专利名称：：单晶硅的提拉方法
技术领域：
：本发明涉及一种单晶硅的提拉方法，该方法采用施加磁场的切克劳斯基法(MagneticfieldappliedCzochralskiMethod法；以下称为MCZ法)。
背景技术：
：作为单晶珪的制造方法，广泛使用CZ法和施加磁场的MCZ法，这是由于可以比较容易地得到无位错或晶体缺陷极少且口径大、纯度高的单晶体。使用CZ法制造单晶硅时，例如，在如图2所示的单晶提拉装置中，在室9内通过加热器7和保温体8加热保温的热区中，将由单晶硅构成的晶种1与石英坩埚6内填充的原料硅熔液5接触后，一边使之旋转一边慢慢提拉，形成颈2后，使晶体直径慢慢增加形成肩部3，然后形成恒定直径的直筒部，经过这些形成工序，生长为单晶硅4。在上述CZ法中，以前，为了排除晶种引起的位错或与熔液接触时由热沖击引起的位错，形成的颈^f艮细，直径约3mm左右。但是，近年来，伴随着半导体装置的高集成化、成本降低、生产效率的提高，为了获得大口径的晶片，需要制造大重量的单晶硅，以前那样的小径的颈，不能耐受单晶锭的大重量，导致发生破断、单晶锭落下等重大事故。对于这些，例如，日本特开平9-249482号/>才艮(专利文献l)中，公开了通过使颈形成时晶种的旋转速度比直筒部形成时低112rpm，从而可以抑制伴随晶种旋转的自然对流，结晶的生长界面的形状在更下端凸出，即使不使颈径变细，也可以排除位错。另外，日本特开2004-83320号公报(专利文献2)中，公开了通过使颈形成工序中的坩埚旋转速度在1rpm以下，同时在水平方向上施加0.1特斯拉以下的磁场，在进行到增径工序阶段时停止施加该磁场，从而可以防止出现位错。而且，日本特开平7-300388号公报(专利文献3)中，公开了使晶种中连续的锥形的颈缩部的长度为晶种的粗细的2.5-15倍，使其中连续的约固定径的颈缩部的直径为晶种粗细的0.09~0.9倍，变化幅度为lmm以下，该颈缩部的长度为200~600mm，施加1000-5000高斯的水平磁场。此外，日本特愿平11-199384公报(专利文献4)中，公开了作为使颈径增减的所谓中间细的形状的颈，通过使每单位长度的颈径变化量变大为0.5mm/mm以上，可以抑制位错发生。但是，如上述专利文献l中所述，在形成直径36mm左右的晶体径较小的颈时，即使在改变结晶旋转的情况下，结晶生长界面向下的凸出程度也不会变大。就具有排除位错的效果而言，宁可通过改变提拉速度，但在形成上述那样径很细的颈时，通过控制向下的凸出程度，排除位错的效果小。另外，如上述专利文献2记载的方法，若使水平磁场的磁场强度为0.1特斯拉以下，则原料硅熔液量多时，不能充分抑制自然对流以及伴随自然对流的熔液温度变化。另外，上述专利文献3记载的方法中，设计颈缩部对抑制位错有效，但形成上述长颈部的操作时间变长，不利于实用。此外，颈缩部直径的变化幅度表示该表面的凹凸幅度，只不过是从防止应力集中引起的塑性变形，以及获得充分强度的观点来表示。另外，上述专利文献4记载的方法中，若增大颈径的变化量，则缩颈时颈外表面的温度梯度变大，位错密度增加，反而出现位错^f艮难消除的情况。特别是MCZ法中，熔液对流;故抑制时，^皮称为辐条模式(spokepattern)的熔液表面温度的定期变化表现显著，颈径的变化量变得过大，无位错化变得很难。
