一种离子迁移谱仪及其载气流量控制方法_2

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[0031 ] 若I ef(k) I < Δ fmin,PID控制器的输出为:
[0032]u(k) =u(k_l)+k2KPe(k);
[0033]规则5:若I ef(k) I < Δ ,加入积分控制环节,减小稳态误差。
[0034]采用上述技术方案,本发明取得以下技术效果:本发明通过设置加湿瓶和流量阀,来调节控制进入迀移管内的载气湿度,并通过在迀移管的出气口和分子筛出口端设置湿度传感器,比较二者检测到的湿度差值,根据分子筛干燥性能衰减规律自动判断分子筛是否失效;采用专家辅助PID控制方法对真空栗的转速进行测量控制,从而较准确地测量并控制载气流量,流量测量及控制精度可达5mL/min,提高了测量、控制结果的精度及载气流量平稳性;本发明采用嵌入式设计,使用方便,灵活性强,适用现场应用。
【附图说明】
[0035]图1为本发明实施例提供的一种离子迀移谱仪的结构示意图;
[0036]图2为本发明的离子迀移谱仪的温湿度、流量测控系统的框图;
[0037]图3为载气流量控制方法的流程图;
[0038]图4为常温常压下流量栗转速与载气流量的关系模型曲线图。
[0039]图中附图标记表示为:
[0040]1:迀移管,11:进样口,12:出气口,13:进气口;2离子门;3:离子接收器;4:电离源;5:分子筛;6:进样装置;7:流量阀;8:加湿瓶;9、9’:加热层;10:真空栗;
[0041 ] 100:处理器单元,101:温度控制单元,102:流量控制单元,103:电源模块,104:湿度传感单元,105:液晶显示单元,106:按键输入单元。
【具体实施方式】
[0042]以下结合附图和具体实施例,对本发明的离子迀移谱仪及其载气流量控制方法进行详细说明。
[0043]常用的离子迀移谱仪(MS)工作原理为:被检测的样品气体与电离的反应物离子在电离区相遇进行电荷交换形成产物离子,这些离子在电场作用下在迀移管内迀移;不同样品物质的产物离子迀移率不同,因此依据离子迀移时间可以对被检测样品做出定性分析。迀移管是IMS仪器的核心部件,由于其在大气压力中工作,迀移管内相关的气体分子、离子的运动规律十分复杂,使得离子迀移谱特性不仅与系统本身结构相关,还受载气和漂移气的气压、温度及湿度等外界条件的影响。
[0044]图1示出了本发明的离子迀移谱仪的一个实施例的结构。如图1所示,本发明的离子迀移谱仪包括用于完成离子迀移的迀移管1、安装于迀移管I壳体前端中部用于生成试剂离子的电离源4、迀移管I壳体内与电离源4同轴设置的离子门2和离子接收器3、用于输送、干燥及净化载气和迀移气的分子筛5、用于向迀移管I内输送样品气体的进样装置6、包裹在迀移管I外围的加热层9、连接到分子筛5与电离源4的加湿瓶8和流量阀7以及用于测量及控制温度、湿度和载气流量参数的处理器单元100、温度控制单元101、湿度传感单元104、流量控制单元102、液晶显示单元105、按键输入单元106和电源模块103,其中:
[0045]迀移管I是离子迀移谱仪的核心部件,其壳体内由左至右依次形成电离反应区A、迀移区B和检测区C,电离反应区A与迀移区B之间设置有离子门2,在检测区C内设置有离子接收器3(例如法拉第盘);迀移管I靠近电离反应区A的上侧壁设有出气口 12,迀移管I靠近检测区C的下侧壁设有进气口 13,出气口 12通过分子筛5与进气口 13连通;迀移管I靠近电离反应区A的下侧壁设有进样口 11,进样装置6连接到进样口 11。
[0046]电离源4通过一底座固定于迀移管I壳体前端中部,其为由同轴套装的内管和外管组成的管体,管体头部设置有电离针头,电离针头伸入到迀移管I的电离反应区A内,底座下侧开设有一开口,一管路伸入该开口内与电离源4的外管连通,管路的另一端连接到加湿瓶8,电离源4与加湿瓶8之间的管路上设置有流量阀7。
[0047]电离源4的内管内通入试剂,试剂可以为氮气或纯净的空气。
