本发明涉及一种钕铁硼磁体，具体涉及一种添加Pr6O11粉末的烧结钕铁硼的制备方法，属于稀土磁材料技术领域。技术背景烧结钕铁硼永磁材料自1983年被发现后，因具有良好的性价比，广泛应用于国际和国内的新兴发展产业和支柱产业，如计算机硬盘技术、核磁共振成像技术、电动汽车、风力发电机、工业永磁电机、电子产业、磁悬浮技术、磁传动等高科技领域。为了提高烧结钕铁硼的内禀矫顽力，现有技术一般采用以下两种方法：一、是在熔炼时添加一定比例的HR(镝(Dy)、铽(Tb)、钬(Ho)等重稀土)元素来替代钕，利用中HR2Fe14B的高各向异性场提高产品的内禀矫顽力；二、在母合金制成粉末后，通过添加重稀土氧化物粉末(如氧化镝Dy2O3)，混合均匀后取向压制烧结。由于重稀土元素在母合金熔炼时加入，重稀土元素又一部分分布到组分晶粒，因此重稀土元素含量较高，重稀土元素价格昂贵，造成产品成本高，因此在粉末阶段添加方法对重稀土的利用效率要高于直接在熔炼时添加。如中国专利申请文件(公开号：CN101812606A)公开了一种铸锭改铸片添加重稀土氧化物制备低成本钕铁硼的方法，将称取好的原料浇注成铸片，氢破后加入1.04-5.05wt％重稀土氧化物，将两种粉料搅拌后经气流磨机制粉，再将粉料放入成型压机的模具中，加磁场取向压制成型，再放入等静压机中加压，保压制成生坯，最后将生坯放入真空烧结炉中烧结，在1000-1100℃下再烧结即制成钕铁硼磁体。虽然该方法和在母合金熔炼时加入的方法相比，一定程度上降低了生产成本，但是本领域的技术人员还在致力于研究性能更好，成本更低的制备烧结钕铁硼的方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种得到的钕铁硼磁体内禀矫顽力高，且成本低的添加Pr6O11粉末的烧结钕铁硼的制备方法。本发明的目的通过以下技术方案实现，一种添加Pr6O11粉末的烧结钕铁硼的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：配料熔炼：按主相合金的成分Nd32％(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67％B1％，其中0<x<0.5％,0<y<0.2％,0<m<0.5％,0<n<2％，将配制好的原料进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片；制粉：将铸片置于氢碎机中进行氢碎，使用气流磨制成粒度为3-5μm的主相合金粉末，然后按粉重量比添加1-2％的Pr6O11粉末，粉末粒度为0.1-1μm，将两种粉料混合均匀；成型：将混合均匀的粉料在氮气的保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，将生坯放入等静压机加压，保压形成坯件；烧结：将保压后的坯件置于真空烧结炉中在1020-1080℃下真空烧结，然后在800-1000℃下进行一级回火，一级回火时间为1-3h，然后冷却至400-600℃进行二级回火2-4h，最后风冷至常温出炉得钕铁硼磁体。本发明将粒度为0.1-1μm的1-2％Pr6O11粉末添加到粒度为3-5μm的主相合金Nd32％(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67％B1％的粉末中，通过加磁场进行取向成型，得到具有较高的各向异性场的Pr2Fe14B，Pr2Fe14B的各向异性场高达5970kA/m，同时有效提高内禀矫顽力，最后在1020-1080℃下烧结，二级回火，通过上述的工艺后，Pr6O11粉末均匀的扩散到主相合金的晶界相中，使晶界外延层形成Pr2Fe14B，从而使外延层磁硬化，极大的提高钕铁硼磁体的矫顽力。同时该方法中Pr6O11在主相中含量较少，对剩磁的影响较少，从而保证了其他性能的优异，且与添加其他重稀土氧化物如Dy2O3，本发明制钕铁硼磁体的成本得到了大大的降低。其次，烧结钕铁硼的主相合金的颗粒越细，越有助于磁体内禀矫顽力的提升，但因为粉料越细，越容易氧化，因此主相合金的粉末在3-5μm范围时，其内禀矫顽力提升明显，氧含量的控制相对较容易。进一步优选，主相合金粉末的粒径为4-5μm。Pr6O11粉末主要的目的是在晶界中添加，如果太粗，则无法融入晶界，太细又容易与主相的Nd等元素发生替换，导致效能降低，因此本发明添加的Pr6O11粉末的粒径优选为0.1-1μm，进一步优选为0.5-0.8μm。在上述添加Pr6O11粉末的烧结钕铁硼的制备方法中，作为优选，配料熔炼中所述的熔炼温度为1400-1500℃。作为优选，制备主相合金粉末的具体步骤为：将主相合金在真空度为0.5-0.8Pa的真空速凝炉中在1450-1480℃的条件下熔炼，采用铸锭工艺将熔炼后的主相合金制成铸片，将所述铸片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待铸片完全吸氢后升温至500-520℃脱氢3-6h，将脱氢后的铸片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为3-5μm。在该熔炼温度与真空度下，所述钕铁硼磁体能提高内禀矫顽力。而在氧含量小于200ppm的氮气保护下将钕铁硼粉料制成平均粒度为3-5μm的粉料，可使钕铁硼粉料与Pr6O11粉末混合时接触面积增大，更容易混合均匀，从而提高钕铁硼粉料的综合利用率。氢碎与气流磨结合使用可将制粉效率提高2-3倍，达到120-500KG/HR。在上述添加Pr6O11粉末的烧结钕铁硼的制备方法中，在制粉过程中所述混合均匀时还添加0.1％的汽油和0.05％的保护剂进行搅拌，搅拌时间为3-4h。其中所述的保护剂为现有技术中市售的保护剂。