发明内容本发明基于以下发现而完成为了在早期除去颈中的位错，不仅有效地使被提拉的单晶的固液界面向下凸出，而且有效地使颈径的变化在特定条件范围内而生长成颈。即，本发明的目的在于提供单晶硅的提拉方法，该方法在^吏用MCZ法的单晶硅的生长中，可以将颈径变化率抑制在规定的范围内，在早期排除颈中的位错。本发明的单晶硅的提拉方法，其特征在于在单晶硅提拉(将晶种与原料硅熔液接触并提拉，生长成颈后，增径并生长成规定晶体径的单晶体)中，使前述颈径增减来进行颈的生长，这时，用增减的前述颈径邻接的变曲点(変曲点)间的颈径差除以前述变曲点间的颈长，得到的值作为颈径变化率时，该变化率为0.05以上且不足0.5。通过如上所述抑制颈径的变化，生长成颈，从而可以在早期排除位错。前述颈生长时，优选在坩埚壁面施加100高斯以上的会切磁场，使结晶旋转速度为lrpm以上15rpm以下，在与前述结晶相反方向上旋转的坩埚旋转速度为大于8rpm且在15rpm以下。或者另外优选，前述颈生长时，施加2000高斯以上的水平磁场，使结晶旋转速度为lrpm以上15rpm以下，在与前述结晶相反方向上旋转的坩埚旋转速度为0.5rpm以上3rpm以下。通过在这种磁场施加条件下生长颈，可以抑制影响颈径的长周期中的温度变化，有效抑制颈径的变化。如上所述，根据本发明的单晶硅的提拉方法，在使用CZ法的单晶硅的生长中，可以抑制颈径的变化率，在早期排除颈中的位错。因此，根据本发明的提拉方法，可以实现颈工序的缩短化，即使在进行颈不良引起的返工时，也可以实现生产时间损失的降低。图l是说明颈径变化率的示意图。图2是说明单晶提拉装置中单晶硅生长的概略图。具体实施例方式以下，对本发明进行更详细的说明。本发明的单晶硅的提拉方法，其特征在于将晶种与原料硅熔液接触并提拉，生长成颈后，进行增径以生长成规定晶体径的单晶体，在这种单晶硅提拉中，使前述颈径增减来进行颈的生长，这时，颈径变化率为0.05以上且不足0.5。本发明中所说的颈径变化率，是在图1所示的增减的颈径中，用该颈径邻接的变曲点Pl、P2间的增大颈径A与缩小颈径B之间的颈径差(A-B)除以前述变曲点P1、P2间的颈长得到的值。颈径增加或减少时，最大应力发生在颈外周，其超过位错抑制的界限时，位错密度增加，在颈中，排除位错变得困难。因此，优选颈径固定，但实际上，由于原料硅熔液的温度变化，颈径的变化不能被完全抑制。对此，在本发明中，通过生长成颈，以使前述颈径变化率为0.05以上且不足0.5,从而可以在早期排除位错，短时间内的无位错化变得可能。为了将前述颈径变化率抑制在0.05以上且不足0.5，抑制颈所接触的原料硅熔液表面的温度变化，特别是影响颈径的较长周期的温度变化是有效的，不施加磁场的CZ法或会切磁场中的单晶提拉中，在可以稳定提拉单晶的范围内增大坩埚旋转速度是有效的。此外，熔液量超过100kg的MCZ法中，在一定的颈长间，将前述颈径变化率控制在不足0.05，事实上是很困难的。如上所述，从抑制影响颈径的较长周期的温度变化的观点来看，为了控制原料硅熔液的热对流，在前述颈生长时，优选施加磁场以使坩埚壁中的会切磁场在100高斯以上，这时，优选坩埚旋转速度大于8rpm且在15rpm以下。前述坩埚壁中的会切磁场不足100高斯时，不能得到充分的抑制熔液对流的效果。另外，前述坩埚旋转速度为8rpm以下时，原料硅熔液表面的低温部分，即被称为辐条模式的带状的低温领域变得显著。如果该低温部分横切作为硅原料熔液表面中心的颈生长部分，则颈径变化，将前述颈径变化率维持在0.5以下变得困难，有时颈太粗，有时反而颈太细而断裂。另一方面，颈生长时的坩埚旋转速度超过15rpm时，颈生长后的肩部和直筒部生长时，为了抑制氧浓度，通常，使坩埚旋转速度降低至10rpm以下，但这种急剧的旋转速度变化，产生对流混乱，使结晶容易出现位错化。或者另外，前述颈生长时施加的磁场方式也可以是水平磁场，这时，为了使颈径稳定，且抑制原料硅熔液的长周期中的温度变化，优选磁场强度为2000高斯以上，且坩埚旋转速度为0.5rpm以上3rpm以下。