接着用喷射磨进行微粉碎，调制合金粉末。将合金粉末在磁场 中进行冲压成型，制作压缩成形体。将合金粉末的压缩成形体配置在烧成炉内，在Ar气氛 中升温至1190°C，W该温度保持3小时进行烧结。接着，W1140°C保持10小时来实施溶体 化处理之后，W-250°C/min的冷却速度急速冷却至990°C，再进一步冷却至室温。
[0045] 接着，将溶体化处理后的烧结体升温至800°C，W该温度保持60小时，实施时效处 理。进行了时效处理后的烧结体W-0. 3°C/min的速度缓慢冷却至450°C，W该温度保持3 小时之后，利用炉冷冷却至室温，从而得到所需的烧结磁体。烧结磁体的成分如表1所示。 通过ICPQn化ctivelyCoupledPlasma;感应禪合等离子体）法来实施磁体的成分分析。烧 结磁体的制造条件如表2所示。
[0046] 另外，利用ICP法进行的成分分析按照W下步骤进行。首先，从所述的测定点采取 的试料在研鉢中粉碎，量取一定量的该粉碎试料，放入石英制的烧杯。加入混合酸（包含硝 酸和盐酸），在加热板上加热至140°C左右，使试料完全溶解。自然冷却后，移入PFA制的量 瓶进行定容，作为试料溶液。对该样的试料溶液，利用ICP光谱发生装置，由标定曲线法进 行含有成分的定量。ICP光谱发生装置采用SIINanoTechnology公司制的SPS4000(商品 名）。
[0047] 依据上述方法，对得到的烧结磁体的胞壁相内的化浓度分布进行测定。其结果如 图1所示。进一步地，对烧结磁体的矫顽力、残留磁化炬r)、最大能量积（炬H)max)WB-H 示踪剂进行测定。矫顽力W及残留磁化的测定结果如表3所示。另外，根据残留磁化炬r) 和最大能量积（炬H)mJ的测定结果，基于下式求出矩形比。其结果在表3-并示出。 矩形比=(炬H)mJ/炬r2/4)
[0048] 由图1可知，化在胞壁相内发生偏析。进一步地，确认了胞壁相的中央部附近（离 中屯、部± 0. 5nm左右的区域）的平均化浓度达到48原子％。该部分的磁化W自旋STM进 行测定，为0. 15T。在其它四处实施胞壁相内的磁化测定，将合计五处的测定值进行平均。 进一步地，在任意20点实施像该样的磁化测定，从该些测定值（平均值）中去除最大值和 最小值求出平均值，实施例1的烧结磁体中的胞壁相的平均磁化为0. 17T。实施例1的烧结 磁体的矫顽力为1450kA/m，残留磁化为1. 225T，矩形比为90. 7%。
[0049] (实施例2、如 W实施例1同样的条件，制作具有表1所示成分的烧结磁体。对得到的烧结磁体的胞 壁相内的化浓度分布、矫顽力、残留磁化、矩形比进行与实施例1同样的测定及评价。测定 结果如表3所示。另外，根据胞壁相内的化浓度分布的测定结果，确认了实施例2、3的烧 结磁体与实施例1同样地，在胞壁相的中央部附近有化浓度超过40原子％的区域。
[00加](实施例4) 将各原料W规定的比率进行称量混合，在Ar气体气氛中高频溶解后进行铸造制作合 金铸块。将合金铸块粗粉碎，接着用喷射磨进行微粉碎调制合金粉末。将合金粉末在磁场 中进行冲压成型，制作压缩成形体。将合金粉末的压缩成形体配置在烧成炉内，在Ar气氛 中升温至1180°C，W该温度保持5小时进行烧结。接着，W1130°C保持12小时来实施溶体 化处理之后，W-300°C/min的冷却速度急速冷却至980°C，再进一步冷却至室温。
[0化1] 接着，将溶体化处理后的烧结体升温至790°C，W该温度保持80小时，实施时效处 理。进行了时效处理的烧结体W-0. 2°C/min的速度缓慢冷却至480°C，W该温度保持2小 时之后利用炉冷冷却至室温，得到所需的烧结磁体。对得到的烧结磁体的成分、胞壁相内的 化浓度分布、矫顽力、残留磁化W及矩形比进行与实施例1同样的测定及评价。测定结果如 表3所示。另外，根据胞壁相内的化浓度分布的测定结果，确认了实施例4的烧结磁体与 实施例1同样地，在胞壁相的中央部附近有化浓度超过40原子％的区域。
