在藍色L邸元件上搭载含巧光体树脂片材而得到的发光装置中流过20mA的电 流，点亮LED巧片，使用瞬时多测光系统（instantaneousmultiplephotometricsystem, MCPD-3000,大塚电子公司制），测定相关色温。制作10个试样，将测得的相关色温（CCT)的 最大值与最小值之差作为色温偏差。
[0100] <亮度测定〉
[010U 在藍色L邸元件上搭载含巧光体树脂片材而得到的发光装置中流过20mA的电流， 点亮LED巧片，使用瞬时多测光系统（MCPD-3000,大塚电子公司制），测定试验刚开始后的 相关色温和亮度。
[0102] <耐光性〉
[0103] 在藍色L邸元件上搭载含巧光体树脂片材而得到的发光装置中流过20mA的电流， 点亮LED巧片，使用瞬时多测光系统（MCPD-3000,大塚电子公司制），测定试验刚开始后的 相关色温和亮度。然后，W点亮L邸巧片的状态放置，同样地测定经过500小时后的亮度， 通过下式算出亮度保持率，由此评价耐光性。需要说明的是，亮度保持率越高，表示耐光性 越优异。如果评价在BW上则在实用上没有问题，如果在AW上则在实用上优异。
[0104] 亮度保持率（I) (% )=(经过500小时后的亮度/试验刚开始后的亮度）X100
[0105](小数点后四舍五入）
[0106] S;保持率95%W上耐光性非常良好
[0107]A;保持率90~94%耐光性良好
[0108]B;保持率80~89 %耐光性在实用上没有问题
[0109]C;保持率50~79%耐光性差
[0110] D;保持率49%W下耐光性非常差。
[0111] <耐热性〉
[0112] 在藍色L邸元件上搭载各含巧光体树脂片材而得到的发光装置中流过20mA的电 流，点亮LED巧片，使用瞬时多测光系统（MCPD-3000,大塚电子公司制），测定试验刚开始后 的相关色温和亮度。然后，在170°C下保持L邸巧片，同样地测定经过500小时后的亮度，通 过下式算出亮度保持率，由此评价耐热性。需要说明的是，亮度保持率越高，表示耐热性越 优异。如果评价在BW上则在实用上没有问题，如果在AW上则在实用上优异。
[0113] 亮度保持率（II) (% )=(经过500小时后的亮度/试验刚开始后的亮度）X100
[0114](小数点后四舍五入）
[0115] S;保持率90%W上耐热性非常良好
[0116]A;保持率81~89 %耐热性良好
[0117] B;保持率50~80 %耐热性在实用上没有问题 [01化]C;保持率49 %W下耐热性差。
[0119] <平均粒径〉
[0120] 作为扫描型电子显微镜使用S4800(HitachiHi曲-TechnologiesCo;rporation 制），W加速电压化V、焦距8.0mm、测定倍率100000倍的条件，观测粒子。对于粒子的直径 而言，将面积相同的圆的直径作为粒子的直径。观测200个粒子，使用其平均值。
[0121] 接下来，对使用的材料进行说明。
[0122] <有机娃树脂〉
[0123] 有机娃树脂1 ;0E6630 (东丽?道康宁（株）审IJ)
[0124]折射率 1.53
[01巧] < 金属氧化物粒子〉
[01%] 金属氧化物粒子1 ;氧化侣粉末"TM-300"(大明化学工业（株）审IJ)
[0127] 平均粒径7nm折射率1. 76
[0128] 金属氧化物粒子 2 ;二氧化娃粉末"Aerosil200"(NipponAerosilCo.，Ltd.审ij)
[0129] 平均粒径12皿折射率1. 48
[0130] 金属氧化物粒子 3 ;氧化侣粉末"Aeroxide"(NipponAerosilCo.，Ltd.审Ij)
[0131] 平均粒径13nm折射率1. 76
[0132]金属氧化物粒子4 ;氧化侣粉末"Nanotek" (C.I.KaseiCo.，Ltd.审Ij)
[0133] 平均粒径30nm折射率1. 76
[0134] 金属氧化物粒子5 ;二氧化铁粉末"Nanotek" (C.I.KaseiCo.，Ltd.审Ij)
[01巧]平均粒径36nm折射率2. 62
[0136] 金属氧化物粒子6;氧化侣粉末"TM-DAR"(大明化学工业（株）审ij)