前述磁场强度不足2000高斯时，不能充分抑制磁场引起的原料硅熔液对流，在与磁场平4于的方向上生成的^f氐温部分有时将颈生长部分横切，颈径变化，而难以将颈径变化率抑制在1.0以下。另外，在水平磁场的情况下，坩埚旋转速度超过3rpm时，原料硅熔液的温度变化变大，颈径不稳定，恒定直径部(直筒部)的生长也不稳定。因此，优选坩埚旋转速度小，但从单晶的生长效率观点来看，优选为0.5rpm以上。另外，在与前述坩埚相反方向上旋转的结晶的旋转速度，在施加会切磁场或水平磁场中的任一磁场时，从维持颈径稳定的观点来看，为lrpm以上即可。但是，颈生长工序后的肩部、直筒部的生长中，为了抑制变形，需要降低结晶旋转，前述旋转速度超过15rpm时，伴随着急剧的条件变化，出现位错的可能性加大，因此不是优选的。实施例以下，基于实施例进一步具体地说明本发明，但本发明并不局限于下述实施例。[实施刮16，比较例15在直径24英寸的石英坩埚内，填充原料硅熔液100kg，使用CZ法单晶提拉装置，生长颈以使平均颈径为4.5mm,然后生长成单晶硅。颈生长时，条件分别为如表1的实施例1~6和比较例15中所示的磁场施加以及坩埚旋转速度、结晶旋转速度、单晶提拉速度。分别测定最大颈径变化率以及从生长开始位置到位错排除后的位置的长度。总结这些结果示于表l。另外，磁场强度的测定值，在会切磁场的情况下是坩埚壁面的测定值，在水平磁场的情况下是中心的测定值。颈径通过游标卡尺测定。另外，从生长开始位置到位错排除后的位置的长度，通过选择蚀刻液的蚀刻评价(JISH0609基准)进行位错的目视测定来判定。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由表1可知，在施加会切磁场或水平磁场中的任一磁场的情况下，通过在规定的条件下进行提拉，都可以将颈径变化率抑制在0.05以上且不足O.5，这时可以确认在早期排除位错。权利要求1.一种单晶硅的提拉方法，其特征在于将晶种与原料硅熔液接触并提拉，生长成颈后，进行增径以生长成规定晶体径的单晶体，在这种单晶硅提拉中，使前述颈径增减来进行颈的生长，这时，用增减的前述颈径邻接的变曲点间的颈径差除以前述变曲点间的颈长，得到的值作为颈径变化率时，前述颈径变化率为0.05以上且不足0.5。2.根据权利要求1所述的单晶硅的提拉方法，其特征在于前述颈生长时，在坩埚壁面施加100高斯以上的会切磁场，使结晶旋转速度为lrpm以上15rpm以下，在与前述结晶相反方向上旋转的坩埚旋转速度大于8rpm且在15rpm以下。3.根据权利要求1所述的单晶硅的提拉方法，其特征在于前述颈生长时，施加2000高斯以上的水平磁场，使结晶旋转速度为lrpm以上15rpm以下，在与前述结晶相反方向上旋转的坩埚旋转速度为0.5rpm以上3rpm以下。全文摘要本发明提供一种单晶硅的提拉方法，该方法在使用切克劳斯基法的单晶硅的生长中，可以将颈径的变化率抑制在规定的范围内，且在早期排除颈中的位错。将晶种与原料硅熔液接触并提拉，生长成颈后，进行增径以生长成规定晶体径的单晶体，在这种单晶硅提拉中，使前述颈径增减来进行颈生长，这时，用增减的前述颈径邻接的变曲点P1、P2间的颈径差(A-B)除以前述变曲点间的颈长L，得到的值作为颈径变化率时，前述颈径变化率在0.05以上且不足0.5。文档编号C30B29/06GK101363132SQ20081014590公开日2009年2月11日申请日期2008年8月7日优先权日2007年8月7日发明者南俊郎申请人:科发伦材料株式会社