一种离子迁移谱仪及其载气流量控制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及离子迀移谱仪及其温湿度、流量测控技术，具体涉及一种离子迀移谱仪及其载气流量控制方法。
【背景技术】
[0002]离子迀移谱(MS)技术是基于气相中不同的气相离子或带电团簇在电场中迀移速率差异来对物质种类或形态进行表征的一种分析技术，离子迀移谱仪具有灵敏度高、检测速度快、体积小、功耗低、能在大气压和室温下工作等优点，现已广泛应用于爆炸物、毒品、化学试剂以及环境污染物的快速检测中。离子迀移谱仪一般包括进样装置和作为核心部件的离子迀移管，离子迀移管主要由电离源、离子栅门、迀移管以及离子接收器等组成。待测样品通过进样装置气化，并被载气带入离子迀移管，样品分子与在电离源作用下产生的特定反应试剂离子在电离区通过一系列分子-离子反应，最终生成相应的待测离子，待测离子在电场的驱动下通过周期性开启的离子栅门进入迀移管，与逆流的中性漂移气分子不断地碰撞，由于样品中不同待测离子在大小、空间结构上存在差异，因而具有不同的迀移率，在同一电场作用下可先后到达离子接收装置，从而实现分离检测的目的。
[0003]离子迀移谱仪的迀移管中的载气是用来将样品分子从进样口带入电离区并为电离反应提供合适的环境气氛。不同种类载气和流速会影响离子反应效率，选择合适的载气种类和流速，可以一定程度上改善离子的产生率和利用率。温湿度被认为是影响离子迀移谱分析测定的两个最重要的变量，离子迀移谱仪可以在很宽的温湿度范围内工作，选择合适的工作温度和湿度，能有效地提高分析准确性及效率；由于载气的成分将对离子迀移谱的检测结果产生影响，必须除去载气中的杂质及水分(水分子对离子迀移峰所在的位置将产生较大影响)，不同样品离子的迀移时间随湿度的变化不同，因此在离子迀移谱仪的日常使用中必须定期更换分子筛，以保证设备处于良好的工作状态，离子迀移谱仪上装有的分子筛能够对气体进行高效干燥、选择性吸附，提供纯净的反应环境，可根据湿度情况，判断何时需要更换分子筛，例如，目前离子迀移谱仪中所使用的分子筛为了方便辨别分子筛是否失效，采用了蓝色的指示剂，当分子筛失效时指示剂颜色变浅。因此选择合适的载气流速、工作温度和湿度可以提高仪器检测灵敏度和选择性。
[0004]目前实验室常用的小型表面解吸常压化学离子源离子迀移谱仪(miniDAPCI—IMS)将测量的温湿度和载气流量参数传送到PC端，并在PC端对各参数进行监视并修正，这种方式适合在实验室应用，但还存在以下不足:这种方式虽然可实现在PC端进行湿度监视，但仪器中未设置湿度调节控制机构，且采用指示剂辨别分子筛的失效，主要靠人工经验判断，使用不便，且容易误判;载气流量检测用的压力传感器安装于循环气路中，采用分流的方式检测，由于载气流动的波动性较大，误差较大;灵活性不足，不便于携带，不适用于现场应用。
【发明内容】
[0005]为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种适于现场应用的具有温湿度、流量测控功能的离子迀移谱仪。
[0006]本发明的上述目的是由以下技术方案来实现的:
[0007]—种离子迀移谱仪，包括用于完成离子迀移的迀移管、用于生成试剂离子的电离源、用于向迀移管内输送样品气体的进样装置、用于干燥并净化载气的分子筛，其特征在于，还包括处理器单元以及电连接到所述处理器单元的温度控制单元、湿度传感单元和流量控制单元，其中，进样装置的入口处设置有用于向进样装置输入载气的真空栗，真空栗连接到一电机的转轴且所述转轴上安装有一转速传感器，所述转速传感器电连接至处理器单元，所述电机连接至流量控制单元的驱动器。
[0008]上述离子迀移谱仪还包括加湿瓶和流量阀，所述分子筛连接在迀移管的出气口和进气口之间，所述加湿瓶和流量阀通过管路连接在分子筛出口端与电离源之间的，连接至分子筛出口端的一入口管路伸入到加湿瓶的液体中，连接至电离源的一出口管路伸入到加湿瓶内且不接触液面，流量阀设置在电离源和加湿瓶之间的所述出口管路上。