[0048]进样装置6为箱体结构,箱体向上的开口正对进样口11,一真空栗10 (例如,微型真空栗)置于箱体一侧的入口处,其连接到一电机的转轴上,并在电机的驱动下将载气从箱体一侧的入口通入,将置于箱体内的样品解吸,待解吸样品可为固体样品或液体样品,并通过加热增强解吸效果,载气携带解吸后的样本进入迀移管I的电离反应区A。
[0049]由于载气的成分将对离子迀移谱的检测结果产生影响,必须去除载气中的杂质及水份,因此,携带样本的载气与试剂离子在电离反应区A发生电离反应,生成待测离子,并在电场作用下向迀移区移动;而载气则从出气口 12排出,并通过分子筛5的过滤和干燥后,由进气口 13作为漂移气进入迀移管I的检测区C,并与逆流的待测离子相撞,继而到达离子反应区A后,从出气口 12排出。
[0050]同时,为了调节迀移管I内的湿度,用以选择性获取产物离子(不同的湿度将产生不同的产物离子),分子筛5出口端还通过一管路与加湿瓶8连接,该管路插入到加湿瓶8内的液体中,另一管路伸入加湿瓶8中且不接触液面,将加湿瓶8连接到电离源4的外管,为了控制该路气体的流量,在加湿瓶8与电尚源4之间的管路上设置流量阀7,使得从分子筛5排出的净化载气一部分通过进气口 13进入迀移管I,一部分通过加湿瓶8和流量阀7进入电离源4的外管,并从电离源4的头部排出,进入迀移管I内,从而实现离子迀移谱仪内的气路循环。
[0051]为了使得本发明的离子迀移谱仪检测结果可靠稳定,需要测量并稳定控制离子迀移谱仪的环境温度、湿度以及载气流量,该功能通过在该离子迀移谱仪上合理布置温度传感器、湿度传感器和温湿度控制机构以及测量真空栗10转速的速度传感器,并配合处理器单元、输入单元来实现。如图1所示,迀移管I的外围包裹的加热层9和进样装置6箱体外侧包裹的加热层9’,加热层9和9’中各设有加热电阻丝,加热电阻丝分别电连接至温度控制单元101,分别用于控制迀移管I内的反应温度和进样装置6的解吸温度;加热层9的外侧贴装有温度传感器,该温度传感器电连接至温度控制单元101,用于测量迀移管I管体温度;迀移管I的进样口 11处设有温度传感器,该温度传感器电连接至温度控制单元101,用于测量进样温度;进样装置6箱体内部也设有温度传感器,该温度传感器电连接至温度控制单元101,用于测量样品的解吸温度;迀移管I的出气口 12处设有湿度传感器,该湿度传感器电连接至湿度传感单元104,用于实时监测迀移管I内的反应湿度;真空栗10连接到一电机的转轴上,该电机的转轴上设置有测量转速的速度传感器,该速度传感器电连接至流量控制单元102,用于测量并控制电机转速,进而测量并控制载气流量。
[0052]分子筛5是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐,由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小(通常为0.3?2.0nm)的孔道和空腔体系,从而具有筛分分子的特性。分子筛吸湿能力极强,用于气体的纯化处理,保存时应避免直接暴露在空气中。分子筛5连接进气口 13的一端为出口端,出口端处连接垂直管路,出口处装有流量传感器和湿度传感器,分别用于测量气体流量(O?300ml/min)以及测量分子筛5出口处载气湿度。通过比较分子筛5的出口端的湿度值与迀移管I的出气口 12处的湿度值,并根据分子筛5的规格和干燥性能指标(例如分子筛静态水吸附指标下限值)来判别分子筛5是否失效以及是否需要更换。
[0053]用于测量并控制温湿度、载气流量的温度控制单元101、湿度传感单元104、流量控制单元102分别电连接到处理器单元100,迀移管I的加热层9及进样装置6的加热层9’通过温度控制单元101电连接到处理器单元100,真空栗10通过流量控制单元102电连接到处理器单元100,处理器单元100接收各传感器采集、转换后的信号进行处理,并生成控制命令传送到温度控制单元1I和流量控制单元102,用于控制加热层工作以及控制真空栗1的转速,进而控制进样温度、解析温度和迀移管I的管体温度以及引入到迀移管I内的载气流量;液晶显示单元105和按键输入单元106分别连接到处理器单元100;电源模块103电连接以上各个单元,用于为各单元供电,其中:
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