用于制备永磁体的方法以及永磁体和具有永磁体的电机的制作方法
【专利说明】用于制备永磁体的方法以及永磁体和具有永磁体的电机
[0001] 本发明涉及用于制备永磁体的方法，尤其是用于制备针对磁体制备的磁性原料的 粉末的方法。本发明进一步涉及使用该方法制备的永磁体以及包含至少一个这种永磁体的 电机。
[0002] 对高性能的、例如在电机中使用的永磁体的需求在不断增长。特别地，永磁体在用 于牵引机动车的电动机中使用，这些永磁体在电动汽车日益增多的过程中赢得了关注。作 为具有高矫顽力的磁性或可磁化的合金主要应用SE-TM-B或SE-TM型的稀土合金，其中SE为 稀土元素，TM为铁族$6、(：〇、附)过渡金属，8为硼。
[0003] 典型制备方法包括以下工艺步骤:磁性原料的粉末化;使用或不使用外部磁场将 粉末压制/压实成生坯(Grtoteil)，以形成所需的结构；烧结生坯以进一步压缩（高温处 理）；可选的调温(加热或低温处理）以消除应力和以便磁体中的结构稳定化；以及在磁场中 磁化。各工艺步骤也部分地彼此结合以及改变顺序。
[0004]磁性原料的粉末化通常包括多个步骤。例如，将合金熔体浇铸成铸块(所谓的锭）、 机械破碎和经受一个或多个研磨步骤。另外已知，使用带铸(BandgiePen)工艺(英文:strip casting)将合金熔体加工成具有多晶结构的快速冷却的带状物，随后将所述带状物进一步 破碎和研磨。另外还已知一种氢爆碎工艺(英文Hydrogen Decrepitation,HD工艺），其中将 该材料用氢加压，从而使氢从间隙渗入该材料中并且在其随后的释放过程中导致微裂纹的 生成。由此可以减少随后的研磨时长。与之不同的工艺-所谓的HDDR工艺(氢化歧化脱氢重 组)_与此相对地利用了暂时形成的金属氢化物及其随后的脱氢，以改善磁性材料的结构相 并改善磁学性能。
[0005]另外还已知的是，在研磨过程中向稀土磁性材料中添加润滑剂，以便在随后的磁 化步骤中获得更强的磁畴取向。因此，EP 1760734 Al描述了，在润滑剂的存在下研磨稀土 磁性材料，该润滑剂的粒径大于磁性材料的粒径。为了产生所需的润滑剂(例如硬脂酸酯） 粒径，借助液氮使该润滑剂凝固并且以冷冻状态进行研磨。所获得的磁体粉末的粒径被公 开为2.5至ΙΟμπι。
[0006]由DE 11 2010 004 576 Τ5中已知一种用于制备烧结的稀土磁体的方法，其中首 先在单辊或者双辊工艺中由稀土磁性材料如Nd2Fe14B的熔体制备快速冷却(淬火）的多晶带 状物，将该多晶带状物通过冷却过程在单侧上或在双侧上形成富Nd相，该富Nd相具有比 Nd2Fe14B更低的熔点。该带状物被粉碎并且在对应于富Nd相的熔点的温度经历低温烧结。由 此应该防止了包含在多晶相中的并且中位粒径为10至200nm的晶体的粗化。
[0007] EP 0 416 595 A2描述了一种用于稀土磁体的制备方法，其中首先使磁性材料的 经凝固的熔体破碎并且随后在供给液氮的情况下在盘式或冲击式粉碎机中研磨，其中形成 最尚达400ym的粒径。随后进彳丁材料的加氣和在液态经中重新研磨，以获得最尚达40ym的粒 径，通常为2.7至3.5μπι的粒径。出于钝化目的，对所得到的粉末进行控制氧化、成型、在磁场 中取向、压制并烧结。
[0008] 从US 5,609,695已知，借助上述册工艺将磁性合金粉碎成最高达15(^111的粒径，并 且随后在氮气气氛中对该材料进行加氮，例如将Sm2Fei7转化为Sm2Fei7N x。随后于液氮中、在 球磨机中研磨所述加氮的材料，其中获得1至2μπι的粒径。所确定的是，由于材料脆化在低温 下液氮可减少所需的研磨时长。
[0009] US 5，382，303也描述了一种用于制备磁体的方法，其中Sm-Co型磁性材料被熔化、 浇铸和破碎并且接下来在液氮中经历粗磨工艺，以获得最高达600μπι的粒径。最后进行精磨 步骤，其中将粉末与液态经一起在研磨机或球磨机中进一步研磨至40μηι，尤其是3.8至4.6μ m的最大粒径。在除去烃和钝化粉末之后，将其在磁场中压制并且对如此获得的生坯进行烧 结。