[0009]上述离子迀移谱仪中，所述湿度传感单元包括A/D转换电路和接口电路，布置在迀移管的出气口和分子筛的出口端的湿度传感器分别通过A/D转换电路、接口电路电连接到处理器单元;所述处理器单元将接收的来自迀移管的出气口处的湿度传感器的信号值与来自分子筛的出口端处的湿度传感器的信号值相减得到二者的差值，将所述差值与分子筛的静态水吸附指标下限值相比较来判断分子筛是否失效。
[0010]上述离子迀移谱仪中，所述温度控制单元包括由A/D转换电路和信号放大电路组成的温度采集电路，分别布置在迀移管的加热层、进样装置箱体内部和迀移管I的进样口处的温度传感器经由A/D转换电路和信号放大电路电连接到处理器单元。
[0011]上述离子迀移谱仪中，所述温度控制单元还包括由功率场效应管开关电路组成的加热电路，布置在加热层中的加热电阻丝通过功率场效应管开关电路电连接到处理器单
J L ο
[0012]上述离子迀移谱仪还包括用于设定进样装置的进样温度、解吸温度和迀移管的管体温度以及载气流量参数值的按键输入单元，其电连接到处理器单元。
[0013]上述离子迀移谱仪还包括液晶显示单元，其电连接到处理器单元。
[0014]本发明还提供一种载气流量控制方法，该方法用于上述离子迀移谱仪中，包括以下步骤:
[0015](I)转速与流量的关系模型获取步骤:获取真空栗转速V与载气流量f之间的关系模型，通过历史数据或模拟实际工作场景的实验数据进行多项式拟合而得到，即:
[0016]f=mo+miv+m2V2+...+mnvn ①
[0017]其中，mQ，mi，m2，...，mn为模型系数，η为2?4，模型系数可通过最小二乘法求解；
[0018](2)离线学习步骤:通过真空栗将载气引入离子迀移谱仪的迀移管内，并改变真空栗的转速V，记录并分析所述离子迀移谱仪获取的信号强度和信号曲线，根据专家经验或专家模糊智能学习算法获得目标转速Vop，并根据式①获取目标流量fop ；
[0019](3)参数设定步骤:通过按键输入单元设置目标流量Rp、载气流量误差下界值Δfmin、载气流量误差上界值Δ fmax以及积分误差限Δ fint，其中，满足关系Δ fint< Δ fmin< Δ
fmax X
[0020](4)专家辅助PID控制调整步骤:采用闭环PID控制策略，将目标流量^乍为输入，控制量为真空栗的目标流量fCip和输出流量fcmt(被控量)之差ef(k)以及差值变化率Aef(k)，其中，ef(k)为流量误差ef的第k个值;PID参数采用专家经验进行调整:
[0021 ] 规则1:当I ef (k) I > Δ fmax时，使控制器的输出fcmt达到最大，误差绝对值I ef (k) I以最大速度减小；
[0022]规则2:当ef(k).Aef(k) >O0t^|ef(k) > Δ fmin，PID 控制器的输出为:
[0023]u(k) = u(k_l )+ki{KP[e(k)-e(k_l) ]+Ki e(k)+Kd[e(k)-2e(k_l )+e(k_2) ]}
[0024]其中，ki为增益放大系数，ki>I，u(k)为控制器的第k次输出；
[0025]若I ef (k) I < Δ fmin，PID控制器的输出为:
[0026]u(k) = u(k_l )+k2{KP[e(k)-e(k_l) ]+Ki e(k)+Kd[e(k)-2e(k_l )+e(k_2) ]}
[0027]其中，k2为增益放大系数，0<k2<l;
[0028]规则3:ef(k).Aef(k)<0 且 ef(k).Δ ef (k_l) >0 或者 ef (k) =0 时，保持 PID 控制器的输出不变；
[0029]规则4:ef(k).Aef(k)<0且ef(k).Δ ef(k_l)<0时，若 | ef(k) > Afmin，则PID控制器的输出为:
[0030]u(k) = u(k~l )+kiKPe(k