一种压电陶瓷用铜电子浆料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子封装材料领域，涉及一种压电陶瓷用铜电子浆料的制备方法。
【背景技术】
[0002]压电陶瓷是一能够将机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料。广泛应用于超声换能器、水声换能器、电声换能器、陶瓷滤波器/变压器/鉴频器、高压发生器、红外探测器、声表面波器件、电光器件、引燃引爆装置和压电陀螺等技术领域。
[0003]随着电子陶瓷元器件制造技术的发展，进入20世纪90年代，电子产品要求小型化、薄型化、高效化。单层陶瓷器件日益转变为多层陶瓷器件，对压电陶瓷的振动频率要求越来越高，这就要求电极层与基体层之间具有更高的强度。目前银电子浆料普遍应用与压电陶瓷，但是存在附着强度低、Ag+迀移等问题，导致银电极在使用过程中脱离基体层，使电子元器件受损或失效。
[0004]Cu具有比Au更为优异的高频特性和导电性能，并且没有Ag+的迀移的缺陷。但是Cu在空气中很容易氧化，特别是微米级铜粉，氧化后在其表面形成一层绝缘氧化膜，使铜粉由导体变成绝缘体，大大限制了铜粉在电子浆料领域的使用。因此制备一种可用于压电陶瓷的铜电子浆料，以提高压电陶瓷的振动频率，扩大压电陶瓷的应用领域；代替贵金属电子浆料，降低生产成本，具有广阔的应用前景。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种压电陶瓷用铜电子浆料的制备方法，用以改善现有压电陶瓷中电极的导电性能以及电极层与基体层的附着强度。
[0006]本发明所采用的技术方案是，一种压电陶瓷用铜电子浆料的制备方法，具体按以下步骤实施:
[0007]步骤I，制备有机载体:
[0008]将松油醇、乙基纤维素、二丁基卡必醇、二乙二醇乙醚醋酸酯、聚醚消泡剂和硅烷偶联剂，加入搅拌罐中搅拌至原料完全溶解，然后脱泡处理，得到有机载体；
[0009]步骤2，制备铜电子浆料:
[0010]将玻璃粉、触变剂、表面活性剂和步骤I制得的有机载体加入搅拌罐中，搅拌至完全混合；然后加入铜粉继续搅拌，混合均匀，得到铜电子浆料；
[0011]步骤3，研磨分散:
[0012]将步骤2制得的铜电子浆料研磨分散，然后脱泡处理，即得铜电子浆料成品。
[0013]本发明的特点还在于，
[0014]步骤I中各原料按照质量百分比分别为:松油醇50%?80%，乙基纤维素3%?15%, 二丁基卡必醇8%?20%，二乙二醇乙醚醋酸酯3%?16%，聚醚消泡剂I %?6%，硅烷偶联剂1%?3%，以上组分质量百分比之和为100%。
[0015]搅拌温度为60?90 °C，搅拌时间为120min。
[0016]搅拌罐为真空动力搅拌罐，搅拌过程中每小时提高速率一次，转速由30?80rpm提高到50?lOOrpm，分散速率由500?3000rpm提高到1000?4000rpm。
[0017]步骤2具体为:
[0018]2.1将玻璃粉、触变剂、表面活性剂和步骤I制得的有机载体加入真空动力搅拌罐中，搅拌10?30min，控制搅拌温度50?90°C，转速40?90rpm，分散速率1000?3000rpm ；
[0019]2.2将铜粉加入搅拌罐中，搅拌10?40min，控制搅拌温度50?90°C，转速40?90rpm，分散速率1000?3000rpm，搅拌结束后静置8?12h，得到铜电子浆料。
[0020]步骤2中各原料按照质量百分比分别为:铜粉60%?80%，玻璃粉4%?13%，触变剂0.5 %?4%，表面活性剂0.5 %?4%，步骤I制得的有机载体10 %?30 %，以上组分质量百分比之和为100%。。
[0021]触变剂按质量百分比由:聚酰胺固化剂35%?70%，聚氨酯20%?45%，二丁基卡必醇5%?20%，以上组分质量百分比之和为100%，混合而成。
[0022]表面活性剂为甘油、RC-101润湿剂、聚氯乙烯中任意一种或几种的混合。
[0023]步骤2中所述铜粉粒径为I μπι。
[0024]步骤3具体为:将铜电子浆料在三琨机上乳浆，直到浆料细度< 8μπι，然后在-3?IKPa下真空脱泡处理。
[0025]本发明的有益效果是，
