温均匀性±5℃。如表4所示：为本实施例制备的钕铁硼磁体与现有技术制备的钕铁硼磁铁相关参数对比数据如下：
表4为本实施例制备的钕铁硼磁体与现有技术制备的钕铁硼磁铁相关参数对比数据
由表4可以看出，本烧结方法制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比，不仅磁力有所提高，而且密度更加均匀，晶粒尺寸更加细小，烧结温度显著降低。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。