[0010]在粉碎原料时，所希望的是在制成的磁体中的粒径原则上尽可能地小，理想地在 磁畴的尺寸，从而密实磁体在理想情况下由单畴颗粒组成，由此实现特别高的磁场强度。在 保护气体中使用目前的研磨技术(球磨机、喷磨机)实现了 2至5 μ m的粒径。例如，用喷磨机 (喷射磨机，jet mil Is)能够实现3至5μηι的粒径。通过延长研磨时长产生了团块，所述团块 在接下来的磁体制备过程中彼此冷恪接(kaltverschweiPen)并且导致不希望的颗粒生长。 另一方面，在研磨期间使用添加剂如润滑剂导致了磁体的污染，这些添加剂会不利地影响 其机械和磁性性能。
[0011] 本发明现在要解决的技术问题在于，提供一种制备永磁体的方法，其中获得了具 有改善的磁学性能、特别是更高的矫顽场强以及提高的机械强度的磁体。
[0012] 该技术问题是通过具有独立权利要求的特征的制备方法、永磁体以及电机来解决 的。
[0013] 在用于制备永磁体的根据本发明的方法中，制备磁性材料的粉末并将其加工成永 磁体。将所形成的粉末加工成永磁体通常包括成型、压缩、固化和磁化。根据本发明，制备磁 性材料的粉末包括以下步骤：
[0014] -研磨第一中位粒径的磁性材料颗粒在液氮中的悬浮液，以获得比第一中位粒径 小的第二中位粒径的磁性材料颗粒，以及
[0015] -分离研磨过的磁性材料在液氮中的悬浮液，其中分理出粒径在预定上限粒径以 下的颗粒。
[0016] 本发明因此包括磁性材料的深冷式研磨（低温式研磨）（kryogenem MahIen)(下文 也称为深冷研磨(低温研磨），KryoMahlen)和深冷式分离(低温式分离）（下文也称为深冷分 离(低温分离），Kryo-Separ i eren)的组合。在这两个步骤中磁性材料以悬浮液形式存在于 液氮中。通过在液氮中的深冷研磨(低温研磨），避免了由于液氮的低温(77K)而导致研磨料 的加热。由此，避免了颗粒的团聚和熔接并由此实现了特别低的粒径的制备。液氮的存在因 此允许延长研磨时长以实现所需的非常小的粒径。接下来的分离步骤(分级）在液氮中进 行。从而在该分离步骤中还抵消了颗粒的团聚。所述分离进一步使得获得较低的粒径分布 成为可能，其中粒径大于预定粒径上限的颗粒被排除和去除。通过低的粒径分布实现了在 制成的磁体中更紧密且更均匀的球形堆积。由此获得了更高的磁体机械强度以及更高的磁 体矫顽场强。
[0017]分离(也称作分级）要理解为一种工艺，其中从具有一定的粒径分布(通常对应于 高斯分布）的粒状原料中获得具有比原料更小(更窄）的粒径分布的级分(Fraktion)。换言 之，分开并排除在原始粒径分布的上端和/或下端处的颗粒级分。在本发明的范围内所述分 离包括至少一个使具有大于预定最大粒径的粒径的颗粒级分分离的过程，从而目标级分最 后包含其粒径小于或等于最大粒径的颗粒。在此，术语"粒径"表示所谓的等效直径，其考虑 到了颗粒一般不具有精确的球形结构的事实。例如一种颗粒无关于其几何结构恰好还可经 过边长为Iym的筛的正方形孔，这种颗粒具有ιμπι的等效直径（"粒径"）。
[0018] 原则上在深冷分离(低温分离)的步骤中可以分离任意的下限粒径或上限粒径，例 如粒径<4μπι。然而，对于制备永磁体而言，较小的粒径、特别是在纳米范围的粒径是所期望 的，以便获得更好的磁学性能。在本发明的实施方式中，在深冷分离步骤中分离出这样的颗 粒，该颗粒的预定最大粒径为< 500nm，特别地< 400nm，优选地< 350nm，特别优选地< 300nm。这例如可以通过使用相应筛孔尺寸为500腦、400]1111、35011111、或300111]1的筛来呈现。例 如，用筛孔宽度为350nm的筛分离的颗粒相对于100质量％具有< 350nm的粒径。通过最大为 50