[0137] 平均粒径lOOnm折射率1. 76
[0138] 金属氧化物粒子7 ;氧化侣粉末"AKP-50"(住友化学（株）审IJ)
[0139] 平均粒径200nm折射率1. 76
[0140] 金属氧化物粒子8;氧化侣粉末"AKP-30"(住友化学（株）审IJ)
[0141] 平均粒径300nm折射率1. 76
[0142] 金属氧化物粒子9;氧化侣粉末"AKP-20"(住友化学（株）审IJ)
[0143] 平均粒径500nm折射率1. 76
[0144] 金属氧化物粒子10 ;氧化侣粉末"A0-802"(AdmatechsCo.，Ltd.审Ij)
[0145] 平均粒径700nm折射率1. 76
[0146] 金属氧化物粒子11 ;氧化侣粉末"AL0-13PB"((株）高纯度化学制）
[0147] 平均粒径lOOOnm折射率1. 76
[014引金属氧化物粒子12 ;氧化侣粉末"A-50-K"(昭和电工（株）制）
[0149] 平均粒径1200nm折射率1. 76。
[0150] 聚硅氧烷微粒利用W下的方法合成。
[0151] <聚硅氧烷微粒1〉
[0152] 在化四口圆底烧瓶中安装揽拌器、温度计、回流管、滴液漏斗，向烧瓶中加入含有 Ippm作为表面活性剂的聚離改性硅氧烷"BYK333"炬YKJapanK.K.制）的2. 5%的氨水 2L，一边30化pm揽拌，一边用油浴升温。当内温达到50°C时从滴液漏斗经30分钟滴入甲 基S甲氧基硅烷与苯基S甲氧基硅烷的混合物（23/77mol%)200g。保持该温度，进一步继 续揽拌60分钟，然后添加己酸（特级试剂）约5g，进行揽拌混合后，进行过滤。向过滤器 上的生成粒子中添加两次600mL的水和一次200mL的甲醇并进行过滤、洗漆。取出过滤器 上的滤饼，粉碎后，经10小时冷冻干燥，由此得到60g白色粉末。用沈M(扫描型电子显微 镜）观察得到的粒子，结果发现其为具有基本相同直径的球状微粒。用剖面TEM(透射型电 子显微镜）观察该粒子，结果确认了其为粒子内是单一构造的粒子。
[0153] <聚硅氧烷微粒2〉
[0154] 在化四口圆底烧瓶中安装揽拌器、温度计、回流管、滴液漏斗，向烧瓶中加入含有 7口口111作为表面活性剂的聚離改性硅氧烷叩￥1(333"炬￥1(化口3111(.1(.制）的2.5%的氨水 2L，一边W30化pm揽拌，一边用油浴升温。当内温达到50°C时从滴液漏斗经30分钟滴入甲 基S甲氧基硅烷与苯基S甲氧基硅烷的混合物（23/77mol%)200g。保持该温度，进一步继 续揽拌60分钟，然后添加己酸（特级试剂）约5g，进行揽拌混合后，进行过滤。向过滤器上 的生成粒子中添加两次600mL的水和一次200mL的甲醇并进行过滤、洗漆。取出过滤器上 的滤饼，粉碎后，经10小时冷冻干燥，由此得到40g白色粉末。用SEM观察得到的粒子，结 果发现其为具有基本相同直径的球状微粒。用剖面TEM观察该粒子，结果确认了其为粒子 内是单一构造的粒子。
[0巧5] <聚硅氧烷微粒3〉
[0156] 在1L四口圆底烧瓶中安装揽拌器、温度计、回流管、滴液漏斗，向烧瓶中加入 pH12. 5(25°C)的氨氧化钢水溶液600g，一边W30化pm揽拌，一边用油浴升温。当内温 达到5(TC时从滴液漏斗经20分钟滴入甲基=甲氧基硅烷与苯基=甲氧基硅烷的混合物 (23/77mol% ) 60g。保持该温度，进一步继续揽拌30分钟，然后添加作为中和剂的10%己酸 水溶液16. 5g，进行揽拌混合后，进行过滤。向过滤器上的生成粒子中添加=次300mL的水 和一次200mL的甲醇并进行过滤、洗漆。取出过滤器上的滤饼，进行150°C、2小时的干燥， 得到15g白色粉末。用沈M观察得到的粒子，结果发现其为基本相同直径的球状微粒。用 剖面TEM观察该粒子，结果确认了其为粒子内是单一构造的粒子。
[0157] <聚硅氧烷微粒4〉