在上述添加Pr6O11粉末的烧结钕铁硼的制备方法中，作为优选，在成型过程中所述的磁场为1.2-2.0T，所述静压机的压力为100-180MPa。在上述添加Pr6O11粉末的烧结钕铁硼的制备方法中，所述成型步骤具体为：将所述搅拌均匀的粉末在氧含量小于800ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加1.5-1.8T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在120-150Mpa下进行等静压处理，保压2-4分钟形成坯件。在上述添加Pr6O11粉末的烧结钕铁硼的制备方法中，作为优选，在进行烧结前坯件还需经过500-560℃脱氢0.5-2h。在上述添加Pr6O11粉末的烧结钕铁硼的制备方法中，所述烧结步骤具体为：将保压的生坯在氮气保护氧含量小于800ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经520-550℃脱氢1-2h后升温至1050℃-1080℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10-2帕，然后在850℃-950℃下进行一级回火，一级回火时间为1-3h，然后冷却至400-450℃进行二级回火2-5h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉。1050℃-1080℃的温度下烧结和小于10-2帕的真空度可获得性能较好的钕铁硼磁体且产率较高。与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明通过在主相合金粉末中添加1-2％的Pr6O11粉末，并通过特定的制备方法，实现在保证钕铁硼磁体的其他性能优异的同时特别提高内禀矫顽力，且大大降低了生产成本。具体实施方式以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。实施例1配料熔炼：按主相合金的成分Nd32％(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67％B1％，其中0<x<0.5％,0<y<0.2％,0<m<0.5％,0<n<2％，将配制好的原料进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片；制粉：将所述铸片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待铸片完全吸氢后升温至510℃脱氢4h，将脱氢后的铸片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为4μm，然后按粉重量比添加粉末粒度为0.5μm的1.5％Pr6O11粉末，并加入0.1％的汽油和0.05％的保护剂，混合均匀；成型：将所述搅拌均匀的粉末在氧含量小于800ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加1.4T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在130Mpa下进行等静压处理，保压3分钟形成坯件；烧结：将保压的生坯在氮气保护氧含量小于800ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经530℃脱氢1.5h后升温至1060℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10-2帕，然后在900℃下进行一级回火，一级回火时间为2h，然后冷却至420℃进行二级回火3h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钕铁硼磁体。实施例2配料熔炼：按主相合金的成分Nd32％(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67％B1％，其中0<x<0.5％,0<y<0.2％,0<m<0.5％,0<n<2％，将配制好的原料进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片；制粉：将所述铸片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待铸片完全吸氢后升温至500℃脱氢3h，将脱氢后的铸片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为3μm，然后按粉重量比添加粉末粒度为0.6μm的1.2％Pr6O11粉末，并加入0.1％的汽油和0.05％的保护剂，混合均匀；成型：将所述搅拌均匀的粉末在氧含量小于800ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加1.6T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在130Mpa下进行等静压处理，保压2分钟形成坯件；烧结：将保压的生坯在氮气保护氧含量小于800ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经520℃脱氢1h后升温至1050℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10-2帕，然后在850℃下进行一级回火，一级回火时间为1h，然后冷却至400℃进行二级回火2h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钕铁硼磁体。