[0026](I)本发明一种压电陶瓷用铜电子浆料的制备方法，其优点在于操作简单、不需要复杂的设备即可进行生产，加之铜粉价格低廉，所以大大降低了电子浆料的生产成本。
[0027](2)将本发明制得的铜电子浆料用于压电陶瓷材料制备，与采用传统银浆、铝浆等浆料制得的压电陶瓷相比，解决了金属离子迀移的问题和低附着强度的缺陷，提高了压电陶瓷的振动频率和导电性能。
[0028](3)本发明方法制备出的铜电子浆料可在空气中烧结，可长期存放，具有优异的高温稳定性能和抗氧化性能。
【具体实施方式】
[0029]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0030]本发明提供了一种压电陶瓷用铜电子浆料的制备方法，具体按以下步骤实施:
[0031]步骤I，制备有机载体:
[0032]按照质量百分比分别称取以下原料:松油醇50%?80%，乙基纤维素3%?15%，二丁基卡必醇8 %?20 %，二乙二醇乙醚醋酸酯3 %?16 %，聚醚消泡剂I %?6 %，硅烷偶联剂1%?3%，以上组分质量百分比之和为100%。将称取的原料加入真空动力搅拌罐中搅拌，搅拌温度60?90°C，搅拌120min，使原料完全溶解，即得到有机载体。
[0033]搅拌过程中每小时提高速率一次，转速由30?80rpm提高到50?lOOrpm，分散速率由500?3000rpm提高到1000?4000rpm ;搅拌结束后在-3?IKPa下真空脱泡。
[0034]本发明中所用聚醚消泡剂和硅烷偶联剂市售常用产品，硅烷偶联剂可以是KH550、KH560 等。
[0035]搅拌结束后，如乙基纤维素未完全溶解，可将混合液加入小分散机继续搅拌直至溶解。
[0036]步骤2，制备铜电子浆料:
[0037]2.1按照质量百分比分别称取:1 μπι铜粉60%?80%，玻璃粉4%?13%，触变剂
0.5%?4%，表面活性剂0.5%?4%，步骤I制得的有机载体10%?30%，以上组分质量百分比之和为100% ；
[0038]其中，触变剂按质量百分比由:聚酰胺固化剂35%?70%，聚氨酯20%?45%，二丁基卡必醇5%?20%，以上组分质量百分比之和为100%，混合而成；本发明所采用的聚酰胺固化剂市售各类型号聚酰胺固化剂均可使用，如ΖΥ-650聚酰胺固化剂等；
[0039]表面活性剂为甘油、RC-101润湿剂、聚氯乙烯中任意一种或几种的混合；
[0040]2.2将称取的玻璃粉、触变剂、表面活性剂和步骤I制得的有机载体加入真空动力搅拌罐中，搅拌10?30min至混合均勾，控制搅拌温度50?90°C，转速40?90rpm，分散速率 1000 ?3000rpm ；
[0041]2.3将称取的铜粉加入搅拌罐中，搅拌10?40min至混合均匀，控制搅拌温度50?90°C，转速40?90rpm，分散速率1000?3000rpm，搅拌结束后静置8?12h，得到铜电子浆料。
[0042]步骤3，研磨分散:
[0043]将步骤2制得的铜电子浆料在三琨机上乳浆8?12遍，研磨分散，直到浆料细度(8 μ m，然后在-3?IKPa下真空脱泡，即得铜电子浆料成品。
[0044]本发明一种压电陶瓷用铜电子浆料的制备方法，操作简单、不需要复杂的设备即可进行生产，加之铜粉价格低廉，大大降低了电子浆料的生产成本。)将本发明制得的铜电子浆料用于压电陶瓷材料制备，与采用传统银浆、铝浆等浆料制得的压电陶瓷相比，解决了金属离子迀移的问题和低附着强度的缺陷，提高了压电陶瓷的振动频率和导电性能。此外，本发明方法制备出的铜电子浆料可在空气中烧结，可长期存放，具有优异的高温稳定性能和抗氧化性能。
[0045]实施例1
[0046]步骤I，制备有机载体:
[0047]按照质量百分比分别称取以下原料:松油醇63%，乙基纤维素7%，二丁基卡必醇8%，二乙二醇乙醚醋酸酯16%，聚醚消泡剂4%，硅烷偶联剂2%，以上组分质量百分比之和为100%。将称取的原料加入真空动力搅拌罐中搅拌，搅拌温度70°C，搅拌120min，使原料完全溶解，搅拌过程中每小时提高速率一次，转速由50rpm提高到80rpm，分散速率由100rpm提高到2000rpm ;搅拌结束后在-1KPa下真空脱泡，即完成有机载体制备。
[0048]步骤2，制备铜电子浆料:
[0049]2.1按照质量百分