[0052](实施例 5、6) W与实施例4相同的条件，制作具有表1所示成分的烧结磁体。对得到的烧结磁体的 成分、胞壁相内的化浓度分布、矫顽力、残留磁化W及矩形比进行与实施例1同样的测定及 评价。测定结果如表3所示。另外，根据胞壁相内的化浓度分布的测定结果，确认了实施 例5、6的烧结磁体与实施例1同样地，在胞壁相的中央部附近有化浓度超过40原子％的 区域。
[0053](比较例1~3) W表1所示的成分，将各原料W规定的比率进行称量混合，得到原料混合物，用该原料 混合物w与实施例1同样的方式调制合金粉末。将合金粉末在磁场中进行冲压成型，制作 压缩成形体之后，W表2所示的条件实施烧结工序、溶体化处理工序W及时效处理工序来 制作烧结磁体。对得到的烧结磁体的成分、胞壁相内的化浓度分布、矫顽力、残留磁化W及 矩形比进行与实施例1同样的测定及评价。测定结果如表3所示。根据胞壁相内的化浓 度分布的测定结果，确认了在比较例1~3的烧结磁体中胞壁相内的最大化浓度未达到40 原子％。
[0化4]【夫1】
【主权项】
1. 一种永磁体，该永磁体具备： 以如下成分式所表不的成分 (式中，R为从稀土类元素中选出的至少一种元素，M为从Zr、Ti以及Hf中选出的至少 一种元素，P为满足〇? 3 = p = 0? 4的数（原子比），q为满足0? 01 = q = 0? 05的数（原 子比），r为满足0? 01兰r兰0? 1的数（原子比），以及z为满足7兰r兰8. 5的数（原子 比））； 以及如下的结构，该结构包括：具有Th2Zn17型晶相的胞相和以包围所述胞相的方式存 在的胞壁相， 所述胞壁相的平均磁化在〇. 2T以下。
2. 如权利要求1所述的永磁体，其特征在于所述胞壁相具有Cu浓度为40原子％以上 的区域。
3. 如权利要求1所述的永磁体，其特征在于所述胞壁相具有CaCu5型晶相。
4. 如权利要求1所述的永磁体，其特征在于所述成分式中50原子％以上的所述元素R 为Sm〇
5. 如权利要求1所述的永磁体，其特征在于所述成分式中50原子％以上的所述元素M 为Zr。
6. 如权利要求1所述的永磁体，其特征在于将所述成分式中20原子％以下的Co置换 为从Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、以及W中选出的至少一种元素A。
7. -种电动机，该电动机具备权利要求1所述的永磁体。
8. -种发电机，该发电机具备权利要求1所述的永磁体。
【专利摘要】实施方式的永磁体具备：以如下成分式所表示的成分：R(FepMqCurCol-p-q-r)z(R为从稀土类元素中选出的至少一种元素，M为从Zr、Ti以及Hf中选出的至少一种元素，0.3≦p≦0.4，0.01≦q≦0.05，0.01≦r≦0.1，7≦r≦8.5(原子比))；以及如下结构，该结构包括具有Th2Zn17型晶相的胞相和以包围胞相的方式存在的胞壁相。胞壁相的平均磁化在0.2T以下。
【IPC分类】H01F1-08, C22C1-04, C22F1-10, H01F1-055
【公开号】CN104718585
【申请号】CN201380045802
【发明人】樱田新哉, 堀内阳介, 冈本佳子, 萩原将也, 小林刚史, 远藤将起, 小林忠彦
【申请人】株式会社东芝
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年9月13日
【公告号】US20150221422, WO2015037037A1