实施例3配料熔炼：按主相合金的成分Nd32％(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67％B1％，其中0<x<0.5％,0<y<0.2％,0<m<0.5％,0<n<2％，将配制好的原料进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片；制粉：将所述铸片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待铸片完全吸氢后升温至520℃脱氢5h，将脱氢后的铸片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为5μm，然后按粉重量比添加粉末粒度为0.8μm的1.6％Pr6O11粉末，并加入0.1％的汽油和0.05％的保护剂，混合均匀；成型：将所述搅拌均匀的粉末在氧含量小于800ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加1.8T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在140Mpa下进行等静压处理，保压3分钟形成坯件；烧结：将保压的生坯在氮气保护氧含量小于800ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经540℃脱氢2h后升温至1070℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10-2帕，然后在930℃下进行一级回火，一级回火时间为3h，然后冷却至440℃进行二级回火4h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钕铁硼磁体。实施例4配料熔炼：按主相合金的成分Nd32％(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67％B1％，其中0<x<0.5％,0<y<0.2％,0<m<0.5％,0<n<2％，将配制好的原料进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片；制粉：将所述铸片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待铸片完全吸氢后升温至520℃脱氢6h，将脱氢后的铸片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成主相合金粉末，并控制主相合金粉末的平均粒度为5μm，然后按粉重量比添加粉末粒度为1μm的2％Pr6O11粉末，并加入0.1％的汽油和0.05％的保护剂，混合均匀；成型：将所述搅拌均匀的粉末在氧含量小于800ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加1.2T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在150Mpa下进行等静压处理，保压2分钟形成坯件；烧结：将保压的生坯在氮气保护氧含量小于800ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经550℃脱氢2h后升温至1080℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10-2帕，然后在950℃下进行一级回火，一级回火时间为3h，然后冷却至450℃进行二级回火5h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钕铁硼磁体。对比例1实施方式与实施例2相同，仅区别在未添加1-2％Pr6O11粉末。对比例2配料熔炼：按主相合金的成分Nd32％(Fe1-x-y-m-nAlxGayCumCon)67％B1％，其中0<x<0.5％,0<y<0.2％,0<m<0.5％,0<n<2％，添加入粒度为0.1-1μm的1-2％Pr6O11粉末，并加入0.1％的汽油和0.05％的保护剂，将配制好的原料在1400-1500℃下进行熔炼，熔炼完全后浇注成铸片；制粉：将所述铸片置于氢碎炉中，往氢碎炉中通氢气，待铸片完全吸氢后升温至510℃脱氢4h，将脱氢后的铸片在氧含量小于200ppm的氮气保护下放入气流磨中细磨成平均粒度为4μm粉末；成型：将所述粉末在氧含量小于800ppm的氮气保护下放入成型压机模具中，加1.5T的磁场进行取向，取向后压制成型为生坯，生坯退磁并真空封装，将真空封装的生坯放入等静压机在130Mpa下进行等静压处理，保压3分钟形成坯件；烧结：将保压的生坯在氮气保护氧含量小于800ppm的手套保护箱中剥去真空袋，再放入真空烧结炉进行烧结，经530℃脱氢2h后升温至1060℃进行高温烧结、高温烧结真空度必须小于10-2帕，然后在880℃下进行一级回火，一级回火时间为2h，然后冷却至420℃进行二级回火3h，然后使用高纯氮气风冷至常温出炉，得钕铁硼磁体。将实施例1-4和对比例1-2制得的钕铁硼磁体进行性能测试，测试结果如表1所示。实施例1-4和对比例1-2制得的钕铁硼磁体的性能测试结果综上所述，对于相同牌号的烧结钕铁硼，采用本发明在主相合金粉末中添加1-2％Pr6O11粉末的磁体比传统添加方式及不添加Pr6O11粉末的磁体，其性能指标明显得到改善，尤其是提高了内禀矫顽力，同时大幅降低产品的配方成本，提高产品的效益。本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。