用时间为13s，频率为13Hz，波形为波形为图2所示的三角波；
[0044]步骤(3)中，对步骤(2)处理得到的阳极铝箔进行中处理，中处理液由盐酸4.2N、三氯化铝0.8N和氯化铈20ppm组成；温度为70°C，时间为55s ；
[0045]步骤(4)中，对步骤(3)处理得到的阳极铝箔进行扩孔腐蚀，腐蚀液由盐酸2.0N、硫酸0.01N、三氯化铝0.3N和无水对氨基苯磺酸1500ppm组成，波形为为图4所示梯形波，所述扩孔腐蚀的级数为7级，每级扩孔腐蚀后均放入所述中处理处理20s，变频扩孔腐蚀工艺中腐蚀液温度依次为350C、33°C、30°C、28°C、25°C、23°C、20°C、频率依次为35Hz、33Hz、30取、25抱、20取、18抱、15取、而电流密度依次为 0.05A/cm2、0.10A/cm2、0.15A/cm2、0.20A/cm2、0.22A/cm2、0.24A/cm2、0.26A/cm2，作用时间 90s ；
[0046]步骤(5)中，将阳极箔放在硝酸水溶液中，温度为25°C下浸泡4min后在400°C下退火2min得到腐蚀箔，腐蚀箔按常规化成方法化成。
[0047]实施例2
[0048]与实施例1类似，其不同之处在于:步骤(2)、(4)中波形均为图5或6所示的双梯形波。
[0049]实施例3
[0050]与实施例1类似，其不同之处在于:步骤(2)、(4)中波形均为图7所示的三梯形波。
[0051]实施例4
[0052]与实施例1类似，其不同之处在于:步骤(2)中波形为图5所示的双梯形波、步骤
(4)中波形为图8所示的正弦波和梯形波组合波形。
[0053]实施例5
[0054]与实施例1类似，其不同之处在于:步骤(2)中波形为图5所示的双梯形波、步骤
(4)中第1，3，5，7级的波形为图10所示的正弦波和三角波组合波形，第2，4，6级的波形为图12所示的梯形和正弦波组合波形。
[0055]实施例6
[0056]与实施例1类似，其不同之处在于:步骤(2)中波形为图9所示的方波和三角波组合波形、步骤(4)中第1，3，5，7级的波形为图11所示的梯形波和三角波组合波形，第2，4，6级的波形为图13所示的三方波组合波形。
[0057]实施例7
[0058]与实施例1类似，其不同之处在于:步骤(2)中波形为图15所示的非对称波形、步骤(4)中波形为图14所示的梯形波和方波组合波形。
[0059]以上实施例均采用众和软态铝箔90 μπι厚度作试验，电源采用自主研发的可编程控制的变频电源，检验方法按照RC-2364标准，Vfe= 20V，比容在85?95 μ F/cm2，失重
0.87?0.94g/dm2，其中最佳实施例3失重0.91g/dm2，比容达到94.7 yF/cm2，由图16 SEM照片看出腐蚀后铝箔表面形貌均匀、细化，综合技术性能优异。
【主权项】
1.电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法，其特征在于包括以下步骤: 1)采用磷酸溶液对电解电容器用低压阳极铝箔进行前处理； 2)将步骤I)前处理得到的电解电容器用低压阳极铝箔进行布孔腐蚀； 3)将步骤2)布孔腐蚀后的电解电容器用低压阳极铝箔进行中处理； 4)将步骤(3)中处理后的电解电容器用低压阳极铝箔进行扩孔腐蚀； 5)将步骤4)扩孔腐蚀后的电解电容器用低压阳极铝箔进行后处理，完成电解电容器用低压阳极铝箔的阶梯非正弦波变频腐蚀。2.如权利要求1所述电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法，其特征在于在步骤I)中，所述前处理的温度为50?80°C，前处理的时间为I?2min。3.如权利要求1所述电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法，其特征在于在步骤2)中，所述布孔腐蚀的条件为:腐蚀液由盐酸2.0?3.5N、硫酸0.01?0.2N、三氯化铝0.4?2.2N组成，温度为10?30°C，电流密度为0.3?0.7A/cm2，作用时间为8?25s，频率为8?20Hz，波形为三角波、方波、梯形波中的一种，或正弦波、三角波、方波、梯形波中的至少2种。4.如权利要求1所述电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法，其特征在于在步骤3)中，所述中处理的条件为:中处理液由盐酸3.0?5.0N、三氯化铝0.4?1.8N和稀土元素5?50ppm组成，温度为50?80°C，时间为20?120s。5.如权利要求4所述电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法，其特征在于所述稀土元素选自氯化镧、氯化铈、氯化镨中的一种或两种。6.如权利要求1所述电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法，其特征在于在步骤4)中，所述扩孔腐蚀的条件为:扩孔腐蚀液由盐酸1.0?3.0N、硫酸0.01?0.2N、三氯化铝0.1?1.2N和添加剂1000?5000ppm组成，温度为15?40°C，电流密度为0.05?0.35A/cm2，作用时间为30?150s，频率为10?35Hz，波形为三角波、方波、梯形波中的一种，或正弦波、三角波、方波、梯形波中的至少2种。7.如权利要求6所述电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法，其特征在于所述添加剂选自亚硝酸钠、三氯化钛、8 —羟基喹啉、聚乙二醇、无水对氨基苯磺酸、丙烯酸咪唑啉中的一种或两种。8.如权利要求1所述电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法，其特征在于在步骤4)中，所述扩孔腐蚀的级数可为5?11级，每级扩孔腐蚀后均放入中处理液处理10?50s。9.如权利要求1所述电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法，其特征在于在步骤5)中，所述后处理的方法为:将步骤4)扩孔腐蚀后的电解电容器用低压阳极铝箔放在硝酸水溶液中，在温度20?35°C下浸泡4?5min后，在400?460°C下退火2?3min得到腐蚀箔。10.如权利要求9所述电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法，其特征在于所述腐蚀箔按常规化成方法化成。
【专利摘要】电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法。提供一种通过调整电源波形、电源频率、腐蚀液的组分、电流密度、腐蚀时间和温度，提高铝电解电容器用低压阳极箔的比容，降低接触电阻和离散率的电解电容器用低压阳极铝箔阶梯非正弦波变频腐蚀方法。1)采用磷酸溶液对电解电容器用低压阳极铝箔进行前处理；2)将步骤1)前处理得到的电解电容器用低压阳极铝箔进行布孔腐蚀；3)将步骤2)布孔腐蚀后的电解电容器用低压阳极铝箔进行中处理；4)将步骤(3)中处理后的电解电容器用低压阳极铝箔进行扩孔腐蚀；5)将步骤4)扩孔腐蚀后的电解电容器用低压阳极铝箔进行后处理，完成电解电容器用低压阳极铝箔的阶梯非正弦波变频腐蚀。
【IPC分类】C25F3/04, H01G9/055
【公开号】CN105006367
【申请号】CN201510270191
【发明人】林昌健, 钱国庆, 陈宇锋, 程小刚, 王文宝, 孙岚, 谭帼瑛
【申请人】厦门大学, 肇庆华锋电子铝箔股份有限公司, 高要市华锋电子铝箔有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年5月25日