[0158] 在化四口圆底烧瓶中安装揽拌器、温度计、回流管、滴液漏斗，向烧瓶中加入 2. 5%的氨水化，一边W30化pm揽拌，一边用油浴升温。当内温达到50°C时从滴液漏斗经 30分钟滴入甲基S甲氧基硅烷与苯基S甲氧基硅烷的混合物（23/77mol%)200g。保持该 温度，进一步继续揽拌60分钟，然后添加己酸（特级试剂）约5g，进行揽拌混合后，进行过 滤。向过滤器上的生成粒子中添加两次600mL的水和一次200mL的甲醇并进行过滤、洗漆。 取出过滤器上的滤饼，粉碎后，经10小时冷冻干燥，由此得到80g白色粉末。用沈M观察得 到的粒子，结果发现其为基本相同直径的球状微粒。用剖面TEM观察该粒子，结果确认了其 为粒子内是单一构造的粒子。
[0159] <聚硅氧烷微粒5〉
[0160] 在1L四口圆底烧瓶中安装揽拌器、温度计、回流管、滴液漏斗，向烧瓶中加入 pH12. 5(25°C)的氨氧化钢水溶液600g，一边W28化pm揽拌，一边用油浴升温。当内温 达到50°C时从滴液漏斗经20分钟滴入甲基=甲氧基硅烷与苯基=甲氧基硅烷的混合物 (23/77mol% ) 60g。保持该温度，进一步继续揽拌30分钟，然后添加作为中和剂的10%己酸 水溶液16. 5g，进行揽拌混合后，进行过滤。向过滤器上的生成粒子中添加=次300mL的水 和一次200mL的甲醇并进行过滤、洗漆。取出过滤器上的滤饼，进行150°C、2小时的干燥， 得到13g白色粉末。用SEM观察得到的粒子，结果发现其为基本相同直径的球状微粒。用 剖面TEM观察该粒子，结果确认了其为粒子内是单一构造的粒子。
[0161] <聚硅氧烷微粒6〉
[0162] 在1L四口圆底烧瓶中安装揽拌器、温度计、回流管、滴液漏斗，向烧瓶中加入 pH12. 5(25°C)的氨氧化钢水溶液600g，一边W20化pm揽拌，一边用油浴升温。当内温 达到5(TC时从滴液漏斗经20分钟滴入甲基=甲氧基硅烷与苯基=甲氧基硅烷的混合物 (23/77mol% ) 60g。保持该温度，进一步继续揽拌30分钟，然后添加作为中和剂的10%己酸 水溶液16. 5g，进行揽拌混合后，进行过滤。向过滤器上的生成粒子中添加=次300mL的水 和一次200mL的甲醇并进行过滤、洗漆。取出过滤器上的滤饼，进行150°C、2小时的干燥， 得到lOg白色粉末。用SEM观察得到的粒子，结果发现其为基本相同直径的球状微粒。用 剖面TEM观察该粒子，结果确认了其为粒子内是单一构造的粒子。
[0163] W下，对巧光体片材的制成例和评价结果进行具体说明。材料的添加量示于各表， 其中所示的份数是指质量份。
[0164](实施例1)
[01化]在聚己締制容器中，称量作为有机娃树脂的"0E-6630A/B"东丽?道康宁公司 制）100质量份、作为巧光体的"NYAG-02"(IntematixCo巧oration制；渗杂Ce的YAG类 巧光体、比重；4.8g/cm3)600质量份、作为金属氧化物粒子（I)的"金属氧化物粒子3"10质 量份。
[0166] 使用行星式揽拌?脱泡装置"MZERUSTAR"(注册商标）KK-400(KURAB0制），W lOOOrpm将称量的物质进行揽拌?脱泡20分钟后，使用稀释溶剂调整粘度从而得到用于制 作片材的溶液。使用缝模涂布机将用于制作片材的溶液涂布于作为基材的"Cerapeel"(注 册商标）BLK(东丽膜加工株式会社制）上，在120°C下加热干燥1. 5小时，从而得到平均膜 厚约75ym的含巧光体树脂片材。
[0167] 利用上文所述的方法对得到的含巧光体树脂片材实施拉伸试验，得到拉伸弹性模 量和拉伸断裂伸长率的测定值。结果示于表1。
[0168] 利用上述方法评价切断加工性，结果是100个片材均为良好的形状，没有片材的 断裂等缺陷。
[0169] 使用模片结合糊剂（diebondingpaste) "EN-4900GC"(日立化成工业株式会社 制），将上述切断加工过的含巧光体树脂片材相对于安装有1mm见方的倒装巧片式藍色LED 巧片的基板，贴合于L邸巧片表面。在locrc的热板上加热1分钟使模片结合糊剂固化，得 到发光装置。
[0170] 对于得到的发光装置而言，利用上述方法评价亮度，结果为1. 505cd/cm2。评价色 温偏差，结果色温偏差小，为92K，是良好的。此外，利用上述方法评价耐光性的结果是，亮度 保持率（I)为95%，得到实用上没有问题的结果。进而，利用上述方法评价耐热性的结果 是，亮度保持率（II)也为83%，得到良好的结果。
[0171](实施例2~6)-金属氧化物粒子（I)的